Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30465-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жесткую воду, используемую при определении рабочих характеристик некоторых бытовых электрических приборов, таких как стиральные машины, утюги с пароувлажнением и др.

Он устанавливает стандартные характеристики жесткой воды и методы ее приготовления.

 Скачать PDF

Стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта МЭК 734-93 «Жесткая вода, используемая при определении рабочих характеристик некоторых бытовых электрических приборов», кроме раздела 2; приложение Б настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 6059-84 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом, за исключением разделов Б.2, Б.5 и Б.6

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Характеристики (свойства)

     3.1 Требования назначения

     3.2 Единицы измерения

     3.3 Стандартные значения жесткости воды

     3.4 Состав стандартной жесткой воды

4 Приготовление стандартной искусственной жесткой воды

     4.1 Деминерализация

     4.2 Повышение жесткости воды. Метод А

     4.3 Повышение жесткости воды (способ смешивания солей). Метод Б

5 Хранение стандартной жесткой воды

6 Влияние нагревания стандартной жесткой воды

7 Проверка

Приложение А Жесткость воды. Перевод единиц

Приложение Б Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом (ИСО 6059-84)

Приложение В Данные о жесткости воды

 
Дата введения01.07.2000
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

23.04.1997УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации11
22.10.1999УтвержденГосударственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии418-ст
РазработанМТК 19
РазработанТК 13 Стандартизация электробытовых машин и приборов
ИзданИПК Издательство стандартов2000 г.

Hard water to be used for testing the performance of some household electrical appliances. General technical requirements

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСТ 30465-97

(МЭК 734-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ЖЕСТКАЯ,
ИСПОЛЬЗУЕМАЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ
БЫТОВЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Общие технические требования

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 19, Техническим комитетом Украины ТК 13 «Стандартизация электробытовых машин и приборов»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта МЭК 734-93 «Жесткая вода, используемая при определении рабочих характеристик некоторых бытовых электрических приборов», кроме раздела 2; приложение Б настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 6059-84 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом», за исключением разделов Б.2, Б.5 и Б.6

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 22 октября 1999 г. № 418-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30465-97 (МЭК 734-93) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 3

2 Нормативные ссылки. 3

3 Характеристики (свойства) 3

3.1 Требования назначения. 3

3.2 Единицы измерения. 3

3.3 Стандартные значения жесткости воды.. 3

3.4 Состав стандартной жесткой воды.. 3

4 Приготовление стандартной искусственной жесткой воды.. 4

4.1 Деминерализация. 4

4.2 Повышение жесткости воды. Метод А.. 5

4.3 Повышение жесткости воды (способ смешивания солей). Метод Б. 5

5 Хранение стандартной жесткой воды.. 6

6 Влияние нагревания стандартной жесткой воды.. 6

7 Проверка. 6

Приложение А. Жесткость воды. Перевод единиц. 6

Приложение Б. Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом (ИСО 6059-84) 6

Приложение В. Данные о жесткости воды.. 9

Введение

Настоящий стандарт разработан на основе международного стандарта МЭК 734 (второе издание, 1993 г.) «Жесткая вода, используемая при определении рабочих характеристик некоторых бытовых электрических приборов», который заменяет первое издание этого стандарта, опубликованное в 1982 г.

Если необходима полная сопоставимость результатов испытаний, проводимых в различных испытательных лабораториях, то при проведении испытаний следует пользоваться стандартной жесткой водой.

Применение стандартной жесткой воды не является необходимым при проведении:

- обычных испытаний в пределах одной испытательной лаборатории, когда проводится сравнение результатов испытаний, полученных при использовании одного и того же источника воды;

- сравнительных испытаний в различных испытательных лабораториях с использованием стандартной эталонной машины, если может быть установлено, что для заданного диапазона степеней жесткости воды получается достаточная сопоставимость результатов испытаний;

- сравнительных испытаний в различных испытательных лабораториях со встроенным смягчителем воды с ионным обменом, как, например, в некоторых посудомоечных машинах, и если может быть установлено, что для заданного диапазона степеней жесткости воды получается достаточная сопоставимость результатов испытаний.

Эти соображения необходимо учитывать при выборе емкости для приготовления стандартной жесткой воды. В настоящем стандарте наименование раздела 2 «Основные положения» международного стандарта МЭК 734 заменено на «Характеристики (свойства)».

В международном стандарте МЭК 734 имеется ссылка на международный стандарт ИСО 6059-84, который не введен в странах СНГ. В приложении Б приведен полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6059-84, кроме разделов Б.2, Б.5 и Б.6.

ГОСТ 30465-97

(МЭК 734-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ЖЕСТКАЯ, ИСПОЛЬЗУЕМАЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ
БЫТОВЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Общие технические требования

Hard water to be used for testing the performance of some household electrical appliances.
General technical requirements

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жесткую воду, используемую при определении рабочих характеристик некоторых бытовых электрических приборов, таких как стиральные машины, утюги с пароувлажнением и др.

Он устанавливает стандартные характеристики жесткой воды и методы ее приготовления.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 24481-80 Вода питьевая. Отбор проб

3 Характеристики (свойства)

3.1 Требования назначения

3.1.1 Природная вода имеет настолько разные характеристики и степень жесткости, что для проведения испытаний, проводимых в различных испытательных лабораториях, может быть использована только деминерализованная вода, жесткость которой затем повышают до определенного уровня.

3.1.2 Настоящий стандарт предусматривает два метода приготовления стандартной жесткой воды.

Метод А позволяет получить состав воды с определенным количеством ионов.

Метод Б дает избыток ионов натрия, хлора и сульфата в жесткой воде по сравнению с приготовлением жесткой воды по методу А.

Метод Б требует меньших затрат времени и будет удовлетворительным, если избыток ионов является приемлемым.

3.2 Единицы измерения

Жесткость воды (Са + Mg) выражают в ммоль/л.

Примечание - Таблица перевода в другие единицы измерения жесткости приведена в приложении А.

3.3 Стандартные значения жесткости воды

Общая жесткость (Са + Mg) состоит из трех стандартных значений жесткости воды: 3,00; 1,50; 0,50 ммоль/л.

Примечание - Каждая страна может выбрать по своему усмотрению из указанных трех стандартных значений жесткости воды одно или два значения, в наибольшей степени соответствующие жесткости природных вод.

3.4 Состав стандартной жесткой воды

3.4.1 Состав воды, приготовленной по методу А

Компонент временной жесткости стандартной воды образован бикарбонатом кальция (Са(НСО3)2), а компонент постоянной жесткости - равными частями хлорида кальция (СаСl2) и сульфата магния (MgSO4).

Концентрация ионов в жесткой воде, обеспечиваемая при приготовлении ее методом А, приведена в таблице 1.

Таблица 1

Концентрация ионов стандартной жесткой воды

Ион

Молярная масса

Общая жесткость

3,00 ммоль/л

1,50 ммоль/л

0,50 ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

Са

40,0

100

2,50

50

1,25

17

0,42

Mg

24,3

12

0,50

6

0,25

2

0,08

НСО3

61,0

244

4,00

122

2,00

41

0,67

Сl

35,5

35

1,00

18

0,50

6

0,17

SO4

96,0

48

0,50

24

0,25

8

0,08

Временная жесткость, ммоль/л

2,00

1,00

0,33

Общее количество растворенных твердых частиц, мг/л

439,70

220,90

73,60

3.4.2 Состав воды, приготовленной по методу Б

Компонент временной жесткости стандартной жесткой воды образован бикарбонатами кальция и магния (Са(НСО3)2) и (Mg(HCO3)2).

Компонент постоянной жесткости образован хлоридами и сульфатами кальция и магния (СаСl2, CaSO4, MgCl2, MgSO4). Концентрация ионов в жесткой воде, обеспечиваемая при приготовлении ее по методу Б, приведена в таблице 2.

Таблица 2

Концентрация ионов стандартной жесткой воды

Ион

Молярная масса

Общая жесткость

3,00 ммоль/л

1,50 ммоль/л

0,50 ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

Са

40,0

89

2,23

45

1,11

15

0,37

Mg

24,3

19

0,77

9

0,39

3

0,13

НСО3

61,0

244

4,00

122

2,00

41

0,67

Сl

35,5

158

4,46

79

2,23

26

0,75

SO4

96,0

74

0,77

37

0,39

12

0,13

Na

23,0

92

4,00

46

2,00

15

0,67

Временная жесткость, ммоль/л

2,00

1,00

0,33

Общее количество растворенных твердых частиц, мг/л

676,00

338,00

112,00

Избыток ионов натрия, хлора м сульфата в жесткой воде, приготовленной по методу Б, по сравнению с количеством ионов в жесткой воде, приготовленной по методу А, указан в таблице 3.

Таблица 3

Ион

Молярная масса

Общая жесткость

3,00 ммоль/л

1,50 ммоль/л

0,50 ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

мг/л

ммоль/л

Na

23,0

92

4,00

46

2,00

15

0,67

Сl

35,5

123

3,46

61

1,73

20

0,58

SO4

96,0

26

0,27

13

0,14

4

0,05

4 Приготовление стандартной искусственной жесткой воды

4.1 Деминерализация

Природную воду предварительно деминерализуют до такой степени, чтобы удельное электрическое сопротивление ее было не менее 100000 Ом (проводимость - не более 10 мкОм/см). Такую воду можно получить в аппаратах с колонкой катионообменных и ионообменных смол.

Примечание - Если применяют новое устройство для деминерализации, то (приготовленные таким образом) первую или первые две порции воды не используют. Однако это условие не является обязательным после нормальной регенерации.

4.2 Повышение жесткости воды. Метод А

Осушенный карбонат кальция (СаСО3) взвешивают в количестве, зависящем от количества и желаемой степени жесткости приготовляемой жесткой воды из расчета: 0,033; 0,100 или 0,200 г на каждый литр приготовляемой жесткой воды со степенями жесткости 0,50; 1,50 и 3,00 ммоль/л соответственно.

Указанное количество бикарбоната кальция смешивают с небольшим количеством деминерализованной воды до образования шлама, а затем добавляют последний в оставшееся количество деминерализованной воды.

При помощи стержневых или кольцевых распылителей с небольшими отверстиями, смонтированных на дне резервуара, медленно вдувают углекислый газ. Давление углекислого газа перед введением в резервуар снижают примерно до 35 кПа при помощи клапана сброса. При необходимости клапан нагревают во избежание его замораживания.

Эту операцию, которая снижает показатель концентрации водородных ионов рН и превращает нерастворимый карбонат кальция в растворимый бикарбонат кальция, продолжают до тех пор, пока вода станет прозрачной. Операция может длиться в течение 1 - 3 ч в зависимости от количества приготовляемой жесткой воды и степени жесткости.

Для жесткости 3,00 ммоль/л устойчивый раствор получается при значении рН, равном 7,5. Для более мягкой воды (с меньшей жесткостью) допускаются более высокие значения рН, например:

для 1,50 ммоль/л - от 7,5 до 8,0 рН;

для 0,50 ммоль/л - от 8,0 до 8,3 рН.

Затем добавляют твердый хлористый кальций в соответствии с половиной значения требуемой постоянной жесткости и требуемого количества приготовляемой воды (1,47 мг CaСl2·2 Н2O на один литр обеспечивают жесткость 0,01 ммоль/л).

После этого добавляют твердый сернокислый магний (сульфат магния) в количестве, равном другой половине значения требуемой постоянной жесткости (2,46 мг MgSO4·7 Н2О на один литр обеспечивает жесткость 0,01 ммоль/л).

Если конечное значение рН находится ниже диапазона, соответствующего требуемой степени жесткости, то в воду следует вводить воздух, чтобы фактическое значение рН поднять до уровня, находящегося в пределах значений диапазона. При нормальной рабочей температуре такая вода является устойчивой.

Перед использованием воды необходимо повторно отрегулировать рН с помощью HCl или NaOH.

Примечание - Вода может стать неустойчивой при поступлении в нее воздуха при ее взбалтывании или, если она хранится на открытом воздухе.

4.3 Повышение жесткости воды (способ смешивания солей). Метод Б

4.3.1 Приготовляют три раствора:

раствор 1 - 800 ммоль/л NaHCO3 (67,2 г/л);

раствор 2 - 154,2 ммоль/л MgSO4·7 Н2О (38,0 г/л);

раствор 3 - 446,1 ммоль/л CaСl2·2 Н2O (65,6 г/л).

4.3.2 Приготовление стандартной жесткой воды с жесткостью 3,00 ммоль/л

В резервуар, содержащий 7 л деминерализованной воды, добавляют по 50 мл каждого из трех растворов 1, 2, 3. Затем в этот же резервуар дополнительно добавляют деминерализованную воду в таком количестве, чтобы общее количество жидкости в резервуаре было равно 10 л. Перед использованием полученной жесткой воды необходимо привести рН с помощью НСl или NaOH к значению, равному 7,5.

4.3.3 Приготовление стандартной жесткой воды с жесткостью 1,50; 0,50 ммоль/л

Стандартные жесткие воды с жесткостью, меньшей чем 3,00 ммоль/л, а именно, 1,50; 0,50 ммоль/л, могут быть приготовлены путем разбавления стандартной жесткой воды с жесткостью 3,00 ммоль/л. Значения показателей содержания ионов водорода рН для воды с такими степенями жесткости должны находиться в пределах:

1,50 ммоль/л - рН 7,5 - 7,9;

0,50 ммоль/л - рН 8,0 - 8,8.

5 Хранение стандартной жесткой воды

Стандартная жесткая вода должна храниться в закрытых резервуарах, чтобы исключить воздействие на нее воздуха и света, предотвратить утечку СО2, а также предотвратить загрязнение воды и рост органических веществ.

При хранении воды в закрытом резервуаре срок ее годности составляет не более месяца, а при хранении в открытом резервуаре - не более одного дня.

6 Влияние нагревания стандартной жесткой воды

При нагревании стандартной жесткой воды с жесткостью 3,00 ммоль/л от 20 до 90 °С при температуре 85 °С (в зависимости от скорости нагревания) начинается образование накипи. При нагревании до более низкой температуры от 60 до 80 °С образование накипи начинает происходить через несколько минут. При температуре нагрева выше 60 °С образуется кристаллический арагонит, а при температуре ниже 40 °С - кристаллический кальций.

Примечание - Арагонит является объемным с игольчатой структурой и может легко закупорить небольшие отверстия. Кальций является менее объемным, но имеет твердую структуру.

7 Проверка

Общая жесткость стандартной жесткой воды может быть определена в соответствии с международным стандартом ИСО 6059-84 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом», приведенным в приложении Б.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Жесткость воды. Перевод единиц

1 ммоль/л (моль/м3)  = 2,0 миллиэквивалента = 2 м·экв/л;

                                   = 100 ppm (частей на миллион СаСО3);

                                   = 10 частей на 100 000;

                                   = 10 французских градусов;

                                   = 7,0 английских градусов (или градусов Кларка);

                                   = 5,6 немецких градусов;

                                   = 5,8 градусов США.

Численные значения жесткости воды в английских, французских и немецких градусах для стандартных значений степеней жесткости воды, выраженных в единицах измерения, принятых в настоящем стандарте, приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Стандартное значение жесткости, ммоль/л

Французские градусы

Английские градусы

Немецкие градусы

0,50

5,0

3,5

2,8

1,50

15,0

10,5

8,4

3,00

30,0

21,0

16,8

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

Качество воды.
Определение суммарного содержания кальция и магния комплексонометрическим методом
(ИСО 6059-84)

Б.1 Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает титрометрический метод с использованием комплексона-III этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) для определения суммы кальция и магния в грунтовых, поверхностных и питьевых водах. Этот метод не распространяется на сточные воды и воды, имеющие высокую концентрацию солей (например, морские воды).

Самая низкая концентрация, которая может быть определена, - 0,05 ммоль/дм3.

Б.2 Сущность метода

Сущность метода заключается в комплексонометрическом титровании кальция и магния водным раствором двунатриевой соли ЭДТА при рН 10. В качестве индикатора используется потрава черная II, которая дает красный или фиолетовый цвет в присутствии ионов кальция и магния.

При титровании ЭДТА вначале вступает в реакцию со свободными ионами кальция и магния в растворе, а затем в точке равновесия с теми ионами кальция и магния, которые связаны с индикатором, выделяя данный индикатор в свободном состоянии, что вызывает изменение цвета от красного или фиолетового до синего.

Результат выражают в единицах концентрации вещества. Если содержание кальция определено отдельно, то можно вычислить концентрацию магния.

Б.3 Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только известного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Б.3.1 Буферный раствор

Растворяют 67,5 хлористого аммония (NH4Cl) в 570 см3 раствора аммиака (25 % по массе ω20 = 0,910 г/см3). Затем добавляют 5,0 г двунатриевой соли магния ЭДТА (C10H12N2O8Na2Mg) и разбавляют водой до 1000 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде (срок хранения ограничен). Разбавляют 10 см3 этого раствора до 100 см3 водой. Если значение рН полученного раствора ниже 10 ± 0,1, то исходный раствор выбрасывают.

Б.3.2 ЭДТА стандартный титрованный раствор, с (Na2ЭДТА) = 10 ммоль/дм3

Б.3.2.1 Приготовление

Высушивают порцию двунатриевой соли ЭДТА (C10H14N2O8Na2·2 Н2О) в течение 2 ч при температуре 80 °С, растворяют 3,725 г сухой соли в воде и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор ЭДТА хранят в полиэтиленовой посуде, регулярно проверяя концентрацию.

Б.3.2.2 Стандартизация раствора

Проводят стандартизацию раствора (Б.3.2.1), используя для этого эталонный раствор кальция (Б.3.3), ход определения описан в Б.6. Отбирают 20 см3 стандартного эталонного раствора кальция (Б.3.3) и разбавляют до 50 см3.

Б.3.2.3 Определение концентрации

Концентрацию раствора ЭДТА с1, ммоль/дм3, вычисляют по формуле

                                                         (Б.1)

где с2 - концентрация стандартного эталонного раствора кальция (Б.3.3), ммоль/дм3;

V1 - объем стандартного эталонного раствора кальция, см3;

V2 - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование, см3.

Б.3.3 Стандартный эталонный раствор кальция с (СаСО3) = 10 ммоль/дм3

Высушивают пробу чистого карбоната кальция в течение 2 ч при температуре 150 °С и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Помещают 1,001 г пробы в коническую колбу вместимостью 500 см3 и увлажняют водой. Раствор соляной кислоты 4 ммоль/дм3 добавляют по капле до тех пор, пока не растворится весь карбонат. Следует избегать избыточного добавления кислоты. Затем добавляют 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут для освобождения от двуокиси углерода. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько капель раствора индикатора метилового красного и 3 ммоль/дм3 раствора аммиака до оранжевой окраски раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки.

1 см3 этого раствора содержит 0,4008 мг (0,01 ммоль) кальция.

Примечание - Вместо этого раствора можно использовать растворы, выпускаемые промышленностью.

Б.3.4 Потрава черная II (эриохром черный), индикатор

Растворяют 0,5 г натриевой соли потравы черной II/1- (1-гидроокиси) (2-нафталазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты) (C20H12N3O7SNa) в 100 см3 тетраноламина [(HOCH2CH2)3N].

Можно для уменьшения вязкости раствора добавить 25 см3 этанола вместо триэтаноламина.

Примечание - Чтобы облегчить определение точки перехода окраски, можно модифицировать индикатор добавлением 0,17 г метаниловой соли (4-анилидоазобензен-сульфониловой кислоты натриевой соли). В этом случае цвет будет изменяться от красного до светло-серого или зеленого.

Б.4 Аппаратура

Б.4.1 Используют обычное лабораторное оборудование, а также бюретку вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3 или эквивалентное оборудование.

Б.5 Отбор и хранение проб

Пробы следует отбирать и хранить согласно требованиям ГОСТ 24481.

Б.6 Ход определения

Б.6.1 Приготовление исследуемой порции

Пробы не требуют предварительной обработки, за исключением проб, содержащих большие количества взвешенных веществ, такие пробы следует фильтровать через фильтр диаметром пор 0,45 мкм сразу же после отбора. В случае фильтрования имеется риск удаления некоторых количеств кальция и магния.

Пробы воды, имеющие содержание суммы кальция и магния выше 3,6 ммоль/дм3, следует разбавлять до тех пор, пока их концентрация не станет ниже этой концентрации. При разбавлении записывают степень разбавления.

Если исследуемые пробы были подкислены с целью консервирования, их нейтрализуют 2 ммоль/дм3 раствором гидроокиси натрия. При вычислении результатов учитывают любое разбавление пробы или исследуемой порции кислотой или щелочью.

Б.6.2 Ход определения

Б.6.2.1 Пипеткой отбирают 50,0 см3 исследуемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 4 см3 буферного раствора и 3 капли индикатора - потравы черной II. Цвет раствора должен стать фиолетовым или бордо, а значение рН должно быть 10,0 ± 0,1.

Затем раствор немедленно титруют, добавляя из бюретки раствор ЭДТА при постоянном перемешивании. Вначале титруют быстро, а к концу титрования - медленнее. Когда цвет раствора начнет изменяться от фиолетового или бордо до синего, раствор ЭДТА добавляют по каплям. Конец титрования наступает тогда, когда исчезнет последний красный оттенок. Окраска раствора больше не должна изменяться при добавлении капли раствора ЭДТА.

Б.6.2.2 Титрование дополнительной исследуемой порции проводят следующим образом.

Отбирают 50,0 см3 исследуемого раствора в колбу, добавляют объем раствора ЭДТА, который на 0,5 см3 меньше, чем объем, израсходованный во время первого титрования (Б.6.2.1). Добавляют 4 см3 буферного раствора и 3 капли индикатора - потравы черной II. Добавляют по капле ЭДТА, пока не наступит конечная точка титрования.

Б.6.2.3 Если расход раствора ЭДТА меньше, чем 4,5 см3, следует протитровать большую порцию пробы, увеличивая пропорционально объем буферного раствора.

Если расход ЭДТА превышает 20 см3, то следует протитровать меньшую порцию пробы, добавляя воду так, чтобы начальный объем составлял 50 см3.

Б.7 Выражение результатов

Сумму содержания кальция и магния с Са + Mg, ммоль/дм3, вычисляют по формуле

                                                 (Б.2)

где с1 - концентрация раствора ЭДТА, ммоль/дм3;

V3 - объем ЭДТА, израсходованный на титрование (Б.6.2.2), см3;

V0 - объем исследуемой порции (обычно 50 см3), см3.

Если используют разбавленную исследуемую порцию, то соответственно изменяют вычисление, используя фактор разбавления F.

При вычислении жесткости нужно пользоваться приложением В.

Б.8 Точность

Точность определения составляет ± 0,04 ммоль/дм3, что соответствует примерно двум каплям раствора ЭДТА.

Б.9 Мешающие факторы

ВНИМАНИЕ. Цианистый натрий - яд! Следует предпринимать соответствующие меры предосторожности при обработке и удалении реактивов. Растворы, содержащие цианистый натрий, нельзя подкислять.

Ионы металлов алюминия, бария, железа, марганца, олова и цинка мешают определению или потому, что они титруются как кальций или магний, или потому, что они влияют на изменение цвета в конечной точке титрования. Ионы ортофосфатов и карбонатов могут осаждать кальций при рН титрования. Некоторые органические вещества могут мешать при определении.

Влияние ионов железа при концентрации 10 мг/дм3 или меньше может быть устранено добавлением 250 мг цианистого натрия в исследуемую порцию. Цианид также уменьшает влияние меди и кобальта. Необходимо проверить, чтобы раствор подщелачивался перед добавлением цианида натрия.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(справочное)

Данные о жесткости воды

Жесткость воды - это старое понятие, которое использовалось для характеристики содержания кальция и магния в воде. Существуют различные виды жесткости (общая жесткость, карбонатная жесткость и др.). В различных странах существуют различные определения этого понятия. Некоторые определения приведены в В.1 в качестве примеров.

В.1 Определения

Общая жесткость: Общая концентрация кальция и магния.

Карбонатная жесткость: Часть общей жесткости, эквивалентная содержанию карбоната и гидрокарбоната в воде.

В.2 Единицы жесткости

В.2.1 Градус жесткости, принятый в ФРГ

Градус жесткости, принятый в ФРГ, (°ДХ) определяется как жесткость, вызванная содержанием 10 мг/дм3 окиси кальция, или как концентрация вещества, равная 0,178 ммоль/дм3.

Примечание - Градусы жесткости, принятые в ФРГ, больше не используют.

В.2.2 Градус жесткости, принятый в Великобритании, (°Кларка) - это жесткость, вызванная содержанием 1 г на империал галлона карбоната кальция, т.е. 14,3 мкг/дм3, или как концентрация вещества 0,143 ммоль/дм3.

В.2.3 Градус жесткости, принятый по Франции

Градус жесткости, принятый по Франции, - это жесткость, вызванная содержанием 10 мг/дм3 карбоната кальция или концентрацией вещества 0,1 ммоль/дм3.

В.2.4 Градус жесткости, принятый в США

В США жесткость выражается в частях на миллион (ppm) карбоната кальция или в миллиграммах карбоната кальция в дм3.

1 мг/дм3 карбоната кальция соответствует концентрации вещества, равной 0,01 ммоль/дм3.

В.3 Таблица перевода

Для перевода значений жесткости, используемых в разных странах, нужно пользоваться таблицей В.1, приведенной ниже.

Таблица В.1

Перевод значений жесткости

ммоль/дм3

ФРГ, °ДХ

Великобритания, °Кларка

Франция, °Ф

США, ppm

ммоль/дм3

1,000

5,610

7,02

10,00

100,0

ФРГ, °ДХ

0,178

1,000

1,25

1,78

17,8

Великобритания, °Кларка

0,143

0,800

1,00

1,43

14,3

Франция, °Ф

0,110

0,560

0,70

1,00

10,0

США, ppm

0,010

0,056

0,07

0,10

1,0

Ключевые слова: стандарт, жесткая вода, жесткость воды, стандартная жесткая вода, общая жесткость, деминерализация