Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29302-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате аммония.

  Скачать PDF

Переиздание. Май 2004 г.

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы, растворы и аппаратура

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 29302-92 (ИСО 3331-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

БЗ 10-2003


Ихтание официальное

МИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

29302-92

(ИСО 3331-75)

Метод определения содержания обшего а юта (титр и метрический) после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination of total nitrogen content (titrimctric) after distillation

MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате аммония.

До1Юлн1пельные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

2. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

При выполнении анализа используют реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Сплав Деварда (AI 45 % — Си 50 % — Zn 5 %) с размером зерна около 0.2 — 0.3 мм.

Едкий натр по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 450 г/дм3.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с ('/: H:S04) = 0.5 моль/дм3.

Смешанный индикатор, спиртовой расгвор:

0.1 г метилового красного растворяют в 50 см3 95 %-ного этанола, добавляют 0.05 г метиленового голубого и после растворения доводят до 100 см3 тем же этанолом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метрового красного и водно-спиртовой раствор бромкрезо. хового зеленого.

Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляциониый аппарат, предпочтительно со специальными притертыми соединениями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количественную перегонку и поглощение.

Аппарат может состоять из следующих частей (см. чертеж):

-    дистилляционной колбы вместимостью 1000 см3 с внешним соединением;

-    разбрызгивающей головки с внешними соединениями и параллельными входом и выходом, к которому присоединена цилиндрическая капельная воронка вместимостью 50 см3;

-    холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соединением на входе и выходе;

-    конической колбы вместимостью 500 см3 с внешним соединением, соединенной с двумя круглыми сосудами;

-    пружинных зажимов.

Издание официальное    Псрспечата    воскрешена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29302-92

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:

-    колбы К ГУ-2- 1-1000-29/32 по ГОСТ 25336;

-    каплеуловителя КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки В К-50 по ГОСТ 25336;

-    холодильника ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы (приемника) Кн-2—500—34 по ГОСТ 25336 и барботера или ко.1бы (приемника) конической вместимостью 500 елг* с отводной трубкой.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г.

3.2.    Определение

3.2.1.    Приготовление раствора пробы

Испытуемую пробу помещают в одномерную объемную колбу вместимостью 500 см ', растворяют в воде, доводят до метки и перемешивают.

3.2.2.    Превращение нитрата в аммиак и перегонка

25 см3 раствора пробы помешают в перегонную колбу. Добавляют около 200 см3 воды, 5 г сплава Деварда и несколько зерен, препятствующих бурному кипению. Покрывают соединения аппарата силиконовой смазкой. К колбе присоединяют разбрызгивающую головку и подсоединяют ее к холодильнику. 40 см' стандартного объемного раствора серной кислоты, около 80 см3 воды и

ГОСТ 29302-92 С. 3

несколько капель смешанного раствора индикатора помещают к колбу. Соединяют колбу с холодильником, следя за тем, чтобы все соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.

В колбу через капельную воронку вводят 25 см3 раствора едкого натра, оставляя несколько миллилитров жидкости над пробкой.

Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.

Через I ч перегоняют до 2/з объема дистилляцнонной колбы.

Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, отсоединяют распылительную головку и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

3.2.3.    Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух круглых сосудах, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования раствор осторожно перемешивают.

3.2.4.    Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же методике, используя тс же количества всех реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Общее содержание азота (АО в процентах по массе азота вычисляют по формуле

ЛГ-O',-V2) 0,007004-М. »»=

25 т    т

где V,— объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для контрольного титрования, см3;

Р> — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствор;» серной кислоты, помещенного в колбу для определения,

см3;

т — масса испытуемой части, г;

0,(Х)7004 — масса азота, соответствующая I см' 0,5 моаь/дм3 стандартного раствора серной кислоты, г.

Примечание. Если концентрации стандартных растворов нс совсем точно соответствуют указанным в списке реактивов, следует проделать соответствующую корректировку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерен и я ± 2,5 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовой даш азота, равной 34 %).

4.2.    Контроль точности измерений

Оперативный контрам осуществляют по расхождению между результатами параиельных наблюдений.

За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параиельных на-блюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 33,5 % — 34,5 %).

С. 4 ГОСТ 29302-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органическою синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 11.02.92 № 135

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного сгандарта ИСО 3331—75 «Нитрат аммония технический. Определение общего содержания азота. Титримет-рический метод, применяемый после дисгилляции» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 25336-82

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Редактор В.Н. Копъков Технический редактор О.И. В/а сома Корректор В. И. Воронцова Компьютерная верстка И.Л. Намйкимой

Итд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 29.04.2004. Подписано в печать 27.05.2004. Уел. псч. я. 0.93. Уч.-издл. 0,40.

Тираж 56 жз. С 2433. Зак. 180.

И ПК Ииательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www.standards.ru    e-mail: inf(>4?standards.ru

Набрано и отпечатано в И ПК И иательство стандартов