Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения (титриметрический) содержания аммонийного азота, применяемый после дистилляции в нитрате аммония промышленного назначения

Введен впервые. Переиздание. Май 2004 г.

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы, растворы и аппаратура

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Страница 1

ГОСТ 29304-92 (ИСО 3330-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

И здание официальное

БЗ 10-2003


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.525:543.34:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания аммонийного азота (тнгриметрн-ческий) после дистилляции

ГОСТ

29304-92

(ИСО 3330-75)

Ammonium nitrate lor industrial use. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) alter distillation

MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (титриметрический) содержания аммонийного азота, применяемый после дистилляции в нитрате аммония промышленного назначения.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на дистилляции аммиака после вытеснения раствором щелочи, поглощении в избытке стандартного объемного раствора серной кислоты и обратном титровании стандартным объемным раствором едкого натра в присутствии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ* РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В ходе анализа следует применять реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации 450 г/дм3.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм1.

Серная кислота по ГОСТ 4204. х. ч., раствор молярной концентрации с ('/2 H2S04) = = 0.5 моль/дм1.

Эпииовый спирт по ГОСТ 18300, l-й сорт.

Смешанный индикатор, этаполышй раствор: метиловый красный по ТУ 6—09—5169, метиленовый голубой по ТУ 6—09—29.

0.1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см' 95 %-ного (по объему) спирта, лобаапяюг 0.05 г метиленового голубого и после растворения разбавляют до 100 см1 тем же самым спиртом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ТОСТ 4919.1.

Обычная лабораторная аппаратура.

Дистилляционный аппарат с предпочтительно притертыми стеклянными соединениями или иной аппарат, обеспечивающий количественную дистилляцию и поглощение (см. чертеж).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29304-92

Аппарат может состоять из следующих частей:

Дистилляиионный аппарат

-    листмлляином мой колбы / вместимостью 1000 см3 с внешним соединением;

-разбрызгивающей головки 2 с соединениями, входящими в другую деталь, и параллельным входом и выходом, в который вплавлена цилиндрическая капельная воронка 3 вместимостью 50 см3;

-    холодильника Либиха 4 длиной около 400 мм. соединенного с внешним соединением на входе и выходе;

-    конической колбы 5 вместимостью 500 см3 с внешним соединением и соединенной с двумя боковыми шариками;

-    пружинных зажимов 6.

Допускается испагьзовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:

-    колбы К-2- /000-42 ХС по ГОСТ 25336;

• каплеуловителя К О-60 ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336;

- холодильника XIIT-2- 400-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы КН-2-500-34 по ГОСТ 25336;

-    барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 см1 с отводной трубкой;

-    хгектромитки по ГОСТ 14919 tuu колбонагре-ват&1я.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041, 2-го масса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Кагбш 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-50.    1(3)-100,    1(3)-500 по

/ — яисгилляиионная колба: 2— разори мнилмшая ГОСТ 1770. голоика: 3 — цилиндрическая капельная воронка;    Ьюретки    1(3)—2—25—0,1,    1(3)—2—50 ПО

4 — холодильник Либиха; 5 — коническая колба; ГОСТ 29251.

6 — пружинные зажимы

3. ПРОВЕДЕН И К АНАЛИЗА

3.1.    Проба для анализа

10 г образна взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.

3.2.    Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят в то же время, что и определение, следуя той же процедуре и используя то же количество реактивов.

3.3.    Определение

3.3.1.    Приготоааенне раствора пробы

Навеску пробы помешают в колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доливают до метки и перемешивают.

3.3.2.    Дистилляция

50 см' раствора пробы помешают в дистилляционную колбу 1. Добавляют 350 см’ воды и несколько «кипелок®. Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Разбрызгивающую головку помещают на колбу и соединяют ее с холодильником.

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

ГОСТ 29304-92 С. 3

40 см3 стандартного растпора серной кислоты, около 80 см! воды и несколько капель смешанного индикаторного раствора помешают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодильнику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными зажимами.

20 см’ раствора едкого натра концентрации 450 г/дм3 вводят в колбу /через капельную воронку, оставляя несколько капель жидкости над краном.

Дистилляцию проводят до тех пор. пока в колбе не соберется около 250—300 см' дистиллята. Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют разбрызгивающую головку 2 и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

3.3.3. Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.

Примечание. Проведение испытании описано для аппарата, указанного в разд. 2. применение другого аппарата требует модификации метода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота, выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по формуле

(И, -KJ. 0.007004 ШИ», 7-004 (К,

1    1    50    т    т

где У, — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для контрольного испытания, см';

V2 — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помешенный в колбу для определения, cmj;

т — масса пробы для анализа, г,

0.007004 — масса азота, соответствующая 1 см3 0.5 моль/дм’ раствора серной кислоты, г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения ± I % при довери-тельной вероятности 0,95 (для массовой да ш аммонийного азота 17 %).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух пара.ыельных определений, абсаиотное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (д.\я массовых долей аммонийного азота 16,5 % — 18,5 %).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29304-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом аютной промышленности и продуктов органическою синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 13.02.92 № 151

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3330—75 «Нитрат аммония промышленный. Определение содержания аммиачного азота. Титримегрический метод после дистилляции» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрып дана ссылка

Номер рл мела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 7328-2001

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 29251-91

2

ГОСТ 25336-82

2

ТУ 6-09-29-76

2

ТУ 6-09-5169-84

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Страница 6

Ред.1К гор В.И. Копысон Технический релакгор О Н. В.гасола Корректор Е.Д. Ду.1ьиеаа Компьютерная перс пса И.Л. НалейкннЫЬ

Над. лиц. М 02354 от 14.07.2000. Сдано п набор 29.04.2004. Подписано в печать 31.05.2004. Уел. неч. д. 0.93. Уч.-идд.л. 0.45.

Тираж 56 mi. С 2439. Зак. 195.

IIПК Издагелипо стандартом. 107076 Москвд. Кододемныи пер., 14. http://www.xtandardb.nj    e-mail: info&standardx.ru

Набрано и ошечагано и И ПК Изаательсгво сгандартон