Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический и гамма-абсорбционный методы определения сульфата бария от 75 до 97 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30240.1—9S

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Методы оиредс-1еиия cy.iujma бария

Barite concentrate.

Methods for determination оГ barium sulphate

Дат» вяслсиия 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический и гамма-абсорбционный методы определения сульфата бария от 75 до 97 %.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные.

Издание официальное

10

I

Страница 2

ГОСТ 30240.1-95

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 30240.0.

3.2    При разногласиях в оценке качества баритовых концентратов (утяжелителей) арбитражным является гравиметрический метод. Гамма-абсорбционный экспресс-метод для оценки качества продукта применяется по соглашению заинтересованных сторон.

4    ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

Метод основан на осаждении бария в виде сульфата после разложения навески пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с карбонатом калия — натрия и взвешивании прокаленного осадка.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 *С.

Фильтры бумажные обеэзоленные «белая лента*, «синяя лента* по ТУ 6-09-1678.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или аммоний углекислый по ГОСТ 3770, раствор с массовой долей 1 %.

Аммоний роданистый но ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332, безводный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 2%.

4.2. Проведение анализа

Навеску баритового концентрата массой 0,5000 г помещают и коническую колбу или стакан вместимостью 250 см*, прибавляют 10—15 см'* соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3 азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлористого натрия, выпаривают раствор почти досуха. Приливают 5 CMi

и

2

Страница 3

ГОСТ 30240.1-95

соляной кислоты м вновь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см* соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100 см1 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч.

Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до отрицательной реакции на трехвалентнос железо (проб;» с роданистым аммонием). Фильтрат может быть использован для определения железа, суммы кальция it магния.

Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают при 700—800 "С. Прокаленный осадок перемешивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900 'С до полного расплавления смеси.

Остывший тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 100 см’ горячей воды и нагревают до полного вещелачивания плава и превращения его и тонкий порошок.

Тигель обмывают горячей водой. Осадок карбонатов отфильтровывают на фильтр типа «белая лента*, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 4—5 раз горячим раствором углекислого натрия или аммония, затем 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось выщелачивание, и растворяют в 10 см5 соляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вместимостью 500 ем1 или стакан вместимостью 600 см1. Фильтр промывают 8—10 раз горячей модой. Фильтрат, объем которого должен быть 250—300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего раствора серной кислоты 1:9 и кипятят в течение 5 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом месте при 60—70 ‘С 2—3 ч или при 15—20 4С не менее чем на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтр «синяя л^ита», уплотненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре промывают теплой водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, осторожно, без воспламенения, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800—850 ‘С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

12

3

Страница 4

ГОСТ 30240.1-95

4.3'Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю сульфата бария X, % вычисляют по формуле

где т. — масса прокаленного осадка, г; т — масса навески пробы, г.

4.3.2    Расхождение результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большею и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Ра0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

4.3.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов по ГОСТ 30240.0.

4.3.4    Погрешность результатов анализа (при довср1ГГсльной вероятности Р= 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 4.3.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 4.3.3 (таблица 1).

Таблица!

В процентах

Мйети anw с;пи)втл (яр/я

л

i

D

От 75,0 до 80,0 biCikvi.

0.5

0.5

0.7

Св. 80,0» 90.0 .

0,6

0.6

0.8

Св. 90,0

0,6

0.6

0.9

5 ГАММА-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ЭКСПРЕСС-МЕТОД)

Метод основан на просвечивании анализируемых проб потоком 7-излучения радионуклида Ат=241 и определении массовой доли сульфата бария по интенсивности прошедшего через пробу излучения.

Вариации массовых долей свинца, стронция, цинка, железа не должны превышать +0,5; +1,0; ±2,5; ±3,0 % соответственно.

з-хчб

13

4

Страница 5

ГОСТ 30240.1-95

5.1 Аппаратура и материалы

Устройство для просвечивания навесок анализируемых проб (рисунок 1).

I — UHKtiHtp-tAuiiiMiiop: 1 — источник iiuywim»; J — свиииоюО лроОоирхммь: < - имфитомия

K»:e*rj; } — ёпо» joccrapcKiHim

Рисунок I — Установка для просвечивания иавссок анализируемых проб

Кювета измерительная из оргстекла в виде цилиндрического стакана внутренним диаметром 16 мм, высотой 25 мм, толщиной дна и стенок (1±0,1) мм.

Цилиндр металлический (сталь, латунь) диаметром 15,95 мм, высотой 50 мм для разравнивания и уплотнения навески в измерительной кювете.

Допускается применять измерительную кювету и металлический цилиндр других размеров и, соответственно, массу навески пробы, указанную в 5.3, при условии получения поверхностной плотности (массовой толщины рабочего слоя) 1,40 — 1,75 г/см1.

Внутренняя поверхность кюветы, боковая поверхность и рабочий торец металлического цилиндра должны быть полированы.

Гамма-спектрометр сцинтилляционный, состоящий из сцинтил-ляционного блока детектирования спектрометрического типа 6931-17 (БДЭГ-22) или аналогичного, многоканального амплитудного анализатора типа РПС 4—01 («Гагара»), Квант-С, РРША-1, РРК-103 («Поиск») или аналогичного с встроенным таймером и пере-счетным прибором.

5

14

Страница 6

ГОСТ 50240.1-95

Допускается применять экспериментальные (опытные) образцы специально разработанных гамма-абсорбционных анализаторов баритового концентрата (в том числе с автоматической обработкой результатов измерений), обеспечивающих получение результатов с метрологическими характеристиками не ниже установленных в настоящей методике.

Источник радионуклидный Ат-241 типа ИГИА-1-4 активностью 1,3- 10» Бк.

Стандартные образцы состава баритового концентрата с аттестованной массовой долей сульфата бария в соответствии с ГОСТ 8.315, категории СОП, или контрольные пробы баритового концентрата, проаначизированные гравиметрическим методом в соответствии с разделом 4 не менее трех раз каждая с усредненным результатом анализа, близкие по составу анализируемым пробам.

5.2 Подготовка к анализу

5.2.1    Подготовка аппаратуры

Аппаратуру подготавливают к измерениям в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Ширину окна канала анализатора устанавливают равной 30 кэВ в области основной линии радионуклида Ат-241 (59,6 кэВ).

Продолжительность измерений для указанной конструкции устройства и активности источника Ат-241 — не менее 50—60 с.

5.2.2    Градуировка аппаратуры

Градуировку аппаратуры выполняют по стандартным образцам предприятия или контрольным пробам не менее чем по пяти точкам, равномерно отстоящим друг от друга в рабочем диапазоне измерения.

В измерительную кювету засыпают навеску контрольной пробы или стандартного образца массой 3,500 г. Легким постукиванием кюветы о твердую горизонтальную поверхность с одновременным вращением кюветы предварительно разравнивают и уплотняют пробу. Окончательно разравнивают и уплотняют пробус постоянным усилием металлическим цилиндром. Поверхность пробы в кювете должна быть плоской и гладкой, стенки чистыми. Потери массы пробы при заполнении кюветы не допускаются.

Измерительную кювету с пробой помещают в проболсржатсль и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через пробу (общее число импульсов за определенный промежуток времени не менее 50—60 с).

15

Страница 7

ГОСТ 30240.1-95

Измерения выполняют на трех навесках и результат усредняют.

По полученным данным строят грудуировочный график в координатах обшсс число импульсов — массовая доля сульфата бария в процентах.

Перед началом работы по двум контрольным пробам проверяют градуировочный график.

Расхождения найденных массовых долей сульфата бария в контрольных пробах с установленными значениями не должны превышать 0,5 %.

Если это условие не соблюдается, а также при замене источника излучения или изменении режима работы аппаратуры график корректируют.

5.3    Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,500 г помешают в измерительную кювету и далее анализ продолжают, как описано в 5.2.2.

Измерения выполняют на двух навесках пробы.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю сульфата бария находят по градуировочному графику.

5.4.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,3 и 0,5 % соответственно.

5.4.3    Точность анализа контролируют не реже одного раза в месяц сопоставлением с результатами анализа, полученными гравиметрическим метолом в соответствии с разделом 4.

Контрольному химическому анализу подвергаются не менее 10 % проб, проанализированных гамма-абсорбционным методом. Не допускается применять для контроля точности пробы, используемые для построения градуировочного графика.

Анализ считают точным, если абсолютная разность результатов анализа гамма-абсорбционного и гравиметрического методов не превышает 1,3 %.

5.4.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р=0.95) не должна превышать предела д. равного 0.9 % при выполнении условий 5.4.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 5.4.3.

7

Страница 8

ГОСТ 30240.1-95

УДК 662.368.98— 15:546.431.06:006.354 ОКС 73.060 Л39 ОКСТУ2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, сульфат бария, гравиметрический метол, гамма-абсорбционный метод

17

з