Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания свободной кислоты, присутствующей в техническом сульфате аммония.

Метод распространяется на продукты, содержащие свободную кислоту, выраженную в виде H2SO4, в количестве, равном или превышающем 0,01 % (по массе)

Введен впервые. Переиздание. Апрель 2003 г.

Оглавление

1 Сущность метода

2 Реактивы, растворы и аппаратура

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29336-92 (ИСО 2993-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 631.841.1:543.06:006.354    Ipjnna    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

29336-92

(ИСО 2993-74)

Гитриметрический метод определения содержания свободной кислоты

Ammonium sulphate for industrial use.

Determination of free acid content. Titrimetric method

MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания свободной кислоты, присутствующей в техническом сульфате аммония.

Метод распространяется на продукты, содержащие свободную кислоту, выраженную в виде H.SOj, в количестве, равном или превышающем 0.01 % (по массе).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании свободной кислоты в пробе для анализа титрованным раствором гидрата окиси натрия в присутствии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вола эквивалентной чистоты, нейтральная по отношению к индикатору.

Добавляют несколько капель раствора индикатора к 1000 мл воды и в случае необходимости доводят pH до 5.2—5,6, добавляя раствор гидрата окиси натрия или раствор соляной кислоты.

Гидрат окиси натрия, 0,1 н. титрованный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.. раствор с массовой (h.ieii 40 % и молярной концентрацией с (NaOH) = О, I моль/дмК

Калий фталевокислый по ТУ 6—09—5169, ч. д. a.f wtu кислота янтарная по ТОСТ 6341, х. ч., перекристалшзованные по ТОСТ 4919.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ТОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Соляная кислота по ТОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 40 %, малярной концентрации с (НС!) = 0,1 моль/дм3.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой долей 10 % или другой индикатор с таким же интервалом перехода окраски (pH 5,2—5,6).

Допускается использование смешанного индикатора pH 5,4, приготовленного по ТОСТ 4919.1 из спиртового раствора метилового красного по ТУ 6—09—5/69, ч. д. а., с массовой далей 0,2 % и спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6—09—29—76, ч. д. а., с массовой далей 0,1 %, приготовленного при слабом нагревании.

Обычная лабораторная аппаратура.

Стакан В- /-1000- ТС по ТОСТ 25336.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

€> Издательство стандартов. 1992 © ИНК Издательство стандартов. 2003

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29336-92

Колба 2-250-2 по ТОСТ 1770.

Бюретка 3—2—25—01 по НТД.

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 241041 или весы другого типа не ниже второго масса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более ! 10~* г.

Термометр типа 4-Б-2 по ГОСТ 28498.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6—09—1678.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Проба для анализа

Около 100 г образца для испытания взвешивают с точностью до 0,1 г.

3.2.    Приготовление раствора для испытания

Пробу для анализа помешают в химический стакан вместимостью 1000 мл и растворяют ее в 500 мл воды, поддерживая температуру в пределах 20—25 "С. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Промывают стакан и фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в колбу соответствующей вместимости.

3.3.    Титрование

К испытуемому раствору добавляют 3—5 капель раствора индикатора и титруют титрованным раствором гидрата окиси натрия до изменения красно-лилового ивета индикатора на ярко-зеленый.

Примечание. Титрование можно также осуществлять с помощью pH-метра.

3.4.    Определение поправочного коэффи циста к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

При определении поправочного ком/>фициента к молярной концентрации раствора гид/юокиси натрия с (NaOH) =0,1 моль/дм' 0,25 г янтарной кислоты ши 0,5 г кислого tf/тагевокислого калия (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 ел г1 и растворяют в 50 см' дисти.ыированной воды. Раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 кати раствора (фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появ>1ения розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Действительную махярную концентрацию раствора гидр<юкиси натрия (си) рассчитывают по формуле

тп ■ 1000

М Уй

где mu — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса жвива.1ента установочного вещества, г/моль;

Vu — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см*. Поправочный коэффициент К рассчитывают по формуле

К =с 0 0.1 ’

где О,] — номинальная ммярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм\

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Свободную кислоту, выраженную в процентах по массе серной кислоты (H:S04), (А) определяют по формуле

у _ V■ 0.0049 ..... 0.49 • V

Л —--1    ии    --,

1

С 1 июля 2002 г. нос лен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

ГОСТ 29336-92 С. 3

где т0 — масса пробы для анализа, г;

V    — объем титрованного раствора гидрата окиси натрия, израсходованного на титрование, мл; 0.0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 мл 0.1 н. титрованного раствора гидрата окиси

натрия, г.

4.2. Свободную кислоту, выраженную в процентах по массе серной кислоты <H2SOx), (X) определяют по формуле

v    V ■ К- 0,0049    0,49 У- К

X =- 100 т-.

т„    т0

где т0 — масса пробы для анализа, г;

V    — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, смг;

К — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая / си’ 0,1 н. титрованного раствора гидроокиси натрия, г.

Время проведения анализа — 15 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±1,7 % при довери-телыюй вероятности 0,95 (для массовой доли свободной кислоты 0, / %).

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами пара.ие,1ьных наблюдений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параыелы/ых наблюдений, абсолютное значение расхождения между которы.\ш не превышает допускае.иое расхождение, равное 0,004 %, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей свободной кислоты 0,050-0. НЮ %).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29336-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом аютной промышленности и продуктов органическою синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 333

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2993—74 «Сульфат аммония технический. Тигриметрический метод определения содержания свободной кислоты» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрый дана ссылка

Ноиер раздела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4919.1—77

2

ГОСТ 4919.2-77

2

ГОСТ 6341-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 28498-90

2

ТУ 6-09-29-76

2

ТУ 6-09-1678-77

2

ТУ 6-09-5169-84

2

ТУ 6-09-5360-88

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2003 г.

Страница 6

Редактор .1i.H. Максимова Технический редакюр JJ.A. Гуссеа Корректор Р.Л. Мептооа Компьютерная иерегка Н.Л. Нилеикипои

Изд. лип. Si 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 24.04.2003. Подписано в печать 15.05.2003. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0.40.

Тирах S6 ок-1. С 10601. Зак. 130.

ИПК Иэдагелъство стандартов, 107076 Москва. Ко.юдемныи пер., 14. http://www.xtandarii>..nj    e-mail: infot?iiandarxfo.ru

Набрано и отпечатано и ИПК Излателилво стандартом