МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА В ДИЕТИЧЕСКИХ КОНСЕРВАХ
УДК 664.Н41/851.001.4:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах
Fruit and vegetable products.
Methods for determination of xylite and sorbite content in dictic canned foods
ГОСТ29206-91
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб — по ГОСТ 26671.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрическом измерении образовавшегося иона Сг~2 после окисления их раствором двухромовокислого калия.
Метод определения сорбита основан на поляриметрическом измерении оптической активности исследуемого раствора без добавления и с добавлением молибденовокислого аммония и серной кислоты.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766 и ТУ 3—3.1860.
Весы лабораторные общею назначения но ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с пределами измерений от минус 40 до 100 *С и допускаемой погрешностью ± 0.03 ’С.
Трубки поляриметрические стеклянные ТПС-200.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерений температуры 0—100 *С и пределом допускаемой погрешности ± 2 'С.
Пипетки фадуированные 2—1—25. 2—1—50. 7—1 — 10 по ГОСТ 29227.
Стаканы лабораторные стеклянные В-1—50 ТС. Н-2—50 ТХС. Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336. Воронки стеклянные ВФЗ-100 ХС; В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 1—5; 3—25 по ГОСТ 1770.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Колбы мерные лабораторные стеклянные 1—100—2; 1—250—2; 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770. Баня водяная лабораторная.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Часы песочные на 5 мин или секундомер но НТД.
• С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на герритории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Итдание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1992 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
С. 2 ГОСТ 29206-91
Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765.
Цинк сернокислый 7-водный. ч.. по ГОСТ 4174. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Калий диухромококислый. ч. д. а., по ГОСТ 4220.
Кислота серная, ч. д. а., но ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Кислота серная, ч. д. а., по ГОСТ 4204. плотностью 1.836 г/см3.
Натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3 или калия шдроокись. ч. д. а., но ГОСТ 24363. раствор молярной концентрации I моль/дм3.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Допускается применение других аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
49.0 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды в мерной каабе вместимостью 1000 см3.
В другой каабе к 300 см3 дистиллированной воды небольшими порциями при перемешивании, осторожно постепенно приливают 300 см3 серной кислоты, плотностью 1.836 г/см3, охлаждают до температуры около 20 *С и осторожно переливают в ту же мерную каабу. Объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготовление испытуемых растворов
Навеску измельченной пробы массой 20.0 г количественно переносят дистиллированной водой, нагретой до температуры (70 ± 2)*С. в мерную ка!бу вместимостью 250 см3.
Колбу с содержимым помешают в водяную баню и выдерживают при температуре (70 ± 2)’С в течение 15 мин.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 10 см3 раствора сернокислого цинка и 8 см3 раствора гидроокиси натрия при частом взбалтывании. Объем смеси доводят дистзылированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Получают раствор I, который используют для определения сорбита и приготовления раствора II.
В мерную колбу вместимостью 200 см3 пипеткой вносят раствор I. Объем раствора I должен составлять 50 см3 при массовой доле растворимых сухих вешеств в консервах не более 40 % и 25 см3 — при массовой доле растворимых сухих веществ более 40 %. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Получают раствор II. который используют для определения общего сахара и суммы ксилита, сорбита и общего сахара.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Определение сорбита
В две мерные каабы вместимостью но 100 см3 каждая пипеткой вносят по 50 или 25 см3 раствора I в зависимости от массовой доли растворимых сухих веществ в консервах (см. и. 2.3.2). Объем раствора в первой ка!бе доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу прибавляют 4.0 г молибденовокислого аммония и 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешивают и сразу определяют оптическую активность на сахариметре.
2.4.2. Определение общего сахара
Определение общего сахара в растворе II проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8756.13 (и. 2.4.3).
2.4.3. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
В мерную катбу вместимостью 100 см3 цилиндром вносят 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см3 раствора II. Колбу с содержимым помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиыированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. На основании измерений оптической плотности определяют сумму ксилита, сорбита и сахарозы.
Оптическую плотность измеряют в растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.
2.4.4. Определение ксилита
Массовую долю ксилита определяют расчетным путем но разности между суммой ксилита, сорбита и общего сахара и суммой общего сахара и сорбита.
206
ГОСТ 29206-91 С. 3
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю сорбита (X) в процентах вычисляют по формуле
X = К К\ (.4-/4,).
где К = 4.48 — коэффициент перевода показаний сахариметра в массовую долю сорбита при принятой схеме разведения;
К\ — коэффициент диапазона измерений сахариметра
(АТ, = 1 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ 0-40 %;
А', = 2 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ более 40 %);
А — показание сахариметра для водного раствора I с добавлением молибденовокислого раствора;
Л, — показание сахариметра для водного раствора I.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух тцхылельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р = 0.95.
Абсолютная суммарная по1решность результатов испытаний при Р = 0.95 указана в таблице.
3.2. Массовую долю общею сахара в виде инвертного сахара (А,) в процентах вычисляют по <|юрмуле
v А, К, т,
Д1 - -у-*
где К2 — расчетный коэ(|и|>ициент.А'2 = 10;
т, — масса редуцирующих сахаров.найденная по ГОСТ 8756.13. приложение, мг;
V — объем раствора после инверсии.см3.
П р и м с ч а н и с. Масса редуцирующих сахаров может быть рассчитана по аппроксимирующей формуле
т, = А* + А4»Т.
где А, = 1.05; А', = 4.79— расчетные коэффициенты при принятой схеме разведения;
Г— титр раствора.мг/см\
3.3. Массовую долю суммы ксилита, сорбита и общею сахара (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х2 = А, (А5 + А^, • D),
где Х5 = —0.94 и А^ = 55.6 — коэффициенты уравнения аппроксимации для градуировочною графика; D— оптическая плотность испытуемых растворов.
3.4. Массовую долю ксилита (A3) в процентах определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара и массовой долей общего сахара и сорбита по формуле
„ *2 - А7А, - А*ДГ
*3=-^-•
где К2, A's. А» — соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (А-?), сорбита (Ag) и ксилита (А^) в сахарозу при А? = 0.95; Ag = 1.02; А> = 1.03.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р = 0.95.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытаний при Р = 0.95 указана в таблице.
% |
Массовая доля растворимых сухих нсшсств |
Абсолютное значение допускаемых расхождений между результатами двух параллсльмых определений для |
Абсолютная суммарная погрешность результатов измерений .тля |
ксилита |
сорбита |
ксилита |
сорбита |
4-40 Св. 40 |
0.6
1.3 |
0.6
1.3 |
±2.5
±5.0 |
±2.0
±4.0 |
|
207 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом продуктов детского питания и систем управления атропромышленными комплексами консервной промышленности и ТК 92 «Консервы плодоовощные для детского и диетического питания»
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Н. Лисакова, Л.В. Неткова, В.С. Косовин, Н.Л. Клейнер, Д.И. Бабина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 № 2115
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
208