МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕАТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАНИЯ МАГНИЯ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ГОСТ 30502-97
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ “ВНИИКП”), Межгосударственным техническим комитетом МТК 4 “Комбикорма, БВД, премиксы”
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Грузия |
Грузстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28 апреля 1998 г. № 160, Межгосударственный стандарт ГОСТ 30502-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации 1 января 1999 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ 30502-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТКОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕАтомно-абсорбционный метод определения содержания магния
Fodders, mixed fodders and mixed fodder raw materials.
Atomic absorption method for determination of magnesium content
Дата введения 1999—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания магния.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4526-75 Магния окись. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный технический. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7631-83 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований
ГОСТ ГОСТ ГОСТ ра проб ГОСТ
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлекгри-ческих величин. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
13496.0— 80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
13979.0— 86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбо-
14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Издание официальное
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой золы
Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
Корма растительные. Методы определения содержания влаги
Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
Корнеплоды кормовые. Технические условия
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования
ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ки градуированные с временем ожидания 15 с
ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипет
ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипет
ки выдувные
ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени
ожидания
ГОСТ 29253-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с
3 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАГНИЯ
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в пламени при введении в него анализируемых растворов золы (минерализата) и растворов сравнения с известной концентрацией данного элемента. Влияние сопутствующих элементов устраняют добавлением в растворы соединений стронция.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы Измельчитель проб растений ИПР-2.
Мельница лабораторная МРП-2.
Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 “С.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ножницы.
Мезгообразователь МЛ-1.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Тигли фарфоровые № 3 или 4 по ГОСТ 9147.
Щипцы для тиглей муфельные.
Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0235 по ГОСТ 9736-68 или других аналогичных типов.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 Е или других аналогичных типов.
Атомно-абсорбционные спектрофотометры марок С-115, СА 10 МП, СА 13, КАС-120. Компрессор воздушный мембранный УТ-40, СО-45.
Лампы с полым катодом ЛСП-1.
Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканы химические 1(2)—2—50(100) по ГОСТ 25336.
Пробирки стеклянные вместимостью 20—25 см3 по ГОСТ 25336.
Шприц-дозатор для дозирования растворов объемом 1, 5, 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %.
Бюретки 1(2, 3, 6)-2-10(50) по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.
Воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 мм, 56 мм по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)—2—100(1000) по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
2
ГОСТ 30502-97
Пипетки градуированные 1(2, 4, 5)—2—2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1 и 1:99 по объему.
Водорода пероксид 30%-ный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9 по объему.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.
Окись магния по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250—300 °С в течение 2 ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Подготовка проб
Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.
Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.
Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60—65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.
Концентраты, жмыхи, шроты, брикеты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.
Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
4.2.2 Приготовление растворов
Приготовление раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 10 мг/см3
30,43 г 6-водного хлористого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют примерно в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 82 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки 1000 см3 и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более одного года.
Приготовление раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 5,5 мг/см3
16,73 г 6-водного хлористого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют примерно в 300 см3 дистиллированной воды, приливают 45 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки 1000 см3 и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более одного года.
Приготовление раствора сернокислого магния массовой концентрации магния 0,2 мг/см3
2,028 г 7-водного сернокислого магния, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в соляной кислоте, разбавленной дистиллированной водой 1:99 и этим же раствором доводят объем до метки 1000 см3. Или 0,332 г окиси магния, предварительно прокаленной при температуре 500 °С в течение 1—2 ч, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 16 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью
3
ГОСТ 30502-97
1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.
Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки приливают указанные в таблице 1 объемы раствора сернокислого магния массовой концентрации магния 0,2 мг/см3 (или раствор окиси магния такой же концентрации), доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:99, и тщательно перемешивают. Растворы готовят в день проведения анализов и используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Таблица 1 |
Номер раствора сравнения |
Объем раствора, см3 |
Масса магния в 100 см3 раствора сравнения, мг |
1 |
0 |
0 |
2 |
1 |
0,2 |
3 |
2 |
0,4 |
4 |
4 |
0,8 |
5 |
6 |
1,2 |
6 |
8 |
1,6 |
7 |
10 |
2,0 |
|
4.3 Проведение испытания
4.3.1 Приготовление зольного раствора
Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0,3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания магния), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее нижние слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/з тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200—250 °С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) °С и ведут озоление в течение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывает на полное озоление материала.
При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1—2 см3 раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) °С в течение 1 ч.
Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5—10 см3 дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят не фильтруя через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и осадку дают отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.
Примечание — Для определения магния допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.
При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см3 10%-ной соляной кислоты, доводят до кипения и переносят не фильтруя через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.
4
ГОСТ 30502-97
4.3.2 Фотометрирование растворов с использованием воздушно-ацетиленового пламени
После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации магния, а затем фотометрирование зольных растворов, включая контрольный опыт.
В пробирки, стаканы или конические колбы пипеткой или шприц-дозатором отбирают растворы сравнения и зольные растворы по 1 см3, не взмучивая осадка. Затем из бюретки или дозатором приливают 10 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 5,5 мг/см3 и перемешивают. Допускается пропорциональное изменение объемов раствора золы, растворов сравнения и растворов хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %. Наконечник горелки устанавливают параллельно лучу лампы с полым катодом.
Если показания прибора при анализе раствора золы превышают показания раствора сравнения № 7 в соответствии с таблицей 1, то зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, и перемешивают. Затем 1 см3 полученного зольного раствора помещают в пробирку, приливают 10 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 5,5 мг/см3, перемешивают и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях.
4.3.3 Фотометрирование растворов с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени
В пробирки, стаканы или конические колбы пипеткой или шприц-дозатором отбирают по 5 см3 растворов сравнения и испытуемых зольных растворов. Приливают из бюретки или дозатором по 5 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 10 мг/см3, перемешивают. Допускается пропорциональное изменение объемов раствора золы, растворов сравнения и раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.
Приготовленные растворы вводят в окислительное воздушно-пропан-бутановое пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 285,2 нм. Наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу лампы с полым катодом.
При необходимости зольный раствор разбавляют раствором разбавленной соляной кислоты (1:99) и перемешивают. Затем 5 см3 разбавленного зольного раствора помещают в пробирку, приливают 5 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 10 мг/см3, перемешивают и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях.
4.4 Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации магния в мг в 100 см3 раствора сравнения, на оси ординат — соответствующие им показания поглощения излучения.
Массовую долю магния Х> %, вычисляют по формуле
v (М,-Л/2) .*.100 (1)
л- н
где Мх — масса магния в 100 см3 раствора золы, найденная по графику, мг;
М2 — среднее арифметическое значение массы магния в контрольном опыте, мг;
К — коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
Н — масса навески, мг.
Массовую долю магния в пересчете на абсолютно сухое вещество Хх> %, вычисляют по формуле
у = х' 100 (2)
1 100- W’
где X — массовая доля магния в испытуемой пробе, %;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
W — массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (da6c) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Daбс) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:
4.6с = 0,08* + 0,01;
/)абс = 0,13* + 0,02,
ГОСТ 30502-97
где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;
X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.
Допускаемая предельная погрешность результата анализа (Дг абс ) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
Аг абс = 0,082*+ 0,016. (5)
Допускается проведение анализов без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей магния не превышает D
Д = 0,10 Хт + 0,02, (6)
где D — допускаемое отклонение среднего результата анализа СО от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %;
Xатг — аттестованное значение определяемого компонента, взятое из свидетельства, %.
В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.
Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.
5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот и их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила безопасности при работе с горючими газами.
УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 19 С 19 ОКСТУ 9709, 9209
Ключевые слова: корма, комбикорма, магний, метод определения, атомно-абсорбционный спектрофотометр
Редактор Т П Шашина Технический редактор В Н Прусакова Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка £ Я Марте мьяновой
Изд-лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 12 05 98 Подписано в печать 24 06 98 Уел печ л 0,93 Уч-изд л 0,85 Тираж 365 экз
С757 Зак 504
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр №080102