Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты и устанавливает спектрографический метод определения следующих компонентов при массовой доле, %:

висмута - от 0,0005 до 0,5;

германия - от 0,0005 до 0,1;

кобальта - от 0,00025 до 0,1;

мышьяка - от 0,025 до 2,5;

никеля - от 0,001 до 0,1;

сурьмы - от 0,005 до 1,0

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Общие требования

5. Требования безопасности

6. Аппаратура, реактивы и растворы

7. Подготовка к проведению анализа

8. Проведение анализа

9. Обработка результатов

Приложение А. Программа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30508-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА

Излание официальное

БЗ 7- 2000


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30508-97

Предисловие

1    РЛЗРЛБО'ГЛН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12—97 от 2! ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование маимонального органа по оаниартн мини

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан

Аз госстандарт

Арм госстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Киршзстандарт

Госстандарт России

Т адж икгосстан дарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 мая 1998 г. № 221 межгосударственный стандарт ГОСТ 30508-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.

£> ИПК Издательство стандартов. 1998 £> ИПК Издательство стандартов, 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30508-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод анализа

Lead conccntratcs.

Мcthod of spectrum analysis

Дата введения 1999—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты и устанавливает спектрографический метод определения следующих компонентов при массовой доле, %: висмута — от 0,0005 до 0,5; германия — от 0,0005 до 0,1; кобальта — от 0.00025 до 0,1; мышьяка — от 0,025 до 2,5; никеля —от 0,001 до 0,1; сурьмы — от 0,005 до 1.0.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 10216-75 Висмута (III) окись. Технические условия

ГОСГ 14047.4—78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута

ГОСТ 14047.5-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и титриметрический методы определения мышьяка

ГОСТ 14047.7-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения кобальта ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы ГОСТ 14047.13—7Х Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия ГОСТ 22516-77 Олова (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 27329-87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам химического анализа

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на испарении определяемых элементов и элемента сравнения из кратера графитового электрода в дуге переменного тока и фотографировании полученного спектра.

4    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

4.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

4.2    Массовую долю компонента определяют параллельно на двух навесках (по трем спектрограммам, полученным от каждой навески). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.

4.3    Точность анализа контролируют сравнением с результатами, полученными по ГОСТ 14047.4, ГОСТ 14047.7, ГОСТ 14047.5, ГОСТ 14047.9, ГОСТ 14047.13 и методом добавок (при определении никеля) не реже одного раза в месяц, а также при смене образцов сравнения, буферной смеси, после ремонта спектральной установки и длительного перерыва в работе.

И манне официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30508-97

4.4    Анализ считают точным, если результат, полученный стандартизуемым методом, отличается от результата, полученного контрольным методом, не более чем на 0,71 \П) - V D ; , где />, и D, — допускаемые расхождения стандартизуемого и контрольного методов.

4.5    При контроле точности анализа методом добавок массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5—2 раза. Найденную массу добавки рассчитывают как разность массовых долей определяемого компонента в пробе с добавкой (С'п+Л) и пробе (С„).

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на 0,71 \ D ] + Ь~{ , где D{ и /Л — допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно.

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

6    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм и с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

М и крофотометр.

Спектро проектор.

Микрокалькулятор программируемый по ГОСТ 23468.

Весы торсионные с точностью взвешивания до I мг по ГОСТ 24104.

Весы равноплечие ручные с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104.

Ступки с пестиком яшмовая и фарфоровая.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые марки С-3, ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. В нижней части кратера просверливается поперечное сквозное отверстие диаметром 0,7—0.8 мм.

Контрэлекгроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Порошок графитовый по действующей документации.

Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч., по ГОСТ 10275.

Железа (111) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 4147.

Висмута (III) оксид по ГОСТ 10216.

Германия (IV) диоксид по действующей документации.

Кобальта (II. Ill) оксид, х. ч., по ГОСТ 4467.

Мышьяк металлический по действующей документации.

Никеля оксид черный, х. ч„ по ГОСТ 4331.

Сурьмы (V) оксид, х. ч., по действующей документации.

Олова (IV) оксид, ч. д. а., по ГОСТ 22516.

Пластинки фотографические спектрографические ПФС-01.

Проявитель метолгндрохиноновый по действующей документации.

Фиксаж кислый по действующей документации.

7    ПОДГОТОВЬ К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

7.1    Приготовление образцов сравнения

7.1.1    Образны сравнения готовят на основе оксида свинца.

7.1.2    Основной образец, содержащий 5 % висмута, по 1 % германия, кобальта и никеля. 25 % мышьяка и 10 % сурьмы, готовят следующим образом: в яшмовую ступку помещают 10,3858 г оксида свинца; 1.1148 г оксида висмута; 0,2882 г диоксида германия; 0.2724 г оксида кобальта; 5 г металлического мышьяка, растертого до крупности 0,08 мм; 0,2818 г оксида никеля; 2,6570 г оксида сурьмы и тщательно перемешивают в течение 2 ч.

7.1.3    Рабочие образцы сравнения готовят из основного и каждого вновь приготовленного разбавлением оксидом свинца в 10; 2.5 и 2 раза.

7.2 Приготовление буферной смеси

В фарфоровую ступку помешают 138 г графитового порошка. 60 г оксида железа, 2 г диоксида олова и перемешивают до однородности в течение 2 ч.

2

Страница 5

ГОСТ 30508-97

8    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1    Навеску свинцового концентрата или образца сравнения массой 200 мг и навеску буферной смеси массой 200 мг помешают в яшмовую ступку и перемешивают в течение 7—10 мин.

8.2    Перетертый образен плотно набивают в кратер графитового электрода. От каждого образца сравнения и каждой пробы готовят по три электрода.

8.3    Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока силой 16 Л между вертикально расположенными графитовыми электродами. Нижним электродом дуги служит электрод с пробой, верхним — электрод, заточенный на усеченный конус. Расстояние между электродами 3 мм, время экспонирования 2 мин.

8.4    На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов (5,, 4 <,), элемента сравнения (5) и фон около линий (5ф), длины волн в нм:

висмут 306.77, фон справа от линии (для массовых долей от 0,0005 до 0.005 %); висмут 299,33, фон слева от линии (для массовых долей от 0.005 до 0.5 %); германий 303.90, фон слева от линии (для массовых долей от 0,005 до 0.5 %\ кобальт 345,35. фон справа от линии (для массовых долей от 0,0001 до 0.004 %); кобальт 304.40, фон справа от линии (для массовых долей от 0.001 до 0,1 %)\ мышьяк 286, 04. фон справа от линии (для массовых долей от 0.001 до 0,1 %); никель 299.25. фон справа от линии (для массовых долей от 0,001 до 0,1 %); сурьма 287,79, фон слева от линии; олово 291.35 (линия сравнения).

8.5    Массовую долю определяемого элеме1гта находят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (/41//) — lg с, где lg (///кП) — логарифм относительной интенсивности определяемого элемента, рассчитанный по измеренным значениям 5Ш, S t + ф, Л'(1 на программируемом микрокалькуляторе по программе, приведенной в приложении А; с— массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения, % (по массе).

9    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Абсолютная разность результатов параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать, %:

для висмута: d = 0.16?, D = 0,20?; для германия: d = 0,3бг, D = 0.30с; для кобальта: d = 0,36”: I) = 0,30с: для мышьяка: d = 0,30r, D = 0,35с; для никеля: d = 0,50с: D = 0,50~; для сурьмы: d = 0,18”; D = 0,20с,

где с — среднее арифметическое двух сравниваемых результатов.

3

Страница 6

ГОСТ 30508-97

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

ПРОГРАММА

Таблица — Расчет координаты lg (/«..i/An) по значениям Sin. * ф. 5,|,

Адрес

Кланнша

Код

Адрес

Клиииша

Код

F ПРГ

32

11 -» Хс

6|

(К)

с/п

50

33

FXJ

22

01

Х-» П9

49

34

*-*

14

02

ВТ

ОЕ

35

11

03

5

05

36

F>/

21

04

5

05

37

П -» Хс

61

05

11

38

И

06

FX 2 0

59

39

П -» Xd

07

25

25

40

+

13

08

П -*Х9

69

41

2

02

09

П -> Ха

6-

42

-4-

13

10

X

12

43

F10'

15

II

0

00

44

БП

51

12

0-

45

17

17

13

7

07

46

4

04

14

6

06

47

X -> ПО

40

15

+

10

48

П -»Х2

62

16

F10‘

15

49

П -»Х1

61

17

КХ-» ПО

L0

50

11

18

П -»Х0

60

51

п -»хз

63

19

1

01

52

-*■

13

20

11

53

Fig

17

21

FX = 0

54

1

01

22

00

00

55

0

00

23

Е>П

51

56

0

00

24

46

46

57

X

12

25

П -» ХЬ

6L

58

КХ -) П6

L6

26

П -»Х9

69

59

П -»Х6

66

27

11

60

9

09

28

П ->Xd

61

11

29

X

12

62

/-/

0L

30

4

04

63

FX = 0

31

X

12

64

00

00

4

Страница 7

ГОСТ 30508-97

Окончание та&шцы

Адрес

Клавиша

Код

Адрес

Клавиша

Код

65

6

06

72

3

03

66

Х-> П6

46

73

4-

13

67

П -»Х9

69

74

БП

51

68

11 -»Х8

68

75

00

00

69

+

10

F АВТ

70

П -*\7

67

В/0

71

+

10

С/П

Руководство для оператора

1    Ввести программу о калькулятор.

2    В режиме АВТ ввести в регистры памяти: 6,5263157 • 10“3 — в а: 5.9186042 — в Ь\ — 27,685863 — в с; 62.573933 — в d: 6 - в 6: 4 - в 0.

3    Ввести значение 5SeP нажать С/П; после останова — пиликания 2; ввссгн значение S(IM 4 ф)‘ нажать С/П; после осганова — индикация !; ввссгн — 5ф1; нажать С/П. после останова — индикация 2. Ввести — 5SnJ, нажать С/П, после осганова — индикация 2; ввести — 5<М4ф|*, нажать С/П, индикация 1; ввести — £ф2,

нажать С/П, индикация I. Ввести — SSlli9 нажать С/П, — индикация 2: ввести —    •    нажлть    С/П, —

индикация 1; ввести — нажатьС/П. После останова — индикация Ig (/,_,//*„)- Значение (/*.,,/4ni) находят в решетре 7 операцией П -> Х7: значение lg </xtJ//Sn>) — и регистре 8 операций П -» Х8; значение ig (/ ,j//SeS) — в регистре 9 операцией П -» Х9.

5

Страница 8

ГОСТ 30508-97

УДК 622.344:546:006.354    МКС    73.060.99    А39    ОКИ    17    2520

Ключевые слова: концентраты свинцовые, метод анализа, висмут, германий, кобальт, мышьяк, никель, сурьма

Редактор Р.С. Фсдорема Технический редактор В.И. Прусакома Корректор В. И. Комуркиыа Компьютерная верстка Л.Л. Кру мм ой

ИЗД. лиц. .VJ 02354 от 14.07.2000. Подписано и печать 23.01.2004. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0.57. Тираж 65 акт.

С 530. Зак. 47.

И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. http://»'ww.vtandurds-ru    е    mail: шГоЯЧ(апс1агс1)..ги

Набрано и отпечатано в ИПК И жительство стандартов