ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

ШЕИЩА®?

Замо Главного Государственного санитарного врача Ш2Р

_АоПоШЧШО

^а 27 ^ц_апреля J984 г.

И ОДО-84 Временные методические указания по определении голтикоа d воде₀ почве и растенияя методом тонкоелойноП хроматографии*

£₀ Характеристика анализируемого пестицида»

Гоятикс ( метаиитрон ) ~ гербкцид_е рекомендуемый фирмой БаЛер ( ФРГ ) для прополки посевов садарной₀ кормовой и ото® дозой овеш<> Эффективен о до- и посдевскодовыО период против двудольных и некоторых злаковая сорняково

Химическое наование: 3==аетшз*=^*°амимо’^сб«^енш1^оХо2₀^*^стрйо а8ин“5-(<>Н)-0Но

Структурная формула?

о

-<■/*4/-"Ха.

<*4

Молекулярная касса 2<S, теипературз плавленая I66,6®Go Раотворимость в %1 Бода - ОДб; метяленялорид_р циклогексан -I « 5; изопропаноЛэ толуол «=> до X* Давление паров X а ХСГ^ мм ргоСТо ( при 20 ~ 70^С ).

Иалотоксичен для теплокровных ( ЛД^ для крае ЗЗ^Змг/кг )• 2о Описание методики определения голтикса в Родео

почве и растениях.

293

2_eI. Основные положения,

2.X.I. Принцип метода.

Методика основана на токкослойнохроматографмческом определении голтикса после экстракции его из пробы органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения между двумя несыеяиввявимися фааамн.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Нижний предел детектирования - 0₍2 мкг. Чувствительность определения: вода - 0,05 - ОД мг/л; почва - ОД • ОД мг/кг; корни свеклы - ОД мг/кг. Среднее значение определения стандартных растворов гербицида: вода • 92,5^; почва «• 60?; корни свеклы - 70,2*. Стандартное отклонение: 5,0!? ( вода ); 6,5)?

( почва ); 6Д£ ( корни свеклы ). Относительное стандартное отклонение: 0,06 ( вода ); О,II ( почва ); 0,09 ( корни свеклы ).

Определении голтикса не мекавт бетанал, ленацил, пирамин, ТХА, метафос.

2.2.    Реактиви и растворы.

Ацетон ( СН^СООСН^ ), ГОСТ 2603»79, чда.

Гексан ( CgHj^ )_# Т7 б-09*377%78, хч.

Эилацетат С СН^ЗООС^Н^ ), ГОСТ 22300-76, хч.

Хлороформ ( CHCI^ ), медицинский.

Бензол ( C^Hg ), ГОСТ 5955-?8, чда.

Этанол ( (уЦОН ), ректификат* РО&Г 5962.'8J

Кислота серная ( Н^ЬО^ ), ГОСТ А20А-77, чда.

Натрий сернокислый, безводный ( Уа^О^ ), хч. POtt 4/66-76

Стандартные раотэоры голтикса в гексане, содержание 10,

50 и 100 мкг/мл препарата. Стандартные растворы хранятея в томно» прохладном месте в течение двух месяцев без заметного

m

раалоденяяо

Проявляющий реактив: 2£«ныЯ водный раствор ооо^мокподоро серебра.

2.3.    Посуда i: приборы.

Аппарат для встряхивания АВУ-Х, ТУ б^Г^ФЗХ-ТЗ.

Микроизмельчитель тканей РТ-2, I ТУ 64. J-XSO'MSS»

Испаритель ротационный ИР-Ш, ТУ 25*П«$Х7о74₀

Источник УФ->света С лампа типа ПРК-4 )«,

Хроматоскоп^

Сито металлическое с диаметром отверстий I ш_в/

Водоструйный насос КМ Х230, ТУ 64=>Х«вбХ°72.

Воронки делительные ВД-3-5Ш, ГОСТ 66X3-75.

Колбы Кн Ка*500-Э/32 ТС. ГОСТ ХГО94~72.

Колбы остродонные 0КИ-5О-14/23 ТС, ГОСТ ХОЗЭД~72.

Колбы мерные^ ГОСТ 1770-74, IGU мл.

Микропипеткк на 0,Х мл.

Пластины для тонкослойной хроматографии

2.4.    Подготовка к определений.

2.4. Х. Отбор и подготовка проб.

Отбор проб на анализ проводя? ъ соответствии о “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окрук&ящея среды для опрсдедеишз микроколичеото пестицидов” О 205Х-7У.

Для анализа воды отбираот средний образец не менео X о 2 л, при необходимости фильтруют.

Средний образец почвы ( I - 2 иг ) сушат до воздуоио-сухо-

го сост&яния, растирав?, просеивают через сито.

295

Й8 среднего образца корней свеклы вырезают полоски в про® дояьвом направленны и панельчазт новомо

2.5. Проведение определения,

2.5 Д₀ Экстракция.

Водао 20 ® 50 мд воды триады экстрагируют этилацетатом порциями по 20 ® 50 мл. Органический растворитель пропускают через фильтр оо слоем безводного сернокислого натрия и упаривав? досуха на ротационном испарителе при температуре не в»ае

ад⁰*;.

Почва» 2Q г почвы встряхивает в течение 60 мин, со IUO мд емеон ацетона и воды ( I : 3 по объему ). Экстракт фильтрует через б/мавннЯ Фильтр, остаток дваядн встряхивают с водным ацетоном в течение 10 мин. Экстракты объединяют и реэкстрагируят этилацетатом 3 х 50 мд, встряхивая калднЗ раз в течение 2 мин. Эгылацетат есувают безводным сернокислым натрием и упаривают досуха.

20 г пробы

Корни свеклы. Гомогенизирую!^ 50 ил смеси ацетон - вода ( I : 3 ) в микропвмедьчителв тканей в течение 2 мин. Растворитель декантируют и Фильтруют через слой ваты, твердый остаток повторно гомогенизирует 2 мин. с водным ацетоном ы фильтруют через слой ваты» Ладъве поступают как при анализе почвы. Чтобы предотвратить образование отойкой эмульсии вотряхкваяме с этилапететон ( особенно первые два раза ) необходимо проводить осторожно.

2о3₀2_в Хроматографирование.

Сухие остатки растворяют в 2 мд гексана, растворитель уларпвалт до 0,5 ® I мд под отруею холодного войдуха ( точный

объем экотракта замеряют пипеткой ) а аликвоту ( @*05 - ОД мл ) переносят в одно пятно на плаотину. Рядом наносят стандартные раотаорыр оодериащие Х„ 5 и 10 мкг годтикоа<> Пластину хроматом графируют d любой из трех систем подвижных ристнорителеЯ / э скобках указан Я*, голтикс^.

Ко Бензол - ацетон 2 : X ( 0„5 )

2о Хлороформ в ацетон 2 г X ( О_е5 )

Э₀ .Хлороформ - этанол 9 : X    ( ©₀4>5 )    /₀

После хроматографирования пластину подсуаиьавт до полного улетучивания органических растворителей₀ затеи просматривая под хроматоскопомо Годтикс обнаруживаетел в виде темно-синих пятен на педтом флуоресцирующем *оне<>

В качестве проявляющего реактива испольвувт также 2£*чгаП водный раствор азотнокислого серебра. После хроматографировав нмя пдаотану опрыскивают проявляющим раствором и помещает на 10 - 15 минут под источник Ю-света. При наличии в пробе год-такса на сером фоно проявляются коричневые пятно* которых совпадает с Rf пятен стандартных растворов.

2.6 о Обработка результатов анализа.

Количество голтмпса в пятые определяют путем сравнения размера пятен проб □ стандартов.

Содерпание голтикса в пробе расчитывшт по формуле'

где^ X - содержание голтикса в пробе» иг/кг ода ир/я^

А - количество гербицида„найденное путем сравнения со стандарт, ами, ниг_}

V - масса ( объем ) пробы в г ( мд ).

от

2*7« Требования техники безопасности*

Пря аи&дязе необходимо выполнять требования техники безо» пасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями и кнелотаии.

2*8. Настоящие методические указания составлены по материалам Белорусского НИИ защити растений С П*М. КИСЛУШКО, А*Н. БОРКСШЧ )•