Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6 % и комплексонометрический - водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06 %. Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30240.4-95 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метол определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

Наше еойсещме.

Method for determination of watei soluble salts and water soluble calcium

Дата вселения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты п баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6 % и комплсксо-номстрический — водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06 %.

Метод определения водорастворимых солей основан на взвешивании сухого остатка после выпаривания раствора, полученного в результате обработки пробы концентрата водой при нагревании.

Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-79 Цинк. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

Издание официальное

31

I

Страница 2

ГОСТ 30240.4-95

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов

ГОСТ 9147-80 Посула и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652 —73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N’-тстраукеуеной кислоты. Технические условия

ТУ 6-09—1678—86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6—09—3870—75 Индикатор хромовый темно-синий

ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный

ТУ 6—09—3104—79 Конго.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 110 'С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или платиновая по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6—09—

86.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4 %.

Цинк по ГОСТ 3640, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Стандартный раствор цинка: 1.0000 г цинка помешают в коническую колбу вместимостью 500 см5, прибавляют 10—15 см* воды и небольшими порциями, по 5—10 см’, соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 см*. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора содержит I мг цинка.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6—09—3104.

Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония рас-

32

2

Страница 3

ГОСТ 30240.4-95

творяют в 200 см1 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см; аммиака, доподят объем раствора водой до I дм3 и перемешивают.

Хромовый темно-синий, индикатор по ТУ 6—09—3870: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/ /дм\ готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм* или следующим образом: 4,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до I дм5 и перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б (Т) по кальцию 5,0 см1 стандартного раствора цинк;» помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Затем добавляют 10—15 см3 буферного раствора, индикаторной смеси хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Титр раствора трилона Б Т по кальцию, г/см3, вычисляют по формуле

ш • 0,6130    /1 \

г = —у—,    vu

где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

0,6130 — коэффициент пересчета цинка на кальций;

К— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см5.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску барюового концентрата массой 20,00 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 300 см5 воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин

После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и лсремеиимиют. После отста-

33

Страница 4

ГОСТ 30240.4-95

ивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа «синяя лента* под вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 см3, первые порции фильтрата отбрасывают.

5.2    Для определения водорастворимых солей пипеткой отбирают 100,0 см5 фильтрата, полученного по 5.1, я предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100— 110 ‘С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.

5.3    Для определения водорастворимого кальция пипеткой отбирают 100,0 см5 фильтрата, полученного по 5.1, в коническую колбу вместимостью 250 см1, прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют кальции раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сиренево-синюю.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю водорастворимых солей X,, %, вычисляют по формуле

V    тУ 100    ~

Ppm •    (2)

где    от, — масса сухого остатка, г;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

V{ — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Массовую долю водорастворимого кальция Ху %. вычисляют по формуле

v    У-Т-ю0    лч

X,    »—jjf—•    О)

где    Г--объем рпствора    трилона Б, израсходованный на титрова-

ние, см3;

34

Страница 5

ГОСТ 30240.4-95

Т— титр раствора трилона Б по кальцию, г/см':

т~ масса навески пробы, соответствующая ал и квотной части раствора, г.

6.3    Расхождения результатов параллельных определении d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

при определении водорастворимых солей — абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция — 0,005 и 0,006 % соответственно.

6.4    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ

30240.0.

6.5    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р-0,95) не должна превышать предела А при выполнении условий 6.3 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.4;

при определении водорастворимых солей — значений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция — 0,004 %.

Т х б л и и а 1

В нроцент-ах

j Miuxkuaum Mia*»niKpH-

uwx шкИ

i i

{

n

0.20

0,0 V

0.01

0,01

0.40

0,02

0.02

0.03

0,60

i

0,03

0,03

0.04

Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейно)! интерполяции.

S

Страница 6

КОСТ 30240.4-95

УДК 622.368.98-15:543.721:54-38:546.41.006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат бар!гговый, методы анализа, водорастворимые соли, водорастворимый кальций

б