Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме. Диапазон определения массовых долей - 10-20%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Подготовка к анализу

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30181.3-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В УДОБРЕНИЯХ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ В НИТРАТНОЙ ФОРМЕ

Издание официальное

*

БЗ 8—!


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и ■ с в

Страница 2

ГОСТ 30181.3-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом \1ТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства*

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сонета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N? 6—94 от 21 октября 1994 г )

За принятие проголосовали:

Ншмекопанке государств!

— 1

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Кир.'кккая Республика Республика Молдова Российская Федерации Республика Узбекистан Украина

Нгммемошмие миииона.1«Н1>гп ортам.) смкшртмииии

Алгосстандарг Армюс стандарт

Белстанаарт    ,

Груэстаноарт

Госсгаширт Республики Казахстан Киргоисгандарт Молдовастаидарт Госстандарт России Унос стандарт Госстандарт Украины


3    Постановлением Комитега Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 357 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 3

€> ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России II

Страница 3

ГОСТ 30181.3-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метол определения массовой долм йота • удобрениях, сомршшкх axrr • китр»п»ой форме

Mineral fertilizers Method for determination of mass fraction of nitrogen in fertilizers with nitrate nitrogen

Даш ме.кпмн 1997—07 - 01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме. Диапазон определения массовых долей — ID-20 %

Продолжительность анализа — 30 мин,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для мае совой доли азота 15 %).

1 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-воднос. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы Кислота серная Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый Технические условия

Ихшис офмпждокк

I

Страница 4

ГОСТ 30181.3-94

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Наггрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро вые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительною титрования ГОСТ 27068-86 Реактивы Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный Технические условия

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота раствором сернокислого железа (11) в кислой среде в присутствии молибдено-вокислого аммония в качестве катализатора

NOj + 3Fe2+ + 4Н* -» 3FeJ‘ + NO + 2НгО

с последующим оттитровыванием избытка сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия.

5Fe2* + Мп04 + 8Hr -> 5FeJ* + Мп2+ + 4НгО.

Метод не применим в присутствии посторонних окислителей и восстановителей.

2

Страница 5

ГОСТ 30181.3-94

4    РЕАКТИВЫ

Силикагель по ГОСТ 3956.

Железо (11) сернокислое 7-воднос по ГОСТ 4148, х.ч., раствор молярной концентрации с (FeSO<) = 0.2 моль/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор молярной концентрации с( Д КМпОд) «* 0,1 моль/лм ; приготовление и определение коэффициента поправки по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765, х.ч.

Оксид углерода (IV) по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 4201, чд.а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839. х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068. х.ч.

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 110 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛКТ-2 кг-М по ГОСТ 24104 или вссы другого типа с пределом взвешивания 2000 г, ценой наименьшего деления не более 0,1 г, 4-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Термометр 1-БЗ по НД.

Секундомер любого типа.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см'

Пипетки вместимостью 5. 10, 25 см .

Колбы 2—500—2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25; 1<3)—50; 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2 —250— 34 ТС; Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147 или поглотитель с силикагелем.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Встряхиватсль механический, ротационный или реверсионный.

Пробка с газоотводной трубкой по ГОСТ 25336.

Воронка В-58-80 ТХС по ГОСТ 25336

Промывалка любого типа.

з

Страница 6

ГОСТ 301U1J-94

Фильтры обсззолснные («синяя лента-») по НД или бумага фильтровальная средней плотности по ГОСТ 12026

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Приготовление раствора молибденовокислою аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 30 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) растворяют в 500 см дистиллированной воды при температуре 50 *С. раствор охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью I дм , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тша-тсльно перемешивают.

6.2    Приготовление раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации 0,2 моль/дм

Навеску сернокислого железа (II) массой 55,6 г (результат взвешивания записывают с точностью до второю десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью J дм , добавляют 8 г кристаллического хлористого натрия и 100 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают, затем добаачяют 50 см концентрированной серной кислоты и 500 см дистиллированной воды. После растворения соли объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.3    Приготовление смеси солей

Навеску двууглекислого натрия массой 300 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см дистиллированной воды и 10 см концентрированной серной кислоты.

После растворения соли раствор выпаривают и сушат при температуре 100 *С. периодически перемешивая во избежание образования сплошной спекшейся массы.

6.4    Оксид углерода (IV) очищают при пропускании через поглотитель, заполненный силикагелем.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 2 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , приливают 450 см дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают в течение 10— 30 мин (в зависимости от растворимости удобрения) на механическом встряхивател( или вручную, доводят объем раствор? 4

Страница 7

ГОСТ 30181.3-44

дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см полученного раствора отбирают пипеткой в коническук^ колбу вместимостью 500 см , добавляют пипеткой 20 или 25 см раствора сернокислого железа (II), 5 см раствора молибденовокислого аммония и 5 см концентрированной серной кислоты.

Затем либо вносят в раствор смесь солей отдельными порциями массой по 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), следя за тем, чтобы в течение 10 мин не прекращалось выделение углекислого газа, либо пропускают через раствор углекислый газ в течение того же времени; колбу с раствором закрывают пробкой с газоотводной трубкой.

Через 10 мин в колбу приливают 20 см концентрированной серной кислоты, добавляют 1 г кислого углекислого нагрия (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и вновь закрывают колбу пробкой с газоотволной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин до появления светло-желтой окраски раствора. Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку дистиллированной водой, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят объем анализируемого раствора до 350 см и титруют избыток сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю нитратного азота X в пересчете на азот. %, вычисляют по формуле

V (У Ух) * 0.1 4.67 500- 100    •    I    v

Х    т    У,    100»

где V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка сернокислого железа (II) при проведении контрольного опыта, см ;

У\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) в анализируемом растворе, см ;

Страница 8

ГОСТ 30181.3-94

А' — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора марганцовокислого калия;

0,1 — заданная молярная концентрация раствора марганцовокислого калия, моль/дм-;

4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

т — масса навески, г;

Vi — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых долей азота 14,5 — 17,0 %).

УДК 631 82:546.17 06:006 354 ОКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, объемный анализ

Редактор Л И Нахимова Технический релаетор В//. ПРусакова Корректор А.С. Черноусова Компьютерная всрстха С В Рябовой

Им. лии. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10 12 96. Уел печ л 0.47 Уч -ни я. 0.47 Тираж 220 ЖУ C40S5 Зак 605

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва. Килоделиый пер . 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер , 6