Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30240.4-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6 % и комплексонометрический - водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06 %. Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4682-84 «Концентрат баритовый. Технические условия» в части раздела "Методы анализа"

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метол определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

Barite concentrate.

Method for determination of watei soluble salts and water soluble calcium

Дата введения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6 % и комплексо-нометрический — водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06 %.

Метод определения водорастворимых солей основан на взвешивании сухого остатка после выпаривания раствора, полученного в результате обработки пробы концентрата водой при нагревании.

Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-79 Цинк. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 30240.4-95

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тстрауксусной кислоты. Технические условия

ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6—09—3870—75 Индикатор хромовый темно-синий

ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный

ТУ 6-09-3104-79 Конго.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или платиновая по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6—09—

86.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4 %.

Цинк по ГОСТ 3640, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Стандартный раствор цинка: 1.0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и небольшими порциями, по 5—10 см3, соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6—09—3104.

Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония рас-

2

ГОСТ 30240.4-95

творяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают.

Хромовый темно-синий, индикатор по ТУ 6—09—3870: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/ /дм3, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм3 или следующим образом: 4,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б (Т) по кальцию 5,0 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Затем добавляют 10—15 см3 буферного раствора, индикаторной смеси хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Титр раствора трилона Б Т по кальцию, г/см3, вычисляют по формуле

г = ^6130)    (1)

где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

0,6130 — коэффициент пересчета цинка на кальций;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 20,00 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 300 см3 воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин.

После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отста-

ивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа «синяя лента» под вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 см3, первые порции фильтрата отбрасывают.

5.2    Для определения водорастворимых солей пипеткой отбирают 100,0 см3 фильтрата, полученного по 5.1, в предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100— 110 'С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.

5.3    Для определения водорастворимого кальция пипеткой отбирают 100,0 см3 фильтрата, полученного по 5.1, в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют кальцин раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сиренево-синюю.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю водорастворимых солей X,, %, вычисляют по формуле

(2)

v т, ■ V 100 ~ Угт >

где т. — масса сухого остатка, г;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3; т — масса навески пробы, г.

У Т 100


(3)


Х2 =


6.2 Массовую долю водорастворимого кальция Х„ %, вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

4

ГОСТ 30240.4-95

Т— титр раствора трилона Б по кальцию, г/см5:

/л— масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.3    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

при определении водорастворимых солей — абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция — 0,005 и 0,006 % соответственно.

6.4    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.5    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности /*=0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.3 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.4;

при определении водорастворимых солей — значений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция — 0,004 %.

Таблица!

В процентах

Массовая доля водорастворимых солей

Д

d

1)

0,20

0,01

0,01

0,02

0.40

0,02

0,02

0,03

0,60

0,03

0,03

0.04

Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

УДК 622.368.98-15:543.721:54-38:546.41.006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, водорастворимые соли, водорастворимый кальций

б