КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

УДК 637.12.001.4:006.354    Группа    HI9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

Методы определения жира

Canned milk.

Methods Гог determination of fat

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные и сухие молочные и молокосодержашие консервы и устанавливает кислотные методы определения массовой доли жира.

Кислотный метод основан на выделении жира из молочных консервов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с посте дующим центрифугированием и измерении объема выделившеюся жира в фадуированной части жиромера.

(Поправка).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молочных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Жиромеры (бутирометры) стеклянные: для сгущенных консервов — 1—5. 1—6. 1—7; для сухих консервов — 1—40 по ГОСТ 23094 или ТУ 25—2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38—105—1058.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Ареометр АОН-1 700-1840 или АОН-2 1000-2000 и цилиндр - 3 39/265 по ГОСТ 18481. Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 *С, с ценой деления 0.5 или 1.0 *С по ГОСТ 28498.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1100 с^-1.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) *С.

Стаканы В-1-25, В-1-50. В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Приборы для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно. 1 и 10 см³ по ГОСТ 6859.

Цилиндр 1 — 10—2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—10. 77 но НТД.

Воронка В-36-50. В-26-80 ХС по ГОСТ 25336.

Паточки стеклянные оплавленные.

Штатив для жиромеров.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт изоамиловый, сорт А по ГОСТ 5830.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• С 1 июля 2002 г. Действует ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

ГОСТ 29247-91 С. 2

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СГУЩЕННЫХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ

3.1.    Метод определения в отдельных навесках

3.1.1.    Проведение анализа

3.1.1.1.    Взвешивают в два стакана вместимостью 25 или 50 см³ с отсчетом показаний до 0.005 г но 4.40 г сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком с сахаром, сгущенного стерилизованного молока или по 2.20 г сгущенных сливок с сахаром, кофе, какао со сгущенными сливками с сахаром. Затем приливают но 4—5 см' серной кислоты плотностью 1500—1550 кг/м³. Содержимое перемешивают стеклянными палочками до получения однородной массы, переливают без потерь через маленькую воронку в два жиромера, помешенные в штатив, смывая стаканчик, воронку и палочку кислотой той же концентрации. Общий объем израсходованной кислоты должен составлять 16.5—17,5 см³ и уровень жидкости в жиромере должен быть на 4—6 мм ниже основания горлышка жиромера, что регулируют добавлением кислоты. Добавляют по 1 см³ изоамилового спирта.

3.1.1.2.    Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Смешивают содержимое жиромеров, энергично встряхивая и переворачивая 2—3 раза до полного растворения белковых веществ.

3.1.1.3.    Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С на 7—10 мин для сгущенного молока и сгущенных сливок и на 30 мин для сгущенных консервов с ко(|)е и какао.

В течение этого времени жиромеры несколько раз вынимают из бани и энергично встряхивают.

3.1.1.4.    Жиромеры вставляют в патроны центрифуги, направляя градуированной частью к центру и центрифугируют в течение 5 мин. считая время с момента достижения скорости вращения. При нечетном числе жиромеров с анализируемым продуктом в центрифуг дли равновесия помещают жиромер. заполненный 10 см³ воды и 10 см³ серной кислоты.

Жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют при помощи резиновой пробки столбик жира гак, чтобы он находился в фадуированной части и нижняя граница совпадала с каким-либо значением, и пофужают жиромеры градуированной частью вверх в водяную баню (65 = 2) ’С на 5 мин. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, причем граница жира должна быть на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю фаницу столбика жира на каком-либо делении шкалы и от него отсчитывают длину столбика жира до нижней точки мениска верхней фаницы. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Показание жиромера выражают в процентах с отсчетом до наименьшего деления шкалы жиромера.

Жиромеры вновь помещают на 5 мин в водяную баню, центрифугируют в течение 5 мин, выдерживают в водяной бане в течение 5 мин и определяют величину столбика жира с отсчетом показаний до наименьшего деления. Если величина столбика жира отличается от предыдущего измерения более чем на половину наименьшего деления (0.05 %). то центрифугирование повторяют в третий раз. Если после третьего цен фифугировання величина столбика жира вновь увеличилась более чем на 0.05 %. то проводят четвертое ценфифугирование, каждый раз термостатируя жиромер в водяной бане до и после центрифугирования по 5 мин.

Прим с ч а н и е. При анализе продуктов, гомогенизированных в процессе производства первое центрифугирование целесообразно проводить в течение 10 мин. Для этого необходима пенфифута с обогревом от-регулпрованная на (65 ± 2) *С. После первого отсчета жира жиромер энергично всфихивают. затем помешают на 5 мин в водяную баню и центрифугируют.

3.1.2. Обработка результатов

Массовую долю жира в процентах находят умножением показания жиромера на 2.5 при навеске 4.4 г. умножением на 5 — при навеске 2.2 кг.

Предел допускаемой нофешности результата измерений составляет =0.15 % массовой доли жира при использовании жиромеров 1—6. 1—7 и ±0.1 % массовой дали жира при использовании

жиромера 1—5 при доверительной вероятности Р = 0.95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

3.2. Метод о и р е д е л е н и я п о с л е р а з в е д е н и я

Метод применяется по согласованию с потребителем.

3.2.1.    Подготовка к анашзу

100 г аушенного молока с сахаром. к(х|>е или какао со смущенным молоком, смущенного стерилизованного молока или 50 г стушенных сливок с сахаром, к(х|>е или какао со смущенными сливками с сахаром взвешивают с отсчетом показаний до 0.005 г и переносят в химический стакан вместимостью 250 см³. Навеску растворяют в горячей воде температурой 60—70 *С. для свежевыработанных консервов применяют воду комнатной температуры. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, переливают без потерь через воронку в мерную колбу, смывая стаканчик, воронку и палочку водой. Раствор в колбе охлаждают до температуры (20 ± I) *С и доливают ее водой температурой (20 ± I) ’С до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

3.2.2.    Проведение анализа

3.2.2.1.    В два жиромера наливают но 10 см³ серной кислоты шютностью 1780—1800 кг/м³. Затем осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10.77 см³ молочных кон-сервов. разведенных, как указано в и. 3.2.1, приложив кончик пинетки к сгенке горлышка жиромера иод углом. Уровень продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно и после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пинетки не допускается.

Примечай и с. Разведенное какао со сгущенным молоком или сливками с сахаром остаатяют в мерной колбе в покос на 2 мин перед тем. как отмерить 10.77 см-' для перенесения в жиромер.

3.2.2.2.    В жиромеры добавляют по 1 см' изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают пробкой и содержимое их энергично встряхивают в течение 10—20 с до полного растворения белковых веществ, переворачивая 2—3 раза в процессе встряхивания для полною смешения жидкостей. При определении жира в цветных продуктах (с кофе или какао) проводят более продолжительное встряхивание (20—30 с).

3.2.2.3.    Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 : 2) *С на 5 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.4.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю жира в процентах по массе в сгущенном молоке с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром и сгущенном стерилизованном молоке находят умножением показания жиромера на коэффициент 2,57, в сгущенных сливках, кофе, какао со сгущенными сливками и сахаром — умножением на коэффициент 5.14.

Предел допускаемой тирешности результатов измерений составляет г 1.6 % массовой доли жира при доверительной вероятности Р= 0.95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СУХИХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ

4.1. Проведение анализа

В два стакана вместимостью 25 или 50 см' взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г по 5 г сухих консервов с массовой долей жира до 40 % или по 2.5 г сухих консервов с массовой долей жира более 40 %. Прибором дтя дозирования приливают но 10 см' серной кислоты плотностью 1550 кг/м³, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукта.

Пробы из стаканов через воронку переносят в два жиромера, помешенные в штатив. Затем небольшим объемом (5—6 см') серной кислоты той же плотности из прибора для дозирования ополаскивают стакан и палочку и через воронку выливают в жиромеры, смывая остатки продукта со стенок воронки.

Добавляют по 1 см ' изоамилового спирта.

Далее анализ проводят, как указано в пн. 3.1.1.2—3.1.1.4.

ГОСТ 29247-91 С. 4

4.2. Обработка результатов

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира до 40 % определяют в процентах по шкале жиромера.

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира более 40 % определяют умножением показания жиромера на коэффициент 2.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±0.5 % массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой далей жира до 40 % и ± 1,0 % массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой далей жира балее 40 % при доверительной вероятности Р- 0.95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параыельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты*

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2331

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73, в части разд. 8

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела ГОСТ 1770-74 2 ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 5830-79 2 ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 6859-72 2 ГОСТ 18481-81 2 ГОСТ 23094-78 2 ГОСТ 24104-88 2 ГОСТ 25336-82 2 Г(ХТ 26809-86 1 ГОСТ 28498-90 2 ТУ 25-2024.019-88 2 ТУ 38-105-1058-88 2

5. ИЗДАНИЕ. (Июль 2009 г.) с Поправкой (ИУС 7-2009).