Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота - 1,5-20%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Подготовка к анализу

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30181.8-94 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММОНИЙНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД)

Издание официальное

96-8 EU


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30181.8-94

Предисловие

! РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства”

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали

Наммсмомние национального органа по стандарт* кшии

f Аагосстзнаарт Армгос стандарт Бслстаняарт Грутстандарт , Госстандарт Республики Казахстан Киргикпанларт

М< 1Ла она стандарт

Госстандарт России Утгосстандарт J Госстандарт Украины______

Наименование rocyiiapcrtu

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузии Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерации | Республика Узбекистан Украина _____

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 7 июня 19% г. № 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 8

С5 ИПК Издательство стандартов. 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30181.8-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определенна массовой лодн аммонийного ают« в сложных удобрениях (хж>р»мино*ый четод)

Mineral fcriiii/en.

Method кн determination of nvKi fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers (chloramine method)

Дата ааедення 1997—07 —01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.

Диапазон определения массовых долей азота — Г.5 — 20 % Продолжительность анализа — 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±2 % при доверительной вероятности Р= 0.95 (для массовой доли азота 12 %)

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4160— 74 Реактины Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузаме-щенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-щенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы Калий двухромовокислый. Технические условия

Издание офщ«а иное

I

Страница 4

ГОСТ 30181.8-94

ГОСТ 4232-74 Реактивы Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условии

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые, Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с pH 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йоломстрическим методом

4    РЕАКТИВЫ

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8.5 %; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) S-водный по ГОСТ 27068, чд.а., раствор молярной концентрации с (NaS205- 5НгО)= “ 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.

2

Страница 5

ГОСТ 30181.8-9-1

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) * 1 моль/дм1.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0.1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамешенный 12-водный по ГОСТ 4172. х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. х.ч

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный растворе массовой долей 1 %.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г. ценой наименьшего деления не более I • 10_< г. не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-10; 1<3)—25; 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10. 20 см3.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Капельница 3—7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1 — 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСГ 14919.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Фильтры бумажные обезэоленные ('красная лента") по НД, диаметр от 9 до 15 см.

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (pH = 6,7) с добавкой бромистого калия

Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г. двузамещенного фосфорнокислою натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью

3

Страница 6

ГОСТ 30181.8-94

до первого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм5 и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

6.2    Приготовление щелочного раствора йодистого калия

Навеску йодистого калия массой 20 i (результат взвешивания записывают с точностью ло первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 0.5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

6.3    Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора сернонатисто-*ислого натрия

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокис-лого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромоэокислый калий, дважды перекристаллизован-ный, свсжеиросушснный до постоянной массы при температуре 150 'С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха Навеску бихромата калия массой 0.1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16 %. Затем добавляют 10 см5 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.

К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Действительную молярную концентрацию раствора серноватмсто-кислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле

^ % 1000

м и0 •    (1)

где т0 — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества,

г/моль;

У0— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.

4

Страница 7

ГОСТ 30181 8-W

где С0 — действительная молярная концентраиия раствора сернова-тистокислого натрия, моль/дм3;

0.1 — номинальная молярная концентраиия раствора серновагис-токислого натрия, моль/дм1.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле



7    ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску улобрения массой I г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают в стакан, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см\ объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5, 10 или 20 см* полученного раствора, содержащего от I до 5 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см-1 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 см5 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают колбу пробкой, оставляют анализируемый расгвор в темном месте на 5 мин и гитруют раствором тиосульфата натрия выделившийся йод до светло-желтой ("соломенной”) окраски раствора, после чего прибавляют 0,5 см* раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле (У- К,) К 4.67 0.1 250 100 т У, 1000    ’

где V— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см3;

5

Страница 8

ГОСТ MJ8I.8-94

— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемою раствора, cmj;

К— коэффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия:

4,67 — молярная масса эквивалента азога. г/моль;

О, I ~ номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм5;

т — масса навески, г;

У2 — объем раствора пробы, взятый для анализа. см}.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности И = 0,95 (для массовых долей азота 10.0 — 13,0 %).

УДК 631 82:546.17 06:006 354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, хлораминовый метод

Реязтор Л И Нахимова Технический редактор В Н 11русако«а Корректор Л С Черноусова Компьютерная верстка В И Грищенко

Им. лии №021007 от 10 08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано и печать 10 12.96 Уел. печ я. 0.47 Уч.-им. л. 0.4J Тираж 221 эы. С4053 Зах. 602

ИПК Иишельство стандартов 107076, Москва. Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Ишэтельстно стандартов — тип. ‘Московский печатник" Москва. Лялин пер . 6.