Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях, не содержащих нитратной формы азота. Диапазон определения массовых долей азота - 10-35%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30181.1-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (В АММОНИЙНОЙ И АМИДНОЙ ФОРМАХ С ОТГОНКОЙ АММИАКА)

Издание официальное

БЗ 8—96


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и ■ с в

Страница 2

ГОСТ 30181.1

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азогной кислоты и полупродукты их производства*

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наимемоидиис государств*

Наименование национального орлж« по спила ртимцим

Ахрбайяжансмя Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика I Республика Молдова Российская Федерация j Республика Узбекистан j Украина

Алгосстандарт Армгоссганларт Б ел стандарт Г рулггандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргиэстандлрт

Молдовастамларг

Госстандарт России

Узгоостандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 19% г. N? 355 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.1-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела I

© ИПК Издательство стандартов, 19%

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России II

Страница 3

ГОСТ 30181.1-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения с>ммярж>А массовой доли азот* а сложны* удобрениях (• аммонийной и иктй формах с отгонкой аммиака)

Mineral fertilizers Method Гог determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers (in ammonium and amide forms, with dcammoniation)

Дата IM.WKU 1997 -07- 01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях, не содержащих нитратной формы азота. Диапазон определения массовых долей азота — 10—35 %.

Продолжительность анализа — 4 ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 21 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

Ишак о+машмое

1

Страница 4

ГОСТ 30181.1-94

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элсктрошкафы бытовые Обшие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Обшие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой в присутствии смеси сульфатов меди и калия (натрия) с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.

2

Страница 5

ГОСТ 30181.1-94

4    РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации с ('A H2S04) * 0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. растворы с массовой долей 40 % и молярной концентрацией с (NaOH) = 0,5 моль/дм3.

Калий фталсвокислый кислый по НД, чд.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., псрекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч., или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0.2 %, приготовленный при нагревании

Бромкреэоловый зеленый, спиртовый раствор с массовой долей 0.1 % или метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный при слабом нагревании

Смешанный кислотно-оснонной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная по НД.

Парафин по ГОСТ 23683, ч., или масло силиконовое, ч., (вещества, снижающие пенообраэование).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 ‘С.

5    АППАРАТУРА

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3.

Цилиндры 1-10; 1(3)—50; 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Секундомер любого типа.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 110'4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Прибор для отгонки аммиака (рисунки 1, 2) или аналогичный прибор.

3

Страница 6

ГОСТ 30181.1-94

*

I — калбонагреытель; 2 реакционная колба вместимостью 0,5 - 1.0 ям . J - каплсуломс (ель: 4 — мпедьная ворони с краном; S — хопохильмнк. 6 приемник. 7— Wpfurep

/ — ковби стеклянная круглодомнйя. 2 — *о-раки стеклянная кипел иная, J — кашжулоаи -тель, V — холодильник стеклянный шарикоаый: 5— колбе коническая

Рисунок 2 — Прибор для отгонки аммиака

Рисумок I — Прибор дм отгонки аммиака

Прибор комплектуется:

-    колбой К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;

-    каплсуловителем КО-бО ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронкой капельной (рисунки 1.2);

-    холодильником ХШ-1-300-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

-    колбой (приемником) Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336 и барбатером (рисунок 1) или колбой (приемником) конической вместимостью 500 см3 с отводной трубкой (рисунок 2);

-    электроплиткой по ГОСТ 14919 или колбонагревателем.

Асбест по ГОСТ 12871.

Пробирка типа П1. П2, П2Т, ПЗ, П4 вместимостью не более 10 см3 по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения.

Капельница 3—7/11ТХС по ГОСТ 25336 или любого типа. Средства против бурного кипения — «кипелки», представляющие

Страница 7

ГОСТ 30181.1

собой стеклянную трубку размером 100 « 5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце или стеклянные шарики диаметром 3—5 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы оксида алюминия (III)).

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Определение коэффициента поправки К дня молярной концентрации раствора гидроокиси натрия.

При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.5 моль/дм* навеску янтарной кислоты массой 1,25 — 2,50 г или кислого фталс-вокислого калия массой 2,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором пироокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.

Точную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия С0, моль/дм', вычисляют по формуле

Q-VSr-

где гпц — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества,

г/моль;

У0 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см5.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

(2)

А 0.5

где Q, — действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

0,5 — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3.

6.2 Прибор проверяют следующим образом:

S

Страница 8

ИХЛ 30181.1-94

навеску сернокислого аммония, содержащую 100 мг азота (резуль-Iа 1 взвешивании записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в реакционную колбу (рисунки 1, 2). собирают прибор в соответствии с рисунком I или 2 и проводят операции, указанные в разделе 7.

Полученный результат может отличаться от заданной массовой доли азота не более чем на значение погрешности анализа,

7 ПРОВИДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески удобрения устанавливают от 0,5 до 2 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навеску анализируемой пробы помешают в круглодонную колбу

(рисунки 1, 2).

При отсутствии в удобрении оринического азота гидролиз амид-ио« : а юта проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помешают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько «кипелок», осторожно добавляют 10 см3 концентрирований серной кислоты, устанавливают колбу на электрическую плитку, •:о;1ЛОЖив под колбу лист асбеста, или на колбонагреватель.

Содержимое колбы доводят до легкого кипения и осторожно нагревают до полного прекращения выделения пузырьков и появления белых паров серной кислоты, после чего нагрев увеличивают и кипятят пробу еще в течение 15 мин.

Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 200—250 см‘ дистиллированной воды и вновь охлаждают до температуры окружающею воздуха.

Если в состав удобрения входит органический азот помимо кар-бамидного или состав удобрения не известен, минерализацию проводя! следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помешают в вытяжной шкаф, добавляют 0.7 г сернокислой меди. 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия (результат взвешивания массы записывают с точностью до второго и дс первого десятичного знака соответственно), помешают в колбу несколько «кипелок*. осторожно добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего ценообразование. После >того колбу устанавливают на колбонагреватель или электроплитку с асбестовой сеткой, при интенсивном ценообразовании уменьшают нагрев 6

Страница 9

ГОСТ 30181.1-94

После прекращения образования пены нагрев увеличивают л«> кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после него содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин (для полной минерализации) По окончании нагре вания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 200— 250 см1 дистиллированной воды и вновь охлаждают до температуры окружающего воздуха.

Собирают прибор в соответствии с рисунком I или 2 Перед соединением из бюретки в приемник наливают 40 50 см’ раствора серной кислоты молярной концентрации i ('/2 H2S04) ** 0.5 моль/дм*, затем добавляют 3 капли смешанною индикатора и такой объем дистиллированной воды, чтобы барбатер (рисунок 1) или отверстие боковой трубки (рисунок 2) были «акрыгы жидкостью

Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают Ч»—50 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % Затем скрывают кран, оставив в капельной воронке окаю 2 см* раствора, и добавляю! а нее 30 cmj дистиллированной воды. После прекращения r.vptiosi рьакции в реакционной колбе колбу нагревают, доводят содер жимис килбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор. пока из килбы не опоннтся 2/з жидкости Затем проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера (срсз выходной трубки холодильника в случае использования колбы с отводной трубкой), сливая промывные волы в приемник. набирают.в пробирку около 1 см3 дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги (значение pH 6—7) Можно также добавить в пробирку реактив Нссслера При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. При большом значении pH отгонку продолжают, проверяя каждые 10 мин отсутствие аммиака в конденсате, как указано выше

После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник дистиллированной водой, сливая промывные воды в приемник

Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм} в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят ежедневно и при применении новых реактивов.

Страница 10

ГОСТ 3*181.1-94

8 ОБРАБОГКЛ РЕЗУЛЬТАТОВ

Суммарную массовую долю азота X, %, вычисляют по формуле

v (V-Vy) K 0,5 14 100    (3)

Л~ «1000

где V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при проведении контрольного опыта, см3;

И, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при анализе пробы, см*;

К — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора >илроокиси нагрия;

0.5 — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм*;

J4 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2 % при доверительной вероятности Р ■ 0,95 (для массовых долей азота 19,5—21,5 %).

8

Страница 11

ГОСТ .301*1.1-94

УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71 040.40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова удобрения минеральные, химический анализ, азот, объемный анализ

9

Страница 12

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Пруткова Корректор А С Чгркоуеова Компьютерная осрстка С В Рябовой

Изд лиц Nt 021007 от 10.08 95. Cjuho я набор 25.1096 Подписано в печать 10.1296 Уел печ л 0.70. Уч -и» л 0.70 Тираж 225 экз. С 4051 Зак 607

ИПК И штельсто стандартов 107076, Москва, КалоаомыК пер, 14 Набрано ■ Иштсльстк ка ПЭВМ Филиал ИПК И штельелю стандартов — ТИП “Московский печатник' Москва, Лялин пер., 6