ГОСТ 30181.5-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АМИДНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (СПЕКТРОФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

Издание официальное

9s

I

00

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 30181.5-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Грузия	Г рузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 359 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.5—°4 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 5

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

п

ГОСТ 30181.5-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотоколориметрический метод)

Mineral fertilizers.

Method for determination of mass fraction of amide nitrogen m compound fertilizers (spectrophotocolorimetric method)

Дата введения 1997—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотоколориметрический метод определения массовой доли азота в амидной форме в сложных удобрениях. Метод не может быть использован для удобрений, содержащих компоненты (кроме амидного азота), образующие окрашенные в желтый цвет соединения с п-диметиламинобензаль-дегидом. Диапазон определения массовых долей азота — 20—46 %.

Продолжительность анализа — 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 21 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 30181.5-94

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на фотометрировании растворов, содержащих комплекс амидного азота с п-диметиламинобензальдегидом.

4    РЕАКТИВЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и раствор с массовой долей 20%.

Карбамид по ГОСТ 6691, ч.д.а.

п-Диметиламинобензатьдегид, ч.д.а. по НД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    АППАРАТУРА

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420 нм, или фотоэлектроколориметр (светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400 или 440 нм), кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 ■    10~⁴    г,    не    ниже    2-го    класса

точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Термометр 2-Б2,по НД.

Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—50; 1-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5,10,20 см³.

Бюретки вместимостью 10 и 50 см³.

Воронка В-75—110 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН 34/12 по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные («синяя лента»).

Механический истиратель или ступка.

ГОСТ 30181.5-94

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Приготовление раствора п-диметиламино-бензальдегида

Навеску п-диметиламинобензальдегида массой 4 г (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют 40 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на три дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.

6.2    Приготовление основного раствора карбамида (мочевины)

Основной раствор карбамида с массовой концентрацией 8 мг/см³ готовят следующим образом: навеску карбамида (предварительно высушенного при температуре 65°С в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе в течение 40—60 мин) массой 8 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 300 см³ дистиллированной воды, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают

6.3    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят бюреткой 20, 25, 30, 35 и 40 см³ основного раствора, затем прибавляют пс 10 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³ раствор сравнения, содержащий 10 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида и не содержащий карбамида.

Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлект роколориметре со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 400—440 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абцисс массу карбамида в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно

з

ГОСТ 30181.5-94

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 3,5 —Юг (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 150—200 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и тщательно перемешивают в течение 10—14 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см³ полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ раствора п-д и метилам и-нобензальдегида, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения, как указано в 6.3.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу карбамида в колориметриру-емом растворе.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю амидного азота X, %, вычисляют по формуле

m_t V 100 0,4665

т У, 1000

где т_х — масса карбамида, найденная по градуировочному графику, мг;

вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора удобрения, см³; масса навески удобрения, г;

объем раствора удобрения, отобранный для приготовления

0,4665 — коэффициент пересчета карбамида на амидный азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых долей азота 42,0 — 46,0 %).

4

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор АС. Черноусова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. N9021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40 Тираж 214 экз. С4054. Зак. 604.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6.