Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30240.9-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фтора от 0,02 до 0,1 %. Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом после предварительной отгонки фторидов из сернокислой среды

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4682-84 «Концентрат баритовый. Технические условия» в части раздела "Методы анализа"

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 30240.9-95 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения фтора

Barite concentrate Method for determination of lluonde

Дат* введения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фтора от 0,02 до 0,1 %.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом после предварительной отгонки фторидов из сернокислой среды.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрии фтористый. Технические условия ГОСТ 9871-75 Термометры стеклянные ртутные электроконтак-тные и терморегуляторы.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калии марганцовокислый Технические условия

И гимне официальное

ГОСТ 30240.9-95

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин, индикатор

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АЛ ПАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Иономер универсальный типа И-130М, ЭВ-74, рН-метр-милли-вольтметр типа pH-121, pH-341 или приборы аналогичных типов.

Мешалка электромагнитная типа ММ-3, ММ-01 или аналогичных типов.

Электрод измерительный фторидный типа ЭГ-У1, ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрации анализируемого раствора.

Электрод вспомогательный — хлорссребряный типа ВЛ-1МЗ или аналогичных типов.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к иономеру (рН-метру-милливольтмстру) согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 “С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с верхним пределом измерения 150 или 200 °С по ГОСТ 28498.

Термометр стеклянный ртутный электро контактный по ГОСТ 9871.

Установка для дистилляции фтора (см. рисунок 1).

Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15—20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в течение 1 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

2

Рисунок 1 — Установка для дистилляции фтора

Буферный раствор с pH 5,7—5,9: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм3 раствора требуется примерно 25 см3 кислоты), pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105 °С в течение 2 ч.

Стандартные растворы фтора:

раствор А, содержащий 10“’ моль/дм3 фтора 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавля-

ГОСТ 30240.9-95

ют 200 см1 воды, 100 см3 буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения соли;

раствор Б, содержащий 10-2 моль/дм3 фтора; готовят разбавлением раствора А в 10 раз: отбирают пипеткой 50,0 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 90 см3 буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;

растворы В и Г, содержащие соответственно 10“3 и 10“* моль/дм3 готовят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см3 буферного раствора с pH 5,7—5,9 на объем 500 см3;

раствор Д, содержащий 3,5 • 10-5 моль/дм3 фтора: отмеривают пипетками или бюреткой 35,0 см3 раствора Г (10-3 моль/дм3) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см3 воды, 190 см3 буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,3 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %: 1 г индикатора растворяют в 25 см3 спирта, разбавляют до 100 смводой и перемешивают.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 1,000 г помещают в перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. рисунок I), прибавляют 0,5—1,0 г кварцевого песка, 50—70 см3 раствора серной кислоты 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы, несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления розовой окраски, закрывают колбу пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом должен быть закрыт.

Парообразователь, в который помещают 10—20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной 6—8 см, наполняют на 2/3 горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения при открытом кране 4.

Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 ”С, затем, закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве,

4

ГОСТ 30240.9-95

чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру 135—142 °С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагревательного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на электроконтактный).

Кремнефтористоводородная, фтористоводородная кислоты и пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике — мерной колбе вместимостью 250 см3. Дистиллят собирают до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 каплю фенолфталеина и по каплям, из пипетки, раствор гидроокиси натрия до розового окрашивания раствора (количество раствора гидроокиси натрия учитывают).

При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1—2 капли раствора гидроокиси натрия. Пипеткой прибавляют 5 см3 буферного раствора за вычетом количества капель гидроокиси натрия и индикатора.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3— 5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистиллированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до потенциала на 30— 40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью 50 см3 наливают около 30 см3 соответственно стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, погружают электроды, и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

ГОСТ 30240.9-95

Отсчет показаний прибора начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше времени следует выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно (pF), а на оси ординат — соответствующие им значения потенциала в милливольтах.

Градуировочный график проверяют ежедневно.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю фтора X, %, вычисляют по формуле

У <", • 19-У -У, 100    ...

л ~    Kj-m-1000    >    \‘)

где ж, — концентрация фтора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — атомная масса фтора;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Vt — объем аликвотной части раствора при измерении с учетом буферного раствора (25), см3;

К, — объем аликвотной части раствора, взятый для измерения (20), см3;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) нс должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 1).

6

В процентах

Таблица 1

Массовая доля фтора

л

D

От 0,020 до 0,040 включ.

0,004

0,004

0,006

Св. 0,040 * 0,060

0,010

0,010

0,015

7

ГОСТ 30240.9-95

УДК 622.368.98-15:546.16.06:006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ 2141 Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, фтор

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор Т. А. Васильева Компьютерная верстка Т. В Александрова

Изд лип № 021007 от 10 0S 95 Сдано в набор 13 05 96 Подписано в печать 12 07 96 Уел печ л 3,72 Уч -над л 2,95 Тираж 330 экз Зак S46 С 3603

ИГ1К MuiarcibciBo стандартов 107076. Москва. Koio.kjiiuii пер N Н «брпно в Калужском типографии стандартов на ПОИМ Каоужскам типография стандартов vj Московская 2л6 ЛЛР N: 04013S