ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
УДК 621.742.4:543.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксидов калия и натрия ГОСТ
Moulding sands. Method for determination 29234.10_91
for potassium and sodium oxides
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца» применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов калия и натрия при массовой доле их от 0,5 до 2,5%.
Метод основан на введении раствора сернокислых солей натрия и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интенсивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия при длине волны (589±5) нм, калия — (768±5) нм.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотометр пламенный.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Чашка из стеклоуглерода № 2.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563.
Издание официальное
Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С 2 ГОСТ 29234 10—91
Стандартный раствор оксидов калия и натрия 0,4625 г сернокислого калия и 0,5730 г безводного сернокислого натрия, предварительно высушенных в течение 2 ч при температуре (100± ±5)°С, растворяют в стакане 150—200 см3 воды, в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают Стандартный раствор в пересчете на оксиды концентрацией оксида калия 0,00025 г/см3 и с концентрацией оксида натрия 0,00025 г/см3
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3 I Навеску материала массой 0,2—0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают еодой, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, 10—15 см3 раствора фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают при помешивании на песчаной бане в течение 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, навеску пробы предварительно прокаливают при (600± ±20)°С Выпаривание ведут до влажных солей, затем снова приливают 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха
Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С в течение 5—10 мин Остаток в чаше обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака до появления легкого запаха
Содержимое в платиновой чаше прогревают до кипячения, отфильтровывают осадок, а фильтрат собирают в стакан вместимостью 150-200 см3 Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой Фильтрат нагревают до кипения, приливают 15— 20 см3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и оставляют 1,5 ч на теплом месте
После охлаждения раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают Отбирают через сухой фильтр, отбросив две порции фильтрата, аликвоту раствора 25—30 см3, которую используют для определения оксидов калия и натрия
Полученный раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фотометра, измеряют интенсивность излучения калия при светофильтре с длиной волны (768±5) нм и натрия при светофильтре с длиной волны (589±5) нм
По показателям шкалы гальванометра, отвечающим определенному элементу, находят массу оксидов калия и натрия в гаммах по градуировочному графику
3 2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвоту стандартного раствора 5,0, 7.0; 10,0, 12,0, 15,0, 20 см3 доводят до метки водой и перемешивают
ГОСТ 29234.10-91 С. 8
Подготовленные растворы непосредственно перед измерением переносят в стаканчики, измеряют по всей серии растворов показания гальванометра на соответствующий элемент (калий и натрий). Каждый раствор измеряют по три раза. По средним значениям измерений строят градуировочный график в координатах: масса оксида натрия или калия в граммах в 100 см3 —- показания шкалы гальванометра (число делений). Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум растворам.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю калия или оксида натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v от-100
л--,
Щ
где т— масса оксида калия или оксида натрия, найденная по градуировочному графику, г; т 1 — масса навески, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля оксида калия |
Абсолютное допускаемое расхожде- |
(натрия), % |
ние, % |
От 0.5 до 1,0 включ |
0.07 |
Св. 1,0 » 2,5 » |
0.10 |
Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
С. 4 ГОСТ 29234.10-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство»
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. И. Малькова Корректор Р. И. Корчагина
Сдано а пав. 17.03.92 Подл, к печ. 20.07.92 Уел. и. л. 0,375. Уел. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,24. Тираж 654 зкз.
Бодена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557. Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип «Московский печатник». Москва. Лялин псо.. 6. Зак. 1089