Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате аммония

Введен впервые. Переиздание. Май 2004 г.

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы, растворы и аппаратура

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29302-92 (ИСО 3331-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Издание официальное

БЗ 10-2003


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.525:543.34:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания общего азота (гитриметричес-кий) после дистилляции

ГОСТ

29302-92

(ИСО 3331-75)

Ammonium nitrate Гог industrial use. Method for determination of total nitrogen content (titrimetric) after distillation

MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате аммония.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

При выполнении анализа используют реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Сплав Деварда (/41 45 % — Си 50 % — Zn 5 %) с размером зерна около 0.2 — 0.3 мм.

Едкий натр по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 450 г/дм3.

Едкий натр по ГОСТ 4328. х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 мол ь/дм \

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с ('/2 H,S04) = 0,5 моль/дм5.

Смешанный индикатор, спиртовой раствор:

0.1 г метилового красного растворяют в 50 см3 95 %-ного этанола, добавляют 0.05 г метиленового голубого и после растворения доводят до 100 см* тем же этанолом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метилового красного и во

Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляционный аппарат, предпочтительно со специальными притертыми соединениями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количественную перегонку и поглощение.

Аппарат может состоять из следующих частей (см. чертеж):

-    дистилляниоиной колбы вместимостью 1000 см' с внешним соединением;

-    разбрызгивающей головки с внешними соединениями и параллельными входом и выходом, к которому присоединена цилиндрическая капельная воронка вместимостью 50 см';

-    холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соединением на входе и выходе;

-    конической колбы вместимостью 500 см} с внешним соединением, соединенной с двумя круглыми сосудами;

-    пружинных зажимов.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

Дистнлляционный аппарат

I — листилляшюнная колба; 2— раэбрыиииаюшая голопка: .? — цилиндрическая капельная воронка:

4 — холодильник Либиха: 5— коническая колба; 6— пружинные ижими

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:


-    колбы К ГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336;

-    каплеуловитехя КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки ВК-50 по ГОСТ 25336;

-    холодильника ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы (приемника) Кн-2—500—34 по ГОСТ 25336 и барботера и.ш колбы (приемника) конической вместимостью 500 елг' с отводной трубкой.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбоиагреватель.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0.001 г.

3.2.    Определение

3.2.1.    Приготовление раствора пробы

Испытуемую пробу помешают в одномерную объемную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в воде, доводят до метки и перемешивают.

3.2.2.    Превращение нитрата в аммиак и перегонка

25 см5 раствора пробы помещают в перегонную колбу. Добавляют около 200 см3 воды. 5 г сплава Деварда и несколько зерен, препятствующих бурному кипению. Покрывают соединения аппарата силиконовой смазкой. К колбе присоединяют разбрызгивающую головку и подсоединяют ее к холодильнику. 40 см’ стандартного объемного раствора серной кислоты, около 80 см’ волы и

Страница 4

ГОСТ 29302-92 С. 3

несколько капель смешанного раствора индикатора помещают и колбу. Соединяют колбу с холодильником, следя за тем. чтобы псе соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.

В колбу через капельную воронку вводят 25 см’ раствора едкого натра, оставляя несколько миллилитров жидкости над пробкой.

Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.

Через I ч перегоняют до V, объема дистилляционной колбы.

Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, отсоединяют распылительную головку и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

3.2.3.    Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух круглых сосудах, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования раствор осторожно перемешивают.

3.2.4.    Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же методике, используя те же количества всех реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Общее содержание азота (А') в процентах по массе азота вычисляют по формуле

W-W-fy. 0.007004.4“ М. Ш108 !

1    -    25    т    т

где Ух— объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для контрольного титрования, см3;

У2 — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для определения,

см1;

т — масса испытуемой части, г;

0.007004 — масса азота, соответствующая 1 см' 0,5 моль/дм1 стандартного раствора серной кислоты, г.

Примечал и с. Если концентрации стандартных растворов не совсем точно соответствуют указанным в списке реактивов, следует проделать соответствующую корректировку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ± 2,5 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовой дат азота, раиной 34 %).

4.2.    Контроль точности измерений

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллегьных наблюдений.

За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параиеяыаос наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 33,5 % — 34,5 %).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29302-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органическою синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 11.02.92 № 135

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3331—75 «Нитрат аммония технический. Определение общего содержания азота. Титримет-рнческнй метод, применяемый после дистилляции» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. на коюрый дана ссылка

Ноиер раздела

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 25336-82

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Страница 6

Ред.1К гор В.И. Копысон Технический редактор О.Н. B.tacoea Корректор В.И. Варснцоаа Компьютерная не pet ка Н.Л. Налеикипои

Над. лиц. М 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 29.04.2004. Подписано в печать 27.05.2004. Уел. печ. д. 0.93. Уч.-иадл. 0.40.

Тираж 56 акт. С 2433. Зак. 180.

IIПК Издательство стандартом. 107076 Москва. Ко.юделшм пер., 14. http://www.xtandardb.nj    e-mail: infoOit.mdards.ru

Набрано и отпечатано м ИПК 11 «атели-тво сгандартон