Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30181.6-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в солях аммония (кроме фосфорных). Диапазон определения массовых долей азота - 20 - 35 %.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Подготовка к анализу

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СОЛЯХ АММОНИЯ (В АММОНИЙНОЙ ФОРМЕ ФОРМАЛЬДЕГИДНЫМ МЕТОДОМ)

*

I


Б3 8-


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Белстандарт

Груэстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 360 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.6-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 6

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли азота в солях аммония (в аммонийной форме формальлегндным методом)

Mineral fertilizers

Method for determination of mass fraction of nitrogen in ammonium salts (in ammonium form, using formaldehyde method)

Дата введения 1997-07-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настояший стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в солях аммония (кроме фосфорных). Диапазон определения массовых долей азота — л) — 35 %.

Продолжительность анализа — 20 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±0,8 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых долей азота 14,0 — 21,5 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4238-77 Реактивы Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на взаимодействии аммонийного азота с формальдегидом с образованием кислоты и гексаметилентетрамина

4NH} + 6НСНО -> (CH2)6N4 + 4Н’ + 6Н,0

и последующем оттитровывании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия.

4    РЕАКТИВЫ

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярной кон-цен грации с (NaOH) = 0,1 или 0,25 моль/дм3.

Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а., или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %, приготовленный при нагревании.

Бромкрезоловый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, или метиленовый голубой (индикатор), .спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный при слабом нагревании.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные («синяя лента») по НД.

ГОСТ 30181.6-94

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г. ценой наименьшего деления не более 110'4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки вместимостью 10, 25, 50 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см3.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения.

Встряхивагель механический, ротационный или реверсивный. Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 навеску янтарной кислоты массой 0,25 г или кислого фталевокислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нафевают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.

Точную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле

т0 1000

м У0

где т0 — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

К0 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см3.

з

ГОСТ 30181.6-94

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

где С0 — действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3.

Аналогично определяют коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,25 моль/дм3, увеличив навеску установочного вешества в 2,5 раза.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 3—5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2/з вместимости колбы дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают (в зависимости от растворимости удобрения) вручную или на механическом встряхивателе в течение 5—30 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и при необходимости фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3—5 капель раствора смешанного индикатора и при получении розово-фиолетового окрашивания раствора (кислые растворы удобрений) нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до зеленого окрашивания.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия с (NaOH)= = 0.1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина, и через 1 мин титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = =0,1 или 0,25 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до перехода розово-фиолетовой окраски через зеленую в слабо-фиолетовую, устойчивую в течение I мин.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле

(3)

х _ V К С 14 500 100 <и 25 1000

4

ГОСТ 30181.6-94

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия;

С — заданная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, равная 0,1 или 0,25 моль/дм3;

14 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых долей азота 14,0 — 35,0 %).

УДК 631.82:546 17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, объемный анализ

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор А С. Черноусова Компьютерная верстка В И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96. Уел печ л 0,47. Уч -изд. л 0.40 Тираж 219 экз. С4060. Зак 611.

И П К И здатсл ьство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6.