Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовые концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фтора от 0,02 до 0,1 %. Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом после предварительной отгонки фторидов из сернокислой среды

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Г0С1 Л0240.9-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метол определения фтор*

Barite cosiccMralc Method for dctcrmlrwtion of fluoride

Дата «ведом* 1997-01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фтора от 0,02 до 0,\ %.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом посте предварительной отгонки фторидов из сернокислой среды.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислот:» соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 9К71—75 Термометры стеклянные ртутные электроконтак-тные и терморегуляторы.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

И I.HHHC официальное

52

I

Страница 2

ГОСТ 30240.9-95

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин, индикатор

3    ОБ1ЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Иономер универсальный типа И-130М, ЭВ-74, рН-метр-милли-вольтметр типа pH-121, рН-341 или приборы аналогичных типов.

Мешалка электромагнитная типа ММ-3, ММ-01 или аналогичных типов.

Электрод измерительный фторидиый типа ЭГ-У1. ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрации анализируемого раствора.

Электрод вспомогательный — хлорсеребряный типа ВЛ-1 М3 или аналогичных типов.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к нономеру (pH-метру-милливольтметру) согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 "С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с верхним пределом измерения 150 или 200 ‘С по ГОСТ 28498.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871.

Установка для дистилляции фтора (см. рисунок 1).

Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15—20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С в течение 1 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

1

S3

Страница 3

ГОСТ 30240.9-95

I Л!4як<|имю1П1 <«м6> mkctvmociwu 1400 «ч*>; 2— тр»««о им огкоэ 110*41 длиной 8&-I0* t»i и лизвистро*! 5—6 ни, 3 — трубка дм iocdiiiKMiin П)розбр>х»*тсла с астам-хл юуЬсА. аотамши подач до ли» поскЛссй; *. S — «ршм. & — перегоним кояСа м> ыири* или >ср«юс1«йимо стсыа «*МСТИМ9СТИ* J50-J00 tu'; 1 — нумомлр И> 20) 'С с цокм х»м l'C. I — ыи1Г|М«»тчк 9 - n^»<o»iu uvkmiimhhk II-И ииро», дэнма шфиигеги чист Ti ->0 «а. jpnunp iui(vi 4 см);

10 — лрты»** — «*£**м лапбы аи*с>шнк>м> JX) см1

Рисунок I — Установка для дистилляции фтора

Буферный раствор с pH 5,7—5,9: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм* воды, доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм1 раствора требуется примерно 25 см’ кислоты), pH раствора проверяют с помошыо рН-метра.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105 'С в течение 2 ч.

Стандартные растворы фтора:

раствор Л, содержащий 10"’ моль/дм' фгора: 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавля-

i

S4

Страница 4

ГОСТ 30240.9-95

ют 200 см* воды, 100 см* буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения соли;

раствор Б. содержащий 10_* моль/дм3 фтора; готовят разбавлением раствора А в .10 раз: отбирают пипеткой 50,0 см* раствора А. помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ прибавляют 200 см1 воды, 90 см1 буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;

растворы В и Г, содержащие соответственно Ю-1 и 10~* моль/дм* готовят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см5 буферного раствора с pH 5,7—5,9 на объем 500 см*;

раствор Д, содержащий 3,5-10-‘ моль/дм5 фтора: отмеривают пипетками или бюреткой 35,0 см3 раствора Г (10-5 моль/дм’) в мерную колбу вместимостью 1000 см1, прибавляют 200 см‘ воды, 190 см1 буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490. раствор с массовой долей 0,3 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %: I г индикатора растворяют в 25 см3 спирта, разбавляют до 100 см* водой и перемешивают.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 1,000 г помещают в перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. рисунок 1), прибавляют 0,5—1,0 г кварцевого песка, 50—70 см5 раствора серной кислоты 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы, несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления розовой окраски, закрывают колбу пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом должен быть закрыт.

Парообразователь, в который помещают 10—20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной 6—8 см, наполняют на горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения при открытом кране 4.

Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 'С, затем, закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве.

55

4

Страница 5

ГОСТ 30240.9-95

чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру 135—142 *С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагревательного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на элсктроконтактный).

Кремнефтористоводородная, фтористоводородная кислоты и пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике — мерной колбе вместимостью 250 см’. Дистиллят собирают до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см* раствора, помешают в сухой стакан вместимостью 50 см1, прибавляют I каплю фенолфталеина и по каплям, из пипетки, раствор гидроокиси натрия до розового окрашивания раствора (количество раствора пироокиси натрия учитывают).

При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1—2 капли раствора гидроокиси натрия. Пипеткой прибавляют 5 см* буферного раствора за вычетом количества капель гидроокиси натрия и индикатора.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3— 5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистиллированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до потенциала на 30— 40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочною графика в пять сухих стаканов вместимостью 50 см* наливают около 30 см’ соответственно стандартных растворов А, Б, В. Г, Д, погружают электроды, и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. После каждого измерения электроды просушивают фил ьтронал ьной бума го й.

56

Страница 6

ГОСТ 30240.9-95

Отсчет показаний прибора начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше времени следует выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм' или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно (pF), а на оси ординат — соответстоующие нм значения потенциала в милливольтах.

Градуировочный график проверяют ежедневно.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю фтора X, %. вычисляют по формуле

v лъ-19-V. У,-100

Хш и, /п 1000    •    U)

где /и, — концентрация фтора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, моль/дм’;

19 — атомная масса фтора;

V — вместимость мерной колбы, см1;

V, — объем аликвотной части раствора при измерении с учетом буферного раствора (25), см1;

К — объем аликвотной части раствора, взятый для измерения (20), см5;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности /,=з 0,95) не должна превышать предела д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах кот роли точности анализа по 6.3 (таблица 1).

57

6

Страница 7

ГОСТ 30240.9-95

То 6л н ue 1

В процентах

7

Мхсо«ш шла фтор>

1

л

о

От 0.020 до 0,040 включ.

0.004

о.скм

0,006

Си. 0.040 » 0.060

0.010

0.010

0,015

58

Страница 8

ГОСТ 30240.9-95

УДК 622.368.98—15:546.16.06:006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ2141 Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, фтор

Страница 9

Редактор Р. С. Федорово Технический редактор В. Н Ирукахооа Корректор Т. А. Васильева Компьютерная верстка Т. В Александров/!

Им лип Ы> 021007 от 10 0S 95 Слано n набор IJ 05 96 (Толлииио в нс-ить 12 07 96 Уел веч л 3,72 Уч -им д 2.95 Тмрдх 3J0 "jks 3.ik Х46 С JW>.'

И11К ИХ1>Т<1ЬС1№СТ1»Л?РЧ1» IOTOT6. Чоскш. Koioitmun nt» Ы Н idpnito в К-ткскон iMiKvpA|a«< илшрма tu ПИЧ Ktn’tUiii -imoiiviCiiui n.uutyw* VI Мккннк.п 1М-

ПЛРМЬМЯ