Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30061-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на зерно и солому зерновых культур, репчатый лук, почву и устанавливает метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане посредством газожидкостной хроматографии.

  Скачать PDF

Переиздание. Ноябрь 1998 г.

Оглавление

Предисловие

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Аппаратура, материалы, реактивы

4. Отбор проб

5. Подготовка к измерению

6. Проведение измерения

7. Техника безопасности работ

Приложение А (справочное) Отбор проб для определения гербицида Старане

Приложение Б (справочное) Техника безопасности работ

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И СОЛОМА ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР,

ЛУК РЕПЧАТЫЙ, ПОЧВА

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ УРОВНЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕРБИЦИДА СТАРАНЕ

БЗ 4-98


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование Государства

Наименование национальною оугама по стандартизации

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Переиздание. Ноябрь 1998 г.

© Издательство стандартов, 1994 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

И

ГОСТ 30061-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения     1

2    Нормативные ссылки     2

3    Аппаратура, материалы, реактивы.........3

4    Отбор проб     4

5    Подготовка к измерению     4

6    Проведение измерения     5

7    Техника безопасности работ     9

Приложение А Отбор проб для определения гербицида старане .    9

Приложение Б Техника безопасности работ.......9

III

гост 30oei—те

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И СОЛОМА ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР, ЛУК РЕПЧАТЫЙ, ПОЧВА Метод,измерения уровня остаточных количеств гербицида старане

Grain and straw of cereales, onion, soil.

Method for determination of the residue (evef of herbicide Starane

Дата введения 1995—01—Ol

1 ОВЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на зерно и солому зерновых культур, репчатый лук, почву и устанавливает метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане посредством газожидкостной хроматографии.

Гербицид старане (флуроксипир) — новый селективный после-всходовый препарат, эффективный в борьбе с двудольными сорняками, устойчивыми к 2,4-Д и 2М-4Х, (подмаренник цепкий, виды горца, звездчатка средняя, одуванчик и др.) и многолетними корнеотпрысковыми сорняками (вьюнок полевой) на посевах зерновых культур. Проходит испытания на плантациях лука.

Метод основан на извлечении старане щелочным раствором этанола или ацетона; гидролизе 1-метилгептилового эфира флуроксипир а; очистке экстракта и определении получаемой флуроксн-лир-кислоты после бутилирования на газовом хроматографе, снабженном детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ) с использованием полу-пол яр ной силиконовой неподвижной фазы и газа-носителя — азота. Нижний предел чувствительности метода составляет 0,01— —0,05 мг/кг.

Издание официальное

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрий гидроксид. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и об разцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры к размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30061-93

скорость движения ленты самописца 240 мм/ч; колонка стеклянная спиральная — длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм;

носитель-Инертон-Супер с размером частиц 0,12—0,16 мм и неподвижной фазой 5 % ХЕ-60;

температура колонки 240 °С, детектора — 300 °С, испарителя —

260 °С;

скорость газа-носителя 30 см1/мик; объем вводимой пробы 5 мкдм1;

абсолютное время удерживания бутилового эфира флуроксипи-ра 6 мин;

линейность детектирования сохраняется в пределах 0,025— —0,5 нг;

альтернативная фаза — 5 % OV-225 на Инертоне-Супер, расход газа-носителя 30 см1/мин; абсолютное время удерживания 6 мин

18 с.

Прибор для перегонки растворителей стеклянный по ГОСТ

25336.

Ммкроширки, МШ.-10А. по нормативной документации.

Аппарат для встряхивания по нормативной документации. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М по нормативной документации или другой аналогичного типа.

Водоструйный насос по ГОСТ 25336.

Баня водяная по нормативной документации.

Весы аналитические лабораторные по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104.

Колбы конические плоскодонные вместимостью 100 и 250 см1 с пробками по ГОСТ 25336.

Воронки для фильтрования стеклянные по ГОСТ 25336.

Концентраторы грушевидные на шлифах со стеклянными пробками, КГУ-100, ТС.

Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 см1 по ГОСТ 29169-91, Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные стеклянные по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 23932.

Пластинки для тонкослойной хроматографии по нормативной документации.

ГОСТ 30061-93

Фильтры бумажные по ГОСТ 12026 и «синяя лента» по нормативной документаций.

Флуроксипир (кислота).

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Н-Гексан по нормативной документации, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 83, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015.

Спирт Н-бутиловый по ГОСТ 6006, х. ч.

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Примечание — Допускается использовать аппаратуру и мерные средства измерения с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

4 ОТБОР ПРОБ

4.1    Отбор проб проводят по документации, указанной в приложении А.

5 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

5.1    Приготовление стандартных растворов ст а р а н е

5.1.1    Приготовление основного стандартного раствора № 1 (1 MCi/CM3).

Взвешивают навеску флуроксипира 0,05 г с погрешностью ±0,0001 г, помещают ее в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют и доводят до метки этанолом. Хранят стандартный раствор № I в холодильнике при температуре 4 °С в течение 1 мес.

5.1.2    Приготовление стандартного раствора № 2 (25 мкг/см3)

Раствор готовят последовательным разбавлением стандартного

раствора № 1.

5.1.3    Приготовление 10, 20 и 40 %-ных водных растворов гидроксида натрия

Взвешивают соответственно 100, 200 и 400 г с погрешностью ±0,01 г гидроксида натрия в термостойком стеклянном стакане вместимостью 1000 см3 и осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют около 600 см3 дистиллированной воды. Происходит сильное разогревание (1). После растворения щелочи стакан охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью

ГОСТ 30061-S3

1000 см\ ополаскивая стакан дистиллированной водой не менее двух раз, и доводят объем раствора до метки.

5.1.4 Приготовление 2 и 4 %-ных спиртовых растворов гидроксида натрия

Берут по 100 см3 20 %-ного и 40 %-ного водного раствора гидроксида натрия, помещают в мерные колбы вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки этиловым спиртом при тщательном перемешивании.

5.1    5 Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (H2SOt) = I моль(дм3

56 см3 концентрированной серной кислоты осторожно вливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую около 500 смдистиллированной воды. Происходит сильное нагревание (!). Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.

5.1.6 Приготовление растворов гидрокарбоната натрия концентрации с (NaHCO3)—0,5 моль/ди3 и 0,25 моль/дм3

Взвешивают соответственно 42 или 21 г гидрокарбоната натрия с погрешностью ±0,01 г, помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют около 500 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения осадка и доводят объем до метки дистиллированной водой.

5.1.7. Приготовление 2\-ного раствора серной кислоты в бутаноле для бутилирования

Осторожно приливают 2 см3 концентрированной серной кислоты к 88 см3 бутанола в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают и доводят объем до метки бутанолом.

Перед приготовлением раствора для удаления воды бутанол следует перегнать в стеклянном приборе для перегонки растворителя.

5.1.8 Подготовка хроматографической колонки

Готовую насадку (5% ХЕ-60 на Инертоне-Супер) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют вакуумом. Колонку закрывают стекловатой, устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют в токе азота при температуре 240 °С в течение 8—10 ч, не подключая к детектору.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

6.1    Приготовление рабочего стандартного раствора для составления градуировочного графика флуроксипира

Отбирают 1 см3 из стандартного раствора №2 (5.1.2), током

теплого воздуха или азота удаляют растворитель (этанол) и проводят бутилирование сухого остатка флурокслгшра по 6.3.1.

6.2 Экстракция и очистка экстрактов зерна, соломы, лука, почвы

6.2.1    Зерно и солому подготавливают для проведения экстракции по 4.1.

Навеску муки массой (10±0,01) г или измельченной соломы массой (5±0,01) г помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, прибавляют туда 50 см3 2 %-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16—18 ч, после чего колбу встряхивают 5 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, 10 см3 фильтрата переносят в делительную воронку и проводят очистку экстракта.

6.2.1.1    Для этого в делительную воронку добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (по 5.1.5), 18 см3 дистиллированной воды и 10 см3 хлороформа. Воронку встряхивают 5 мин и после расслаивания растворителей нижний слой сливают в чистый стеклянный стакан, затем снова добавляют 10 см3 хлороформа и 5 мин встряхивают.

Хлороформенные фракции объединяют в стакане, водно-этано-ловын слой отбрасывают, воронку ополаскивают дистиллированной водой и хлороформовую фракцию возвращают в делительную воронку, обмывая стакан 2—3 см3 хлороформа.

Затем в делительную воронку приливают 10см3 0,25 М водного раствора гидрокарбоната натрия, приготовленного по 5.1.6, встряхивают ее 5 мин и после разделения слоев нижний хлороформовый слой отбрасывают.

В оставшейся в воронке водной фракции добавляют 5 см3 1 М раствора серной кислоты, ‘приготовленного по 5.1.5, и 5 см3 дистиллированной воды. Не закрывая воронку пробкой, осторожно встряхивают ее до полного прекращения выделения углекислого газа. Затем прибавляют 10 см3 хлороформа, встряхивают 5 мин и сливают нижний слой растворителя через слой безводного сернокислого натрия в грушевидный концентратор.

Экстракцию повторяют, приливая 10 см3 хлороформа. Хлороформовые фракции объединяют и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40°С, после чего проводят бутилирование сухого остатка.

6.2.2 Из подготовленного по 4.1 для экстракции измельченного или растертого репчатого лука отбирают и взвешивают навеску массой (25±0,01) г и помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют туда 50 см3 4 %-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, энергично встряхи-

6

ГОСТ 30061-93

вают в течение 1 ч. Экстракт фильтруют методом декантации. Экстракцию повторяют еще с одной порцией (30 см3) растворителя. Затем экстракты объединяют и 20 см3 фильтрата переносят в делительную воронку.

6.2.2.1    Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1.

6.1.3 Из почвы, подготовленной по 4.1 для экстракции, отбирают навеску, соответствующую 25 г воздушно-сухой почвы, помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают туда 50 см3 2 %-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, для чернозема — 5 см3 10 %-ного раствора гидроксида натрия в воде и 45 см3 ацетона. Колбу интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16—18 ч, после чего встряхивают в течение 10—15 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр методом декантации и 10 см3 фильтрата переносят в делительную воронку.

6.2.3.1    Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1, но используют 0,5 М раствор гидрокарбоната натрия, приготовленный по 5.1.6.

6.3. Бутилирование сухого остатка

6.3.1    Сухой остаток в концентраторе, полученный по 6.2.1, 6.2.2, 6.2.3, растворяют в 1 см3 2 %-ного раствора серной кислоты в бутаноле, приготовленного по 5.1.7. Концентратор плотно закрывают стеклянной пробкой на шлифе и помещают в водяную баню при температуре 100 °С на 30 мин, затем охлаждают и приливают туда 27 см3 дистиллированной воды и 10 см3 гексана, встряхивают в течение 5 мин и после разделения слоев хроматографируют.

6.3.1.1    Приготовление градуировочного графика рабочего стандартного раствора флуроксипира

Берут 5 см3 гексанового экстракта, после бутилирования сухого остатка флуроксипира, полученного по 6.1, переносят его в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят гексаном до метки, перемешивают и получают раствор с концентрацией флуроксипира 0,5 мкг/см3.

Затем последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,1; 0,05; 0,04; 0,03; 0,02; 0,01 и 0,005 мкг/см3 для хроматографирования.

6.4 Хроматографирование

Хроматограф должен быть подготовлен к работе по 5.1.8 (колонка подключается к детектору) и выведен на рабочий режим согласно характеристикам по разделу 3.

6.4.1    Хроматографирование рабочего стандартного раствора флуроксипира и очищенного экстракта исследуемого объекта

В испаритель хроматографа микрошприцем вводят 5 мкдм3

1