Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30503-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье

ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Страница 2

ГОСТ 30503-97    Электронная версия

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНЛО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНЙИКП»), МТК 4 «Комбикорма. БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа no стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузкя

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгосстандарт Ар м госстандарт Госстандарг Беларуси Г рухтандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстнндарг

Молдовасгандарг

Госстандарг России

Таджикгоссгандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарг Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 г. № 68 межгосударственный стандарт ГОСТ 30503-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    112

Страница 3

ГОСТ 30503-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Fodders, mixed fodders, mixed fodder raw materials.

Flame photometric method for determination of sodium content

Дата введения 1999—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на псе виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

[ ОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный технический. Технические условия

ГОСГ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСГ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний ГОСГ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой золы ГОСГ 27262—87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

И манне официальное

113

1

Страница 4

I OC! 30503-97    Электронная версия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСГ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 29252-91 Посула лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29253-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с

3    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4    Пламенно-фотометрический метод опрелеления содержания натрия

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения натрия в пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов сравнения. При этом существует прямая зависимость между интенсивностью излучения в пламени возбужденного натрия и концентрацией его в растворе.

4.1 А п п а р а т у р а, материалы и реактивы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мельница лабораторная МРП-2.

Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью ±2 ’С.

Бюретки 1(2, 3, 6)-2-50 по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Мезгообразователь МЛ-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Щипцы для тиглей муфельные.

Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бугаи бытовой в баллоне.

Воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 или 56 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1<2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Стаканы химические 1(2)-2-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2, 4, 5. 6)-2-1(5. 10. 20) по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227, ГОСТ 29228. ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 1 %.

Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 2 см3 с погрешностью не более 1 %.

Пламенный фотометр ФП-101, ПАЖ-1, ПАЖ-2, ФПА-2 и других аналогичных марок.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., ч.д.а.

Водорода пероксид 30 %-ный раствор по ГОСТ 10929. х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

2

114

Страница 5

Электронная версия    ГОСТ 30503-97

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. прокаленный при температуре 250—300 *С в течение 2 ч.

Прим с ч а и н е — Допускается использовать друтук» аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

4.2 П о д г о т о в к а к испытанию

4.2.1    Подготовки проб

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помешают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60—65 *С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.

Комбикорма, брикеты, жмыхи, шроты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.

Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2    Приготовление растворов

Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20 %.

В колбу вместимостью 1000 см3 приливают 470 см3 концентрированной соляной кислоты (d = 1,18 г/см3), доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0.12 моль/дм3

В колбу вместимостью 1000 см3 приливают 10.3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см3

0.255 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 *С в течение I ч, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0.12 моль/дм3 и этим же раствором доводят объем до 1000 см*, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более 3 мес в склянке с плотно закрывающейся пробкой.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюреток вместимостью 10 см3 и 100 см3 приливают указанные в таблице 1 объемы раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с (НО) = 0.12 маль/дм3 и перемешивают. Растворы используют для градуировки пламенного фотометра.

Таблица I

Номер pucieopa срапиепии

О Си, ем раствора, см*

Масси натрия н 100 см’ pucieopa сравксиин. mi

1

0

0

2

2

0.2

3

5

0.5

4

10

1.0

5

25

2.5

6

50

5.0

7

100

10,0

4.3 И р о в е д е н и е испытания

4.3.1 Приготовление зольного раствора

Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) *С в течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

115

3

Страница 6

ГОСТ 30503-97    Электронная версия

В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0.3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0.001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/з тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 "С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красною каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.

После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) *С и ведут озоление в течение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый ивет золы указывают на полное озоление материала.

При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1—2 см' раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) ‘С в течение 1 ч.

Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каачями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см! раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5—10 см' дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см’. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной 1юдой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.

Примечание — Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.

При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см’ 10 %-ноЙ соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см!. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

4.3.2 Фотометрировапие рис/торт

В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см* или 100 см' осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрнрование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрнрование зольных растворов. Фотомет-рнровапие проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.

При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты с (НО) = 0,12 моль/дм-' и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая па оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см1 раствора сравнения, мг, на оси ординат — показания шкалы гальванометра.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

v_ (Л/j-A/j)- К-100    m

II

где М. — масса натрия в 100 см3 раствора золы, найденная по графику, мг;

М2 — среднее арифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг;

К— коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

Н — масса навески мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

116

4

Страница 7

Электронная версия    ГОСТ 30503-97

Массовую долю натрия в пересчете на абсолютно сухое вещество Х{, %, вычисляют по формуле

v _ X 100    (2)

Л' MU - W'

где X — массовая доля натрия в испытуемой пробе. %;

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе. %, определяется по ГОСТ 27548;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (*/а0<) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (0lOt), при доверительной вероятности Р - 0.95 не должны превышать следующих значений:

4* = 0,094 Х + 0,013;    (3)

(4)

/>„* = 0,338 X + 0,004, где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. %;

а.

X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях. %.

Допускаемую предельную погрешность результата анализа (Д г абс) при односторонней доверительной вероятности Я= 0,95 вычисляют по формуле

Д j. абс = 0,200 X + 0,002.    (5)

Допускается    проведение    анализа без параллельных определений    при    наличии    в    партии

испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей натрия не превышает D.

7Г = 0,239 Хлп + 0.003,    (6)

где 75— допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве Xart — аттестованное значение анааизируемого компонента, взятое из свидетельства.

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.

Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в 2 параллельных определениях.

5 Требования техники безопасности

Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила безопасности при работе с горючими газами.

117

5

Страница 8

ГОСТ 30503-97    Электронная версия

МКС 65.120.19    С19    ОКСТУ 9709, 9209

Ключевые слова: корма, комбикорма, натрий, метол определения, пламенный фотометр

6