Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на зерно и солому зерновых культур, репчатый лук, почву и устанавливает метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане посредством газожидкостной хроматографии

Оглавление

Предисловие

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Аппаратура, материалы, реактивы

4. Отбор проб

5. Подготовка к измерению

6. Проведение измерения

7. Техника безопасности работ

Приложение А. Отбор проб для определения гербицида Старане

Приложение Б. Техника безопасности работ

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30061-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И СОЛОМА ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР,

ЛУК РЕПЧАТЫЙ, ПОЧВА

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ УРОВНЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕРБИЦИДА СТАРАНЕ

Изданж* <к|жцинлым>с

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и а с к

Страница 2

ГОСТ 30061-83

Предке а овне

I РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

I

lluiHeuooiuiic Госуладетпа

Няим*||()й«**с hayr.Oif л1ЫЮ* о «ФГ4М4 но стандартизации

Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерации

Госстандарт Беларуси Казгдаистаидарт

Госстандарт России

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Переиздание. Ноябрь 1998 г.

© Издательство стандартов, 1994 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30061-93

СОДЕРЖАНИЕ

] Область применения    ........1

2    Нормативные ссилх»    .........2

3    Аппаратура, материалы, реактивы ........3

4    Отбор проб    .........4

5    Подготовка к измерению    ........4

3 Проведение измерена*    .........5

7 Техника безоаасности работ    ..................9

Приложение А Отбор проб для определения гербицида старане .    .    9

Приложение Б Техника беэоласяост* работ.......9

111

Страница 4

ГОСТ WWl-W

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И СОЛОНА ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР. ЛУК РЕПЧАТЫЙ. ПОЧВА Метол измерения уровня остаточных количеств гербицида старвве

Grain and straw of rereales. onion, soil.

Me'.hod for de-termination of the residue level of herbicide Starar.e

Дата «ведения 1W5—01— 01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на зерно и солому зерновых культур, репчатый лук. почву и устанавливает метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане посредством газожидкостной хроматографии.

Гербицид старане (флуроксинир) — новый селективный послс-всходовый препарат, эффективный в борьбе с двудольными сорняками. устойчивыми к 2,4-Д н 2М-4Х, (подмаренник цепкий, виды горца, звездчатка средняя, одуванчик и др.) и многолетними кор-неогнрысковымн сорляками (вьюнок полевой) на посевах зерновых культур. Проходит испытания на плантациях лука.

Метод основан на извлечении старане щелочным раствором этанола или ацетона; гидролизе 1-метялгептилоного эфира флу-роксииира; очистке экстракта и определении получаемой флуроксн-пнр кислоты после бутилирования на газовом хроматографе, снабженном детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ) с использованием полу-поляраой силиконовой неподвижной фазы и газа-носителя — азота. Нижний предел чувствительности метода составляет 0.01— —0,05 мг/кг.

Издание официальное

1

Страница 5

ГОСТ 50061 —83

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте испольаоианы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрий гидроксид. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6006— 78 Бутанол-1. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9293-71 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026 —76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262 -78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015- 88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104 —88 Весы лабораторные общего назначения и об разцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Страница 6

ГОСТ 300ft t-93

скорость движения ленты самописца 240 мм/ч; колонка стеклянная спиральная — длина 2 м. внутренний диаметр 3 мм;

носитсль-Инертон-Супер с размером частиц 0,12—0,16 мм и неподвижной фазой 5 % ХЕ-60;

температура колонки 240 °С, детехтора — 300 °С, испарителя —

260 °С;

скорость газз-носителя 30 см3/мин; объем вводимой пробы 5 мкдм3;

абсолютное время удерживания бутилового эфира флуроксигж-ра б мин;

линейность детектирования сохраняется в пределах 0,025— —0,5 нг;

альтернативная фаза — 5% OV-225 на ИнертонеСупер, расход газа-носителя 30 см^/чип; абсолютное время удерживания б мин

18 с.

Прибор для перегонки растворителей стеклянный по ГОСТ

25336.

Мнкрошпрнц МШ-10А по нормативной документации.

Аппарат для встряхивания по нормативной документации. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М по нормативной документации или другой аналогичного типа.

Водоструйный насос по ГОСТ 25336.

Баня водяная по нормативной документации.

Весы аналитические лабораторные но нормативной документации.

Вссы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104.

Колбы конические плоскодонные вместимостью 100 и 250 см* с пробками по ГОСТ 25336.

Воронки для фильтровании стеклянные по ГОСТ 25336.

Концентраторы грушевидные на шлифах со стеклянными пробками. КГУ-100. ТС.

Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 по ГОСТ 29169- 91. Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные стеклянные по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 23932.

Пластинки для тонкослойной хроматографии по нормативной документации.

Страница 7

ГОСТ 30061-93

Фильтры бумажные по ГОСТ 12026 и «синяя лента» по нормативной документация.

Флу-роксипир (кисл<гта).

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Н-Гексан по нормативной документации, х. ч.

Кислота серная концентрированна* по ГОСТ 4204. х. ч.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Натрий сернокислый безводный по .ГОСТ 4166, х. ч.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328. х■ ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 83, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015.

Спирт Н-бутиловыЙ по ГОСТ 6006. х. ч.

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Примечание — Допускается исполюовии. аппаратуру и мерные средства илм«?р<“||и* с такими же или лучшими метрологическими характеристиками

4 ОТБОР ПРОБ

4.1    Отбор проб проводят по документации, указанной в приложении А.

5 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

5.1    Приготовление стандартных растворов ста ране

5.1.1    Приготовление основного стандартного раствора № 1 (1 мъ/см3).

Взвешивают навеску флуроксипира 0,05 г с погрешностью ±0,0001 г, помешают ее в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют н доводят до метки этанолом. Хранят стандартный раствор Jfs 1 в холодильнике при температуре 4 °С в течение 1 мес.

5.1.2    Приготовление стандартного раствора № 2 (25 мкг/см>)

Раствор готовят последовательным разбавлением стандартного

раствора № I.

5.1.3    Приготовление 10, 20 н 40 %-ных водных растворов гидроксида натрия

Взвешивают соответственно 100, 200 и 400 г с погрешностью ±0,01 г гидроксида натрия в термостойком стеклянном стакане вместимостью 1000 см3 и осторожно, при постоянном леремешива-нни, прибавляют около 600 см* дистиллированной воды. Происходит сильное -разогревание (!). После растворения щелочи стакан охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью

Страница 8

ГОСТ sooei—»3

1000 см*, ополаскивая стакан дистиллированной водой не менее двух раз, н доводят объем раствора до метки.

5.1.4 Приготовление 2 и 4 %-ных спиртовых растворов гидроксида натрия

Берут по 100 см* 20 %-ного и 40 %-ного водного раствора гидроксида натрия, помешают в мерные колбы вместимостью 1000 см1 и доводят объем до метки этиловым спиртом при тщательном перемешивании.

5.1    5 Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (Н.^ОА) = I моль/дм*

56 см5 концентрированной серной кислоты осторожно вливают в мерную холбу вместичостью 1000 cmj, содержащую около 500 см1 дистиллированной воды. Происходит сильное нагревание (I). Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.

5.1.6 Приготовление растворов гидрокарбоната натрия концентрации с (NaHCO3)=0,5 моль/ди2 и 0,25 моль/дм3

Взвешивают соответственно 42 или 21 г гидрокарбоната натрия с погрешностью ±0,01 г, помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют около 500 см4 дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения осадка и доводят объем до метки дистиллированной водой.

5.1.7. Приготовление 2%-ного раствора серной кислоты в бу-7аноле для бутилирования

Осторожно приливают 2 см* концентрированной серной кислоты к 88 см3 бутанола в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают н доводят объем до метки бутанолом.

Перед приготовлением раствора для удаления воды бутанол следует перегнать в стеклянном приборе для перегонки растворителя.

5.1.8 Подготовка хроматографической колонки

Готовую насадку (5 % ХЕ 60 на Инертоне-Супер) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют вакуумом. Колонку закрывают стекловатой, устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют в токе азота при температуре 240 °С в течение 8—*10 ч, не подключая к детектору.

1

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

2

6.1    Приготовление рабочего стандартного

3

раствора для составления градуировочного графика флуроксипира

4

Отбирают 1 см» из стандартного раствора №2 (5.1.2), током

Страница 9

ТОСТ ЗООв!—93

теплого воздуха или азота удаляют растворитель (этанол) и проводят бутилирование сухого остатка флуроксипнра по 6.3.1.

6.2 Экстракция и очистка экстрактов зернз. соломы, лука, почвы

6.2.1    Зерно и солому подготавливают для проведения экстракции по 4.1.

Навеску муки массой (10±0,01) г или измельченной соломы массой (5±0,01) г помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, прибавляют туда 50 см3 2%-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16—18 ч, после чего колбу встряхивают 5 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, 10 см3 фильтрата переносят в делительную воронку и проводят очистку экстракта.

6.2.1.1    Для этого в делительную воронку добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (по 5.1.5), 18 см3 дистиллированной воды и 10 см* хлороформа. Воронку встряхивают о мин и после расслаивания растворителей нижний слой сливают в чистый стеклянный стакан, затем снова добавляют 10 см5 хлороформа и 5 мин встряхивают.

Хлороформенные фракции объединяют в стакане, водно-этлно-ловый слой отбрасывают, воронку ополаскивают дистиллированной водой и хлороформовую фракцию возвращают в делительную воронку, обмывая стакан 2—3 см3 хлороформа.

Затем в делительную воровку приливают 10см3 0,25 М водного раствора гидрокарбоната натрия, приготовленного по 5.1.6, встряхивают ее 5 мин и после разделения слоев нижний хлороформовый слой отбрасывают.

В оставшейся в воронке водной фракции добавляют 5 см1 1 М раствора серной кислоты, приготовленного по 5.1.5. и 5 см1 дистиллированной воды. Не закрывая воронку пробкой, осторожно встряхивают ее до полного прекращения выделения углекислого газа. Затем прибавляют 10 см1 хлороформа, встряхивают 5 мин и сливают нижний слой растворителя через слой безводного сернокислого натрия в грушевидный концентратор.

Экстракцию повторяют, приливая 10 см3 хлороформа. Хлороформовые фракции объединяют и упаривают досуха oia ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 "С, после чего проводят бутил ирование сухого остатка.

6.2.2 Ив подготовленного по 4.1 для экстракции измельченного или растертого репчатого лука отбирают и взвешивают навеску массой (25dt0,0l) г и помешают ее в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют туда 50 см3 4 %-ного раствора гидроксида «атрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, энергично встряхн-

Страница 10

ГОСТ 30081-93

вакгг в течение 1 ч. Экстракт фильтруют методом декантации. Экстракцию повторяют еще с одной порцией (30 сма) растворителя. Затеи экстракты объединяют и 20 см3 фильтрата переносят в делительную воронку.

6.2.2.1    Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1.

6.1.3    Из почвы, подготовленной по 4.1 для экстракции, отбирают навеску, соответствующую 25 г воздушно-сухой почвы, помешают ее в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают туда 50 см* 2 %-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, для чернозема — 5 см3 10 %-ного раствора гидроксида иатрия в воде и 45 см» ацетона. Колбу интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16—'18 ч, после чего встряхивают в течение 10—15 мин. Экстрачт фильтруют через бумажный фильтр методом декантации н 10 сма фильтрата переносят в делительную воронку.

6 2.3.1 Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1, но используют 0,5 М раствор гидрокарбоната натрия, приготовленный по 5.1.6.

6.3. Бутилирование сухого остатка

6.3.1    Сухой остаток в концентраторе, полученный по 6.2.1, 6.2.2, 6.2 3, растворяют в ! см3 2 %-ного раствора серной кислоты о бу-таноле. приготовленного по 5.1 7. Концентратор плотно закрывают стеклянной пробкой на шлифе и помешают в водяную баню при температуре 100°С на 30 мин, затем охлаждают и приливают туда 27 су" дистиллированной воды и 10 см3 гексаиа, встряхивают в’те-чение 5 мни и после разделения слоев хроматографируют.

6.3    1.1 Приготовление градуировочного графика рабочего стандартного раствора флуроксипира

Берут 5 см1 гексанового экстракта, после бутнл-иронания сухого остатка флуроксипира. полученного по 6.1, переносят его в мерную колбу вместимостью 25 см*, доводят гексаном до метки, перемешивают и получают раствор с концентрацией флуроксипира 0.5 мкг/см3.

Затем последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,1; 0,05; 0,04; 0,03; 0.02; 0,01 и 0,005 мкг/см3 для хроматографирования.

6.4    Хроматографирование

Хроматограф должен быть подготовлен к работе по 5.1.8 (колонка подключается к детектору) и выведен на рабочий режим согласно характеристикам по разделу 3.

6.4.1    Хроматографирование рабочего стандартного раствора флуроксипира и очищенного экстракта исследуемого объекта

В испаритель хроматографа микрошприцем вводят 5 мкдм*

7

Страница 11

ГОСТ 80061-93

каждого раствора флурохогпира, полученного по 6.3.1.1, или очн-ще иного экстракта исследуемого объекта, полученного по 6.3.1.

При хроматографировании наличие остаточного количества гербицида сгаране регистрируется самописцем прибора в виде пика со временем удерживания пика, полученного из рабочего стандартного раствора.

Градуировку хроматографа по ■стандартным растворам флурок-сипкра проводят ежедневно перед началом измерения. Работу прибора контролируют в течение дня, еводя стандартный раствор через каждые б анализируемых проб.

Высоту пика каждого раствора флуроксипнра измеряют и строят график зависимости высоты от концентрации (мкг/см4).

Из каждой пробы исследуемого объекта для хроматографирования микрошприцем отбирают 3 раза по 5 мкдм1 и вычисляют среднюю высоту пика. Высота пиков в пробе исследуемого объекта должна быть в пределах высоты пика гербицида, содержащегося в соответствующем рабочем стандартном растворе.

Если высота пика в пробе исследуемого объекта больше, чем стандартного раствора концентрации 0,1 мкг/см3, то пробу разбавляют.

6.5 Обработка результатов

6.5.1 Уровень остаточного количества гербицида старане Л' в мг/кг испытуемого продукта вычисляют по формуле

где // — высота пика рабочего стандартного раствора, мм;

И| — высота пика исследуемого объекта, мм; с — концентрация стандартного раствора, мкг/см*;

V — объем гексанового экстракта после бутилирования, подготовленный для хроматографирования, см3;

У'о — общий объем экстракта, см3;

Vt — объем экстракта, взятый для очистки, см*; т — масса исследуемого объекта, г.

6.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать *10% относительных.

Полнота определения старане составляет, в процентах: 78,0±3,1 — в зерне;

91,0±4.2 — в соломе;

81,0ir3,8 — в луке;

100,0±5.2 — в почве.

Страница 12

гост woei-чз

7 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТ

7.1 Технику безопасности работ проводят по документации, указанной в приложении Б,

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

ОТБОР ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА СТЛРЛНЕ

Отбор проб проводят по «Унифицированны* правилам отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объехт&в окружающей среды для определения микроколичестп пестицидов», утверждением 21 08 79 г. Si *20541—79.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТ

Тспшку безопасности работ при определении гербицида стзрзис проводят по «Правилам устройства, техники безопасности производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиеиы при работе в лабораториях саиетарно-эпндемиологяческкх учреждений системы Минздрава», утверж-лвкным aO.OI.lii г. № 4256—в!

9

Страница 13

гост

УДК 636.085:006.354    СМ

Ключевые слова: гербицид, старанс, флуроксипир, зерно, солома. репчатый лук, почва, хроматография, раствор, экстракция

ОКСТУ 2409

Страница 14

Геллктпр ТС Шско Технический рсддхтор IIС Григисрсхл Корректор Л С Чepwycoea

Ида лиц 021007 от 10 08 95 Подписано в печи* 29 12 95 Уел ом л 0.9* Уч-ШД л 0,67 ТвраХ 100 ЭКЗ C16S4 Злк 9

ИIIК Издгслистэо сшшртов, 107076. Мосш, КокдозныЯ ircp » 14 Н*6рюо В КЯ.ОЖСКОЙ типографии СТШИДВрТОВ Отпечатано ъ ИПК Иазгопьство синляртов