ОКСТУ 4191

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III).

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фоюметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234 0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104

Фотоэлектроколориметр.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли платиновые № 100—7, 100—10 по ГОСТ 6563.

Колба мерная вместимостью 250 см³ и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ТУ 6—09—5346.

Оксид железа по НТД

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Стандартные растворы оксида железа:

раствор А : 0,1 г высушенного при температуре 105— 110°С оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа.

раствор Б: отмеривают пипеткой 20 см³ раствора А в колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ разбавленной 1 :9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при температуре 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см³ фтористоводородной кислоты и 5 см³ разбавленной 1 : 1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5—100 см³ воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³ через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1 : 5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

3.2. От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5—25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неиз-менющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори-метре с синим светофильтром в кювете с толщиной колоримет-рируемого слоя 30—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают 5,0; 10,0; 20,0; и 25,0 мл

ГОСТ 29234.7-91 С. 3

стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. К растворам приливают по 15см^а раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности известным содержанием оксида желаза строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (Z) в процентах вычисляют по формуле

т_х-2Ъ0-100

V^n

где гп\ — масса оксида железа, найденная по градуировочному графику г;

250 — объем исходного раствора, см³;

V — объем аликвоты раствора, см³; т — масса навески материала, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа до 1% и 0,1% при массовой доле оксида железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют один раз.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

€. 4 ГОСТ 29234.7-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК252 «Литейное производство»

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководи-дитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.2-78 в части формовочных песков

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4478-78	2
ГОСТ 6563-75	2
ГОСТ 10484-78	2
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 29234.0-91	1.1
ТУ 6—09—5346	2

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 17.03.92 Подп. к печ. 21.07.92 Уел. п. л. 0,375. Уел. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,24. Тираж 733 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557 Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 1086