Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на определение никотина в табаке при проведении научно-исследовательских работ, а также в табаке и табачных изделиях, если в нормативно-технической документации на них установлены нормы содержания никотина.

Настоящий стандарт устанавливает эталонный метод спектрофотометрического определения содержания алкалоидов в табаке. Данный метод применяют к необработанному и обработанному табаку и табачным изделиям

Введен впервые.

Оглавление

1 Сущность метода

2 Реактивы

3 Аппаратура

4 Отбор проб

5 Метод испытания

   5.1 Приготовление пробы

   5.2 Определение

6 Обработка результатов

   6.1 Метод вычисления и формулы

   6.2 Воспроизводимость результатов

7 Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30038-93 (ИСО 2881-77)

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

Табак и табачные изделия ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ В ТАБАКЕ Спектрофотометрический метод

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30038-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением «Табак»

2    ВНЕСЕН Госстандартом России

3    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 - 93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наимсмонаине национальною органа по стаидартхаши)

Наимспоиаиие госуларсгоа

Республика Азербайджан Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Киргизстан Республика Молдова Российская Федерация Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Aj госстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовасга ндарт Госстандарт России Таджи к госстандарт

Главная Государственная инспекция Туркменистана Уз госстандарт Госстандарт Украины

4    Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2881—77 «Табак и табачные изделия. Определение алкалоидов в табаке. Спектрофотометрический метод* и полностью ему соответствует

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    80

Страница 3

Группа 1181

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

30038-93

(ИСО 2881-77)

Табак н табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ В ТАБАКЕ

Спектрофотометрический метол

Tobacco and tobacco products. Determination of alkaloids in tobacco. Spcctrophotomctric method.

ОКСТУ 9724

Дага введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на определение никотина в табаке при проведении научно-исследовательских работ, а также в табаке и табачных изделиях, если в нормативно-технической документации на них установлены нормы содержания никотина.

Настоящий стандарт устанавливает эталонный метод спектрофотометрического определения содержания алкалоидов в табаке. Данный метод применяют к необработанному и обработанному табаку и табачным изделиям.

1.    Сущность метода

Измельченную пробу табака подвергают перегонке с водяным паром в сильном щелочном растворе, затем проводят спектрофотометрическое определение содержания алкалоидов в дистилляте и вычисление процентного содержания в пересчете на никотин.

2.    Реактивы

Используемые реактивы должны быть химически чистыми.

2.1.    Натрий хлористый.

2.2.    Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации. c(NaOH)= 8 моль/дм' (8 н.).

2.3.    Кислота серная, раствор молярной концентрации. с<1/2 H,S04)=2 моль/дм5 (2 н.).

2.4.    Кислота серная, раствор молярной концентрации. сЧ 1/2 H,s0.)=0,05 моль/дм3 (0.05 п.).

3.    Аппаратура

3.1.    Весы аналитические.

3.2.    Сито размером ячеек 500 мкм по ГОСТ 6613.

3.3.    Мельница для измельчения пробы табака, не вызывающая заметного повышения температуры.

3.4.    Шкаф сушильный с естественной вентиляцией.

3.5.    Колбы мерные с одной отметкой с притертой пробкой вместимостью 250 см3, отвечающие требованиям класса А ГОСТ 25336.

3.6.    Колбы мерные с одной отметкой с притертой пробкой вместимостью 100 см’, отвечающие требованиях» класса А ГОСТ 25336.

3.7.    Пипетки, вместимостью 25 см5. 4-го класса точности по НТД.

3.8.    Воронки стеклянные диаметром около 55 мм.

3.9.    Бумага фильтровальная быстровпитывающая.

3.10.    Прибор для перегонки с водяным паром по НТД или другой прибор аналогичного типа.

3.11.    Спектрофотометр с диапазоном волн 230—290 нм.

3.12.    Кюветы кварцевые с оптической длиной 1 см.

При м е ч а н и с. Спектральная поглощающая способность кювет должна быть одинаковой, в противном случае следует внести соответст вующую поправку.

И мапис офншильнос

81

I

Страница 4

ГОСТ 30038-93

4.    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 30039, ГОСТ 30040.

5.    Метод испытания

5.1.    Приготовление пробы

Лабораторную пробу, отобранную случайным образом, как указано в разд. 4. нужно разделить на две пробы для испытаний.

Если определение алкалоидов про вод (ггся одновременно с определением конденсата дыма, то пробу для испытаний отбирают после того, как была отобрана проба для определения конденсата дыма.

До начала испытаний проба должна быть защищена от воздействия атмосферной влаги.

Перед измельчением пробу для испытаний высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 40 "С. Измельченная проба должна проходить через сито размером ячеек 500 мкм. Часть измельченной пробы оставляют для определения содержания влаги.

Примечав и с. Если для испытания берут сигареты, то перед измельчением удаляют бумагу и фильтр.

5.2.    Определение

Для точности анализа проводят два независимых определения в одинаковых условиях.

Примечание. Значения величин, напученные при определении, относятся к используемому здесь типу приГхзра. Если используется другой прибор, то эти значения величин должны быть изменены с учетом того, чтобы полученные результаты были бы такими же.

5.2.1.    Проба для анализа

Пробу для анализа отбирают из тщательно перемешанной измельченной пробы для испытаний в количестве от 0.2 до 2,0 г и взвешивают с точностью до 0,001 г (масса пробы зависит от предполагаемого содержания алкалоидов).

5.2.2.    Определение содержания влаги

Содержание влаги определяют по ГОСТ 3935 в той части измельченной пробы, которая оставлена для этой цели.

5.2.3.    Определение содержания алкалоидов

5.2.3.1.    Перегонка

Пробу для анализа переносят в перегонную колбу аппарата для перегонки с водяным паром и приливают в нее 5—25 см3 дистиллированной воды, а также добавляют 20-40 г хлористого натрия и 5 см- раствора гидроокиси натрия.

Примечав и е. Количество хлористого натрия должно быть таким, чтобы осталось немного нерастворенной соли в конце перегонки.

Смесь перегоняют в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 10 см3 раствора серной кислоты (2.3). Собирают 220—250 см3 дистиллята и доливают дистиллированной водой до отметки (объем Ух). Если необходимо, фильтруют его через фильтровальную бумагу, чтобы избавиться от помутнения.

Примечание. Скорость перегонки должна составлять 10—12 см3 дистиллята в минуту. Уровень жидкости в перегонной колбе не должен колебаться в период перегонки. При необходимости осуществляют дополнител ьн ос нагревай ие.

5.2.3.2.    Определение содержания алкалоидов в диспишяте

Из мерной колбы пипеткой часть дистиллята объемом (У2), обычно 25 см3, переносят в другую мерную колбу вместимостью (У.), обычно 100 см3, и разбавляют до отметки серной кислотой (2.4). Приготовляют контрольный раствор (эталон), разбавляя 10 см3 серной кислоты (2.3) дистиллированной водой вместимостью 250 см3, а затем разбавляют согласно методике для дистиллята.

При помощи спектрофотометра измеряют поглощающую способность исследуемого раствора, используя контрольный раствор (эталон) при длине волн 236. 259 и 2X2 нм.

Если поглощение при длине волн 259 нм превышает 0,7, то измерение следует повторить при меньшем объеме V, на стадии разбавления.

6.    Обработка результатов

6.1. М е т о д в ы ч и с л е н и я и формулы

Откорректированное значение спектральной поглощающей способности А (экстинция) вычисляют согласно полученным данным по формуле

■>    82

Страница 5

ГОСТ 30038-93

А= 1,059 (/by/*' j1')-

где Лш. A2i4, Л,х1 — полученные значения спектральной поглощающей способности при длине волн 236, 259 и 282 нм.

Результат испытания вычисляют как процентное отношение к массе алкалоидов табака (в виде никотина) в пробе (относительно сухой массы).

нюл - к, никотин, % = —

100-Д

aV-Jm

ню

Прим с ч а н и с. Применяются также формулы, указанные ниже. Содержание никотина (с) в разбавленном дистилляте в миллиграммах никотина на см! раствора вычисляют по формуле

А

с = о7 ’

Коэффициент поглощения (а). (я,59) вычисляют по формулам:

° =    д259    =    34-3-

Обшес количество алкалоидов (С) в табаке, выраженное в миллиграммах никотина в пробе, вычисляют по формуле

г АУ'У'

С= аУ:1 '

где а — коэффициент поглощении никотина в серной кислоте (т. е. 34.3 при максимуме поглощения 259 нм); А — спектральная поглощающая способность (Экстинция); b — остаточное содержание влаги в пробе, выраженное в процентах к се массе:

С — общее качичссгво алкалоидов в габаке. мг; с — конценграиия никотина в разбавленном дистилляте, мг/см3;

/— оптическая длина кюветы, см: т — масса пробы, используемой для перегонки, мг; h — объем дистиллята, см3;

— часть дистиллята, используемая для последующего разбавления, см3;

Vy — вместимость колбы для разбавления, см’.

6.2. Воспроизводимость результатов

Расхождение между двумя определениями, выполненными одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,05 % никотина, выраженное как процентное отношение к массе пробы.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    обозначение настоящего стандарта;

б)    происхождение образцов и метод отбора проб;

в)    количество образцов;

г)    дату отбора образцов;

д)    дату проведения испытаний;

е)    среднее содержание влаги, выраженное в процентах к массе пробы с точностью до 0.5 %;

ж)    содержание никотина (результат всех отдельных определений), выраженное в процентах к сухой массе проб с точностью до 0,01 %\

з)    среднее значение никотина, выраженное в процентах к сухой массе с точностью до 0,01 %.

S3

3

Страница 6

ГОСТ 30038-93

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

ССЫЛОЧНЫ Е НОРМАТИ ВНО-ТЕХН И ЧЕСКИ Е ДОКУ М ЕН ГЫ

Обозначение НТД. па который дана ссылка

Комер пункта

ГОСТ 3935-81

5.5.2

ГОСТ 6613-86

3.2

ГОСТ 25336-82

3.5. 3.6

ГОСТ 30039-98

4

ГОСТ 30040-93

4

S4

4