ГОСТ 30082-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим
институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет № 1 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 389 межгосударственный стандарт
ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Требования безопасности. 3
5 Аппаратура, материалы, реактивы.. 3
6 Подготовка к анализу. 3
7 Проведение анализа. 3
8 Обработка результатов. 4
|
ГОСТ 30082-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ
Спектральный метод анализа
Zinc-aluminium alloys.
Spectral method of analysis
Дата введения 1997-01-01
1
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется
на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной
полосы, и устанавливает спектральный метод определения алюминия, свинца,
кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых
элементов в процентах:
- алюминий - от 0,1 до 0,5;
- свинец » 0,06 » 0,5;
- кадмий » 0,004 » 0,04;
- железо » 0,005 » 0,02;
- медь » 0,0005 » 0,005.
Метод спектрального анализа
основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или
фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых
элементов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.001-80 ГСИ. Организация и порядок проведения государственных средств
измерений
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки,
аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 8.326-89
ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый
безводный. Технические условия
ГОСТ 195-77
Натрий сернистокислый безводный. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый.
Технические условия
ГОСТ 5644-75 Сульфит
натрия безводный
ГОСТ 6709-72 Вода
дистиллированная
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный
метод анализа
ГОСТ 19627-74
Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25664-83
Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ТУ 6-43-1475-88 Пластинки
фотографические спектрографические ПФС. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Образцы проб поступают
на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10 ± 0,2) мм и длиной
50-100 мм или в виде цилиндров диаметром - 20 мм и высотой 10-20 мм.
Стандартные образцы и
поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и
размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.
3.3 Числовые значения
результатов анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов
соответствующего допускаемого расхождения.
3.4 Контроль правильности
результатов анализа осуществляют по ГОСТ
25086. Частоту контроля правильности результатов анализа устанавливают с
учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного
прибора.
Внеочередной контроль
проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий
анализа.
3.5 Используемые
аналитические приборы должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД
50-674.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по
ГОСТ 17261.
5 АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Комплект аппаратуры для
эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической
регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.
Станок КП-35 или другие
приспособления для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб.
Стандартные образцы,
разработанные в соответствии с ГОСТ
8.315.
Противоэлектроды,
изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16- 538-240-74.
Фотопластинки
спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.
Проявитель
метолгидрохиноновый следующего состава:
Метод
по ГОСТ 25664,
г......................................................................... 1,00
+ 0,01
Гидрохинон
по ГОСТ 19627, г............................................................... 5,00
± 0,01
Сульфит
натрия безводный по ГОСТ 195 или ГОСТ
5644, г.............. 26,0 ±
0,1
Натрий
углекислый безводный по ГОСТ 83, г..................................... 20,0
± 0,1
Калий
бромистый по ГОСТ
4160, г....................................................... 1,00
± 0,01
Вода
дистиллированная, но ГОСТ 6709, см3,
до.................................. 1000
Фиксаж кислый.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Анализируемую поверхность
проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической
регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации
спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и
СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и
других дефектов.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1 Спектры СО и образцов
проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий
образец, для проб - соответствующую пробу, заточенные на
полусферу, при заточке на плоскость -
угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~1,5 мм.
7.1.1
Искровой
режим
Генератор искры работает в
мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5-2,0 А.
Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в
течение 60 с, экспозиция 30 - 35 с.
7.1.2 Дуговой режим
Дуга переменного тока силой
2,5 - 5 А. Ширина щели спектрографа 0,015 - 0,020 мм, экспозиция 30 - 60 с.
7.2 Для проведения анализа
можно использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра,
предварительно подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров,
позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов
анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый
фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.
8 ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Рекомендуемые
аналитические линии определяемых элементов и элемента сравнения - цинка (длины
волн в нм):
Свинец I 283,3 или I 363,9 - цинк I 301,8 или I 307,5
Алюминий I 308,2 » »
Кадмий I 361,0 » »
Медь I 324,7 » »
Железо I 358,1
(или II 259,9 в искровом режиме).
По измеренным значениям
плотности почернений S аналитических линий
определяемых элементов и элемента сравнения определяют разность почернений DS. Градуировочные графики строят в координатах DS - lg С, где DS - среднее арифметическое
значение по трем спектрограммам;
С - аттестованное значение
массовой доли определяемого элемента в СО.
8.2 При фотоэлектрической
регистрации спектра можно использовать указанные аналитические линии
определяемых элементов и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем
другие, дающие достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих
линий.
Градуировочные графики в
этом случае строят в координатах n - lg С,
где п - показания выходного измерительного
прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;
С - аттестованное значение
массовой доли определяемого элемента
в СО.
Для квантометров, в которых
показания выходного прибора пропорциональны
относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в
координатах п - С.
8.3 За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из
трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при
фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической
регистрации.
8.4 Допускаемые расхождения
двух результатов параллельных определений (d) и допускаемые расхождения
двух результатов анализа одной и той же пробы (D)
при
доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значения, указанные в
таблице 1.
Таблица 1- Абсолютные допускаемые
расхождения
В процентах
Определяемый
элемент
|
Массовая доля элементов
|
Расхождения двух результатов параллельных определений
|
Расхождения двух результатов анализа
|
Алюминий
|
0,10
|
0,03
|
0,03
|
|
0,30
|
0,10
|
0,10
|
|
0,50
|
0,17
|
0,17
|
Свинец
|
0,060
|
0,017
|
0,017
|
|
0,10
|
0,03
|
0,03
|
|
0,30
|
0,08
|
0,08
|
|
0,60
|
0,17
|
0,17
|
Кадмий
|
0,0040
|
0,0006
|
0,0009
|
|
0,010
|
0,002
|
0,002
|
|
0,020
|
0,003
|
0,004
|
|
0,040
|
0,006
|
0,009
|
Железо
|
0,0050
|
0,0013
|
0,0017
|
|
0,010
|
0,003
|
0,003
|
|
0,020
|
0,005
|
0,007
|
Медь
|
0,00050
|
0,00010
|
0,00017
|
|
0,0010
|
0,0002
|
0,0003
|
|
0,0020
|
0,0004
|
0,0007
|
|
0,0050
|
0,0010
|
0,0017
|
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной
интерполяции или по формулам:
d =
0,28 , D =
0,28 - для свинца;
d
= 0,14 , D = 0,28 - для кадмия;
d =
0,33 , D = 0,33 - для алюминия;
d
= 0,19 , D = 0,33 - для меди;
d =
0,25 , D = 0,33 - для железа,
где - среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений;
- среднее арифметическое
двух результатов анализа одной и той же пробы.
Ключевые слова: проект стандарта, сплавы цинк-алюминиевые, массовая доля, определяемые
примеси, контроль правильности, повторяемость (сходимость), воспроизводимость,
допускаемые расхождения, параллельное определение, результат анализа