Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотоколориметрический метод определения массовой доли азотав амидной форме в сложных удобрениях. Метод не может быть использован для удобрений, содержащих компоненты (кроме амидного азота), образующие окрашенные в желтый цвет соединения с п-диметиламинобензальдегидом. Диапазон определения массовых долей азота - 20-46%.

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30181.5-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АМИДНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (СПЕКТРОФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

Издание официальное

БЗ 8—1


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30I8I.S—94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК Н4 «Неорганические продукты азотной группы на бане аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наимемомиис госуаарсты    Н^ночнис    и»цнок«ьно.о    орган.

емомиис госуаарсты    *

'    '    по оамоартишши

Азербайджанская Республика    | Аэгосотанларт

Республика Армении    Армтсхстаидарт

Республика Белору-ссия    Белстаноарт

Республика Грузки    1 Груктамдарг

Республика Камхстаи    [ Госстандарт Республики    Казахстан

Киргоккая Республика    • Кирги стандарт

Республика Молдова    Молл сии стандарт

I Российская Федерация    j Госстандарт России

1 Республика Узбекистан    | Узгосстандарт

Украина    ___^Госстандарт.Украины    J

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N? 359 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.5—°+ введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 5

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 3018Г.5-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод олре дсдеммя массовой доли ымииого »ют» ■ с.южных удобрениях (пкк-гфофотоколоримпрмчгский метол)

Mineral fertiliser*

Method for (fcterminution of та» fraction of атк5е nitrogen m compound fertilizer <spectrophotocoU*irneiric method)

Дата >wлтння 1997-07-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотоколоримегричес-кий метод определения массовой доли азота в амидной форме а сложных удобрениях. Метод не может быть использован для удобрений, содержащих компоненты (кроме амидного азота), образующие окрашенные в желтый цвет соединения с п-диметиламинобензаль-дегидом. Диапазон определения массовых долей азота — 20-46 %

Продолжительность анализа — 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±5 % при доверительной вероятности Я - 0,95 (для массовой доли азота 21 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Ишше »фм«м110с

I

Страница 4

ГОП' 30181.5-94

ГОСТ 2410-1-88 Весы лабораторные обшсго назначения и образцовые Обшис технические условия

ГОСТ 25336-82 Посула и оборудование лабораторные стсклин-ные. Тины, основные параметры и размеры

3    СУЩНОСТЬ МКТОЛА

Метол основан на фотометрировании растворов, содержащих комплекс амилного азота с п-диметиламинобензальдегидом

4    РЕАКТИВЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч . и растнор с массовой долей 20^.

Карбамид но ГОСТ 6691, чл а.

п-Днмстилэминобензальдегид, ч.д.а но НД.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    АППАРАТУРА

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420 нм. или фотоэлскгроколориметр (светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400 или 440 нм), кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм

Весы лабораторные общею назначения модель ВЛ Р-200 по ГОСТ 24104 или весы другого »ипа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более I 104 г. не ниже 2-го класса точности

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Термометр 2-B2.no НД.

Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—50; 1—250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5.10.20 см\

Бюретки вместимостью 10 и 50 см3.

Воронка В-75-110 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН 34/12 по ГОСТ 25336

Промывалка любого исполнения.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) но ГОСТ 9)47.

Шкаф сушильный электрический круглый 2B-I51 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200'С.

Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные («синяя лента*).

Механический и стиратель или ступка.

2

Страница 5

ГОСТ 30181.5-94

6 ИОДЮТОЬКЛ К АНАЛИЗУ

6.1    Приготовление раствора п - л и м е т и л а м и и о -ос тал ьлс г ила

Навеску п-диметиламинобензальдегида массой 4 г (результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью I дм*, прибавляют 40 см1 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на три дня. после чего фильтруют Раствор устойчив ь течение месяца.

6.2    Приготовление основного раствора карбамида (мочевины)

Основной раствор карбамида с массовой концентрацией 8 мг/см1 готовят следующим образом: навеску карбамида (предварительно высушенного при температуре 65*С в течение 3 ч и охлажденного в жсиклторе в течение 40—60 мин) массой 8 г (результат взвешивания записывают с точностью ло четвертого десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', растворяют в 300 см-1 дистиллированной воды, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают

6.3    Построение i р а д у и р о в о ч н о г о графика

В мерные колбы вместимостью 100 см5 вносят бюреткой 20. 25. 30. 35 и 40 см1 основного раствора, затем прибавляю! по 10 см3 раствора п-диметиламинобензальдегид;' и тщатель но перемешивают.

Одновременно готовят в мерной колбе вместимостью l<Xi iм1 pact вор сравнения, содержащий 10 см3 раствора п-диметиламино-бензальлегида и не содержащий карбамида

Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлект роколоримст|»е со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 400—440 нм. в кюветах с толщиной поглощающее свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный трафик, откладывая по оси абцисс массу карбамида в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно

1

Страница 6

ГОСТ 30181.5-94

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 3.5 —Юг (результат навешивании записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают н мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 150—200 см1 дистиллированной воды. 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и тщательно перемешивают в течение 10—14 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют в сухую колбу, отбрасывал первые порции фильтрата

20 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см3 раствора п-диметилами-нобензальдегида. доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения. как указано в 6.3.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу карбамида в колориметриру-емом растворе.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю амидного азота X. %. вычисляют по формуле я». V 100 0.4665

* ' ►Гйй- •    (I)

где т, — масса карбамида, найденная по градуировочному графику, мг:

V — вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора удобрения, см3; т — масса навески удобрения, г;

К, — объем раствора удобрения, отобранный для приготовления колориметрируемого раствора, см’;

0.4665 — коэффициент пересчета карбамида на амидный азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 % при доверительной вероятности Р т 0,95 (для массовых долей азота 42,0 — 46,0 %).

4

Страница 7

ГОСТ 30181.5-94

УДК 631 82:546 1 7.06:006 354 ОКС 71.040 40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова улобрения минеральные, химический анализ, азот, сиектрофотоколориметрия

5

Страница 8

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусаком Корректор А С Черноусом Кочпькмермия верстка В И Грищенко

Им лиц. ffc02l007 от 10.08 95 Сдано в набор 25 10% Подписано в печать 10.12 96 Уел печ я 0.47, Уч.-им. д 0.40 Тираж 214 экз С4054 3«к 604

ИПК И алелliTiK) стандартов 107076, Москва. Колодезный пер.. 14 Набрано в Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип 'Московский гкчатни к* Москва. Лялин пер . 6