Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

Купить ВМУ 3014-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Госагропрома СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения КН-77 в сое методом тонкослойной хроматографии

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

     2.7. Требования техники безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Москва


1987 г.


Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

"УТВЕРШЮ"

ЗАМЕСТИТЕЛЬ ШВНОГО ПЮУДАРСТВЕННОГО САНИТАРНОГО ВРАЧА СССР

А.И.ЗДИЧЕНКО

" 27 " апреля_1984 г.

Я 3014-84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПРЩЛЕШШ КН-77 В СОЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМА'ГОГРАЙШ

I* Краткая характеристика препарата

Активное вещество КН-77 - 4-метил-7-оксн-8-метилен-бис-(j -хдорэтил)-аминокумарин.

КН-77 представляет собой порошок светло-желтого цвета. Растворим в хлороформе, ацетоне. Выпускался в виде 80$-99$ порошка.

ИДУ в сое це установлена.

2. Методика определения КН-77 в сое методом тонкослойной хроматографии

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основал на извлечении КН-77 из сои хлороформом, отгонке растворителя и хроматографировании в тонком слое сорбента (силикагель кск).

Проявление хроматограммы осуществляется диазотированной суль-фаниловой кислотой (крас!ше пятна).

Количественное определение КН-77 производится сравнением интенсивности окраски и размера пятен пробы я стандартного раствора.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций 3-50 мкг.

Нижний предел обнаружения - 0,06 мг/кг

Размах варьирования - 76-90/$

Среднее значение определения - 85$

Стандартное отклонение ± 10,65$

Относительное стандартное отклонение ± 12,8$

26*

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.2. Реактивы и растворы

Бензол,яда,ГОСТ 5955-75

1пороформ^хч.,Г0СТ 20015-74

Ацетон,хч., ГОСТ 2603-79

■етиловнй спирт,хч.,ГОСТ 6995-77

Натрий сернокислый безводный,чда,ГОСТ 4Т66-76

Бумага фильтровальная.

Вата гигироскоппческая/

Натрий нитрит,хч.,ТУ 38-10274-79

Калий гидроокисъ,хч., ОСТ 6-01-301-74, 10? водный раотвор

Натрий шдроокись,хч,,ГОСТ 4328-77,15? водный раствор

Серная кислота,хч.,ГОСТ 4204-77,0,1 н еодныЙ раствор

Соляная кислота,хч.,ГОСТ 3118-77, разбавленная дистиллированной

водой в соотношении 1:1

Спирт этиловый,96?, ЗУ-6-09-1710-77

Эфир диэтиловый (для наркоза).фармакопея СССР

Сульфаняловая кислота,чда, ГОСТ 5821-78

Приготовление диазотировапиой сульфаниловой кислоты. 5 г оулъфави-ловой кислоты растворяют в 25 мл 10? водного раствора гидроокиси калия. Раствор охлаждают в течение 30 мин в холодильнике и смешивают о 20 мл 10? водного раствора нитрита натрия. Полученный раствор постепенно, по каплям, при перемешивании прибавляют к предварительно охлажденной в холодильнике разбавленной дистиллированной водой соляной кислоте (смешивают 10 мл, конп.соляной кислоты с 5 ил дистиллированной воды). Температура реакционной смеси не должна быть вше 8°С. Образующуюся днаэониевую соль отоасываот на воронке Бюхнера, промывают последовательно 10-15 мл ледяной воды, этилового спирта, жрэтилового эфира и высушивают пре комнатной температуре в затемненном месте. Хранят соль в холодильнике, в банке из темного стекла.

Проявляющий реактив. Готовят растворением 1,25 г дяаэоторовшшоМ сульфаниловой кяслоты в 15? водном растворе шдроокаси натрия в мерной колбе на 100 мл. Применяют свежеприготовленный раствор.

Днетиллиропаяная вода, ГОСТ 7602-72

Силикагель КСК, 10СТ ЗЭ56-76, рездроблеюшй и поосеянный через сито 100 мет.

£54

Кальций сернокислый (СаS O^.^HgO), ГОСТ 3210-77, высушенный в течение б часов при температуре 160°С и просеянный Стандартный раствор КН-77 в ацетоне с содержанием 50 икг/ид. Готовят растворением 5 мг хч. препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблении в течение 2-х месяцев.

2.3.    Приборы и посуда

Баля водяная, ТУ 64-1-2850-76

Воронки химические,диаметр 6 см,ГОСТ 8613-75

Воронка Бюхнера,диаметр 13 см,ГОСТ 9147-73

Воронка делительная,емк. 500 мл .ГОСТ 10054-75

Вакуумный водоструйный насос,ГОСТ 10396-75

Испаритель вакуумный ротационный, ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-74

Камера для опрыскивания,ТУ II-4I3-70

Камера для хроматографирования размером 150 х 200 ми

Колба Бунзена емк. 500 мл,ГОСТ 6514-75

Колби мерные,емк. 50, 100 кк,Р0СТ 1770-74

Посуд(а градуированная по ГОСТ 1770-74

Кал бы н/и емк. 100, 250 мл, ГОСТ 10394-72

Пластинки стеклянные размером 9 х 12 см

Часовое стекло

Чашка фарфоровая,ГОСТ 9147-73

Ступка фарфоровая с пестиком

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 10391-74

Сито капроновое (размер отверстий 0,0149 мм, (100 ыеш)

Эксикатор (для хранения пластинок), ГОСТ 6371-73

2.4.    Подготовка к определению

2.4.1.    Приготовление пластинок

14 г просеянного силикагеля смешивают в ступке о I г сернокислого кальция и суслеядирут/г смесь в ступке в 40 ыл дистиллированной воды. Периодически помощи нал, полученную суспензию разномерно наносят на 7-8 тщательно вымытых стеклянных пластинок размером 9 х 12 см. Сушат пластинки при комнатной температуре в течение 17-18 часов, хранят в эксикаторе над слоем осзспителя (гранулированный силикагель КСК, 100 г).

2.4.2.    Отбор проб

Отбор проб производится в соответствия с 'УнифЩйровашшыя

265

правилдни отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколи-чэств пестицидов", утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.06.1979 г. за *2051-79.

2.5. Проведение определения

2.5.1.    Экстракция

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 г сои, прибавляют 2 мл 0,1 н серной ккслвти, перемешивают пробу и заливают таким количеством хлороформа, чтобы его уровень под слоем сои составлял I см. Содержимое колбы периодически встряхивают вручную или на аппарате для встряхивания в течение 15-20 минут. Полученный экстрами отделяют фильтрованном через бумажный фильтр в делительную воронку, а пробу дважды обрабатывают хлороформом, как описано вншо. Объединенный в делительной воронке хлороформный экстракт промывают дважды дистиллированной водой, порциями по 50 мл и фильтруют череэ слой безводного сульфата натрия (8-10 г) в химической воронке в круглодовную колбу вместимостью 150 мл или фарфоровую чайку. Растворитель иопарлют на водяной беле при температуре 60-65°С до объема I мл. Остаток рас-гогителя удаляют потоком сухого воздуха с помощью резиновой груши

2.5.2.    Хроматографировалае

Полученный концентрат стекляштым капилляром или мякропипеткой с nowoc7>i> ацетона количественно наносят на хрскатограФчческую пллсткяду (линия старта). Рядом с пробой наносят по 0,06, 0,10,

С.2 чз стандартного раствора, что соответствует содержанию 3,0,

5,0. Т.СсЗ чкг КН-77 в пятне. После занесения аробн и стандартного psovRopa пластинку 15-20 мин выдерживаю? на воздухе. Для получения ко’ояктчкх sob препарата на хроматограмме с краев пластинки слева и справа (по вертикали вдоль направления дэккекяя dec. твори теля) ентуают слой сорбента иирмной 2-3 ъш. Пластинку с нанесенными проект помещают в хроматографическую камеру с бензолом (30 Ролле подъеви. фронта растворителя за угосоту ц-12 оя хрометогоа-вярованже прекращают. Пластинку выдерживают ча воздухе э течекчо I5-2Q мян для испарения бензола и приводят повторное хромето.гре.-фягрование в камере, предварительно насыщенной з течение 30-40 *пя парами подвижного растворителя хлорофо{и*-метаяол з соотнесен*** 50:0,2. Для насыщения камеры стоики обкладывают Фатьтро вольной

266

бумагой, нотс&я пропитывается подвижным растворителем, налитым на дно камеры (берут 50,2 мл подвижного растворителя). После окончания процесса хроматографирования (высота подъема фронта растворителя от линия старта составляет 10 см) пластинку извлекает из камеры и сушат в вытяжном шкафу. Для обнаружения зон локализации препарата КП-77 пластинку обрабатывает проявил шиш реактивом (расход проявляющего реактива на пластинку составляет 8-10 мд). При этом КН-77 проявляется в виде красного пятна спустя 3-5 юга после обработки пластинки проявлдщим реактивом. составляет 0,40-0,50,

2,6, Обработка результатов анализа

Количество препарата б пробе определяют сравнением интенсивнос ти окраски и площади пятен препарата пн пробы н стандартного раствора. Ввиду нестабильности окраски количественное определение КП-77 проводят сразу после ирояшге.'г::г n:;v-w,

Измерение ллощадв проводя? с помощью миллиметровой бумаг* юги вычисляют аналогично площади прямоугольника. Примолииейннн завис и мость между площадью ня-гна и содержанием 1(11 -77 в пятне ообдодаетсл в интервале 3-10 мкг. При более высоком <:• держании препарата в пробе хроматографируют аликвоту концентрата.

Содержание КН-77 в анализируемой пробе в мг/кг вычисляют но формуле    А . St

А - количество КН-77 в пятне стандарта, близком по окраске к пятку пробы, мкг;

S,- площадь пятна препарата стандарта, близкого по окраске к пятну пробы, мм^;

St~ площадь пятна препарата пробы, ш2; р - навеска образца, г.

2.7.    Требования техники безопасности

Необходимо соблсдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

2.8.    Методика разработана Н.В.Суперсон, Л.Е.Запорожец,

А.Ы.Шмигадиной, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, г.Киев