Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического анализа проб литейных латуней на содержание элементов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура и материалы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа и обработка результатов

7 Контроль точности результатов анализа

8 Требования безопасности

9 Требования к квалификации оператора

Приложение А Условия проведения анализа

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30609-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАТУНИ ЛИТЕЙНЫЕ Метод рентгенофлуоресцентного анализа

Издание официальное

БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30609-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государстна

Наименование национального органа по стандарта яшм и

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан дарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Узгоссшндарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. .Nfe 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30609-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30609-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАТУНИ ЛИТЕЙНЫЕ

Метод рентгенофлуоресценшого анализа

Brass castings.

Method of X-ray fluorescent analysis

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического анализа проб литейных латуней на содержание элементов, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон массовых долей определяемых элементов

Определяемый элемент

Диаиаюн массовых долей элементов, %

Медь

От 50,0

до 85,0 включ.

Алюминий

+

0.02

. 10,0 <►

Свиней

0.02

* 5,0

Кремний

0,05

. 5,0

Марганец

0,05

. 5,0

Железо

0.02

. 5,0

Олово

0.02

. 2,0

Никель

0.02

. 2,0

Сурьма

*

0.02

. 0,5

Фосфор

0.02

* 0,2

Мышьяк

0.02

. 0,1

Висмут

0.002

* 0.0! 1

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.038-82 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

I

1

Страница 4

ГОСТ 30609-98

3    Сущность метода

Метод основам на зависимости интенсивности характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных характеристик.

4    Аппаратура и материалы

Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорииональные счетчики).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5    Подготовка к анализу

5.1    Общие требования — по ГОСТ 25086.

5.2    Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими требования к качеству литейных латуней.

5.3    Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трешин, шлаковых и неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет возможного рассеяния излучения в неровностях и борохчках. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4    Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.

5.5    Градуирование спектрометра осуществляется по СО состава литейных латуней. Обработка облучаемой поверхности СО и площадь их поверхности облучения должны быть иде1ггичны анализируемой пробе.

5.6    Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состав;» и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуирования определяется программным обеспечением.

5.7    Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации.

Условия проведения анализа приведены в приложении Л.

Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6    Проведение анализа и обработка результатов

6.1    Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.

6.2    Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последующим выводом образца из-под облучения.

2

Страница 5

ГОСТ 30609-98

6.3 Расхождения между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженными п единицах массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле

d*ClSrX,    (I)

где 12 = 2,77 — критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных определений к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности Р = 0,95; Sr — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения Sr приведены в таблице 2;

X — среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2 — Нормы показателей точности определяемых элементов

Определяемый элсмемг

Диапазон массовых долей. %

Относительное среднее кпдаратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Sr

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее иоспрон 1-волнмость ре»у.и>тагов анализа. 5,

Висмут

От 0.002 до 0.01

включ.

0.05

0,10

Сурьма, фосфор, мышьяк

* 0,02

* 0,1

»

0,07

0,14

Алюминий, свинец, железо, олово, никель

» 0,02

» 0.1

»

0.05

0.10

Кремний, марганец

* 0.05

» 0.1

*

0.05

0,10

Алюминий, свинец, кремний, марганец, железо. олово, никель, сурьма, фосфор

Св. 0.1 *

0.5

0.04

0.08

А'номиний, свинец, кремний, марганец, железо, олово, никель

» 0,5 »

2,0

»

0.03

0.06

Алюминий, свинец, кремний, марганец, железо

• 2,0 *

5.0

0,02

0.04

Алюминий

» 5.0 »

10,0

»

0.01

0,02

Медь

От 50 *

85

*

0,002

0.004

6.4    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.3.

6.5    Результаты измерений оформляют в виде отчета. Отчет должен содержать:

-    данные, необходимые для характеристики пробы;

-    результаты анализа с указанием их погрешности;

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    описание любых отклонений от нормы, замеченных при проведении анализа;

-    указание на проведение в процессе анализа любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом.

7 Контроль точности результатов анализа

7.1    Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава или проб, однородность которых установлена. Частоту контроля регламентируют с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра.

7.2    Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляют после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3    Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.3.

7.4    Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и (или) ранее проанализированных пробах.

3

Страница 6

ГОСТ 30609-98

Расхождения результатов первичного и повторного анализов одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемые расхождения D (доверительная вероятность Р = 0,95), рассчитываемые по формуле

D * Q Sa Х\    (2)

где 12 = 2,77 — критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квалратнческому отклонению при доверительной вероятности Р = 0,95;

Sa — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспрои июдимость результатов анализа. Значения Sa приведены в таблице 2;

X' — среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа паи аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5    При контроле правильности результатов анализа с помошью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4 D.

7.6    При ко!Гтроле правильности путем выборочного сравнения результата рентгенофлуоресцентного анализа пробы Xс результатом анализа этой же пробы, полученным по другой стандартизованной или аттестованной методике Х{, должно выполняться условие

| X — Хх | S 0,4 V Р + D] ,    (3)

где йх — допускаемое другой стандартизованной или аттестованной методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7    Ест и расхождения между результатами параллельных определений или расхождения между результатами анализа по 7.4—7.6 превышают допускаемые значения, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допускаемые значения, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.

7.8    Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

8    Требования безопасности

8.1    Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в процессе спектрального анализа, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок.

Эксплуатация электроустановок и электроприборов должна осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденных соответствующими организациями энергонадзора.

8.2    При работе с источниками радиоактивных излучений следует руководствоваться требованиями санитарных правил и норм в соответствии с |1) и |2|.

8.3    Требования пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.

9    Требования к квалификации оператора

К работе на рентгенофлуореснентном спектрометре допускаются лаборанты рентгеноспектрального анализа не ниже 4-го разряда квалификации.

4

Страница 7

ГОСТ 30609-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Условия проведения анализа

Таблица А. 1 — Условия анализа для различных типов ренггенофлуоресцентных спектрометров

Кошро.тусмын параметр

Тип реитгенофлуоресиеитнаго спектрометра

ARL 72000S

XRF 8680

PW 1600/10

Тип рентгеновской трубки, матсриат анода

Напряжение (параметр работы рентгеновской трубки), кВ

Сила тока (параметр работы рентгеновской трубки), мА Время экспозиции, с

OEG-7SH3S. OEG-75, Rh

45-50

40

30-40

OEG-76H. Rh

45-50

45-50

30

PW 2582. Rh

45

45

30

Таблица А.2 — Длины спектральных линий

Определяемый элемент

Линии

Длина полны, им

Медь

h

0,139

к

0.154

Свиней

0.098

Кремний

к

0,713

Марганец

к

0,210

Железо

к

0,194

Алюминий

к

0.834

Олово

к

и

0.049

Сурьма

к

0,047

Висмут

к

0.114

Фосфор

к

0.616

Никель

к

0.166

Мышьяк

к*

0.106

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

|1| ОСП 72/87 Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками радиоактивных излучений, утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР 26.07.87 № 4422-87 [2| НРБ 76/87 Нормы радиоактивной безопасности, утвержденные Главным санитарным врачом СССР 26.05.87 № 4392-87

5

Страница 8

ГОСТ 30609-98

УДК 669.17/.18:006.001.4:006.354    МКС    77.120.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: латуни литейные, рентгенофлулоресцентный анализ, аппаратура, материалы, подготовка к анализу, обработка результатов

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.И. Нрусакова Корректор М.В Бучпах Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. яиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Сдано в набор 03.04.2001. Подписано в печать t0.0S.2001 Уел. печ. л. 0.93.

Уч.-им. я. 0.70. Тираж 325 экт. С 764. Зак. 437.

ИПК Издательство стандартом. 107076. Mot ми. Ко.тоасзнии пер.. 14.

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательств станларюа — тип. "Московский печатник*', 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Nr 0S0I02