Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на необработанное зерно, а также на зерно, подвергнутое различным способам гидротермической обработки (микронизация, экструдирование, поджаривание и т.п.) и устанавливает метод определения деструкции крахмала

Введен впервые. Переиздание. Август 2004 г.

Оглавление

1 Отбор проб

2 Определение степени деструкции крахмала (Основной метод)

3 Определение степени деструкции крахмала методом оценки состояния крахмала на приборе для определения числа падения (Экспрессный метод)

Приложение табличные данные для определения массы навески и воды в зависимости от влажности продукта

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29177-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТОЯНИЯ (СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ) КРАХМАЛА

Издание официальное

БЗ 12-2003


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 633.1.001.4:006.354    Группа    CI9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО

Методы определения состояния (степени деструкции) крахмала

ГОСТ

29177-91

Grain.

Methods of determining the destruction grade of starch

MKC 67.060 ОКСТУ 9809

Дата введения 01.01.93

Стандарт распространяется на необработанное зерно, а также на зерно, подвергнутое рапич-ным способам гидротермической обработки (микронизацня. экструдирование, поджаривание и т.п.), и устанавливает метод определения деструкции крахмала.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13586.3.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ КРАХМАЛА (Основной метод)

Сущность метода заключается в определении степени гидролиза углеводного комплекса зерна с помошью фермента глюкоамилазы и определении глюкозы, получаемой в результате деструкции крахмала.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Мельница лабораторная электрическая.

Термостат биологический.

Плитка электрическая.

Пипетки исполнения 2; 2-го класса точности, вместимостью 1 см3, 5 см\ 20 см3 по ГОСТ 29227.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 исполнений 1,4. 7.

Колбы мерные исполнений I, 2; вместимостью 100 см\ 1000 см’ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы химические по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250. 500 см’ по ГОСТ 1770.

Колбы мерные.

Колбы конические вместимостью 150 см* по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром I мм.

Бюретки для титрования, исполнения 1 и 3. 2-го класса точности с пеной деления 0.1 см’ по ГОСТ 29251.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Часы сигнальные или песочные на 3 мин.

Фильтры бумажные.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    IIсренечатха воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004

Страница 3

ГОСТ 29177-91 С. 2

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч. или ч.д.а.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. х.ч.

Гипосульфит натрия, раствор массовой концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 1 моль/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор массовой концентрации 0,1 моль/дм5.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Препарат ферментный глюкоамилазы очищенный по ТУ 64—13—18.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Подготовка пробы

Среднюю пробу испытуемого продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Частицы, оставшиеся на сите в количестве до I %, удаляют.

2.2.2.    Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

Навеску сернокислой меди массой 40 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.3.    Приготовление щелочного раствора виннокислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)

200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют примерно в 400 см3

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см*. После охлаждения раствора объем его доводят дистиллированной водой до 1000 см3.

2.2.4.    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %

Навеску растворимого крахмала массой 1 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Затем в колбу добавляют еще 25 см3 дистиллированной воды, помешают колбу в кипящую водяную баню и, непрерывно перемешивая. выдерживают до полного растворения крахмала. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и объем доводят дистиллированной водой до метки, после чего содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой.

Раствор крахмала готовят в день проведения анализа.

2.2.5.    Приготовление раствора гипосульфита натрия массовой концентрации 0,1 моль/дм3

Для приготовления раствора гипосульфита натрия массовой концентрации 0,1 моль/дм3 и

установления его титра 25 г соли растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия, оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0.1 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия (4.9036 г двухромового кислого калия растворяют в 1 дм3 воды).

Д-тя установления титра раствора гипосульфита в колбу с притертой пробкой приливают точно 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, доливают водой до 100 см3, прибавляют при помешивании 4 см3 концентрированной серной кислоты и 4 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 30 %. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 2—3 мин, затем титруют раствором гипосульфита натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 моль/дм3 раствора гипосульфита определяют по формуле

где V — объем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, см3.

2.2.6. Приготовление раствора серной кислоты с плотностью 1,14 г/см3 В колбу вместимостью 1000 см3 наливают 500 см3 дистиллированной воды, туда же осторожно добавляют 228.9 г концентрированной серной кислоты плотностью 1.84 г/см3. После охлаждения до


Страница 4

С. 3 ГОСТ 29177-91

комнатной температуры раствор доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Плотность полученного раствора должна составлять 1.14 г/см5.

2.2.7.    Приготовление ацетатного буфера с pH = 4.7—5.0

Для приготовления ацетатного буфера берут раствор ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 1 моль/дм3 (60.12 г уксусной кислоты на 1 дм3 воды) и уксуснокислого натрия (136.09 г уксуснокислого натрия на 1 дм3).

Ацетатную буферную смесь готовят смешиванием указанных растворов в соотношении от 1:1 до 1:2 соответственно значениям pH 4,7—5,0.

2.2.8.    Ирнготоатение раствора ферментного препарата глюкоамилазы

Навеску ферментного препарата очищенной глюкоамилазы массой I г при глюкоамилазной активности препарата (ГлА) 1000 Ед на 1 г или 0.5 г при активности препарата 2000 ГлА на 1 г помешают в стеклянный стаканчик вместимостью 25 — 30 см5. Туда же добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы. Полученную массу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и, при необходимости, фильтруют через стеклянную воронку с бумажным фильтром. 1 см’ раствора ферментного препарата имеет глюкоамил азную активность 10 Ед. При необходимости активность препарата глюкоамилазы проверяют по ГОСТ 20264.4.

Раствор ферментного препарата хранят не более суток при температуре от плюс 2 до минус

4 "С.

2.3.    Проведение испытания

Навеску испытуемой пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Затем приливают 25 см3 дистиллированной воды температурой 37 "С, 3 см3 ацетатного буфера и 2 см' раствора ферментного препарата. Колбы выдерживают в биологическом термостате 1 ч при 37 “С, периодически, примерно через 15 мин, перемешивая их содержимое. После этого отбирают 10 см3 недосадочной жидкости и переносят в коническую колбу, куда предварительно наливают 10 см1 раствора Фелинга 1 и 10 см' раствора Фелннга 2. Полученную смесь нагревают до кипения на электроплитке или газовой горелке и кипятят 3 мин, при этом выпадает осадок закиси меди красно-бурого цвета. После охлаждения до комнатной температуры в колбу с осадком вносят 20 см3 раствора серной кислоты, приготовленной по п. 2.2.6, и 2 г йодистого калия.

Выделившийся свободный йод быстро огтитровывают раствором гипосульфита натрия, приготовленного по п. 2.2.5, до кофейной окраски, после чего вносят I см3 раствора растворимого крахмала и снова титруют до молочно-белой окраски.

Параллельно опыту ставят контрольный опыт, в котором вместо недосадочной жидкости берут 10 см3 дистиллированной воды, остальные операции проводят в той же последовательности, что и для опытной пробы.

2.4.    Обработка результатов

Количество глюкозы (Л) в миллиграммах в 1 г сухого вещества анализируемой пробы вычисляют по формуле

(Nx - Nn) - 30 ■ 3.3 • К 10.1 - in

где NK — обьем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; iVu — объем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование опытной пробы, см3;

30 — обьем исходной суспензии в колбе, см3;

3,3 — коэффициент пересчета 0,1 моль/дм3 раствора гипосульфита натрия на глюкозу, установленный экспериментальным путем;

К — поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;

10 — количество пиролизата, израсходованное на анализ;

W - массовая доля влаги в анализируемой пробе, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % от среднеарифметического результата.

Страница 5

ГОСТ 29177-91 С. 4

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ КРАХМАЛА МЕТОДОМ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ КРАХМАЛА НА ПРИБОРЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ПАДЕНИЯ (Экспрессный метод)

Сущность метода заключается в быстрой клейстернзацни водяной суспензии размолотого зерна на кипящей водяной бане и последующем определении степени разжижения амилазами крахмала, содержащегося в пробе, по числу падения, выражающемуся периодом времени с момента погружения вискозиметрической пробирки в кипящую воду, необходимым для падения мешалки вискозиметра с определенной высоты через водную суспензию, полученную из размолотого зерна и находящуюся в вискозиметрической пробирке в состоянии разжижения.

3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения числа падения.

Пробирки вискозиметрическне с внутренним диаметром (21 ,()0±0.02) мм. наружным диаметром (23,80±0,3) мм.

Пробки резиновые М> 22 для вискозиметрических пробирок.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Мельница лабораторная электрическая.

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 1 и 25 см5 по НТД.

Цилиндр исполнения I вместимостью 100 см' по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Ножницы.

Палочки стеклянные длиной 13—20 см1.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ферментные препараты: амнлосубтилин («-амилаза) по ГОСТ 23635 и глюкоамилаза очищенная по ТУ 64.13.18.

При м с ч а н и с. Допускается использовать импортную аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка пробы

Среднюю пробу испытуемого продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Частицы, оставшиеся на сите в количестве до 1 %, удаляют.

3.2.2.    Приготовление раствора ферментных препаратов

Дзя приготовления растворов амилазы (Ас) и глюкоамилазы (ГлА) используют ферментные препараты из расчета содержания в 1 см5 раствора 0,8 Ед Ас и 10 Ед ГлА.

Расчет для взятия навесок ферментов проводят следующим образом.

Например, согласно качественным удостоверениям активность препарата а-амилазы составляет 600 Ед Ас на 1 г препарата, а активность глюкоамилазы — 1000 Ед ГлА на I г препарата.

Исходя из этого для приготовления рабочего раствора ферментных препаратов 133 мг препарата сх-амилазы и I г препарата глюкоамилазы растворяют поочередно, начиная с глюкоамилазы, в 100 см3 дистиллированной воды при температуре 55 "С и pH 4,7—5.0 и охлаждают до комнатной температуры.

3.3. Проведение испытания

Навеску размолотого зерна помещают в вискозиметрическую пробирку прибора для определения числа падения. Массу навески устанавливают по таблице, учитывая значения влажности продукта (см. приложение).

Затем в пробирку наливают пипеткой 1 см3 рабочего раствора ферментных препаратов, приготовленного по п. 3.2.2. и дистиллированную воду в количестве, указанном в таблице. Пробирку закрывают резиновой пробкой и энергично встряхивают не менее 20 раз до получения однородной суспензии.

В случае затруднения в получении однородной суспензии пробку вынимают и перемешивают

Страница 6

С. 5 ГОСТ 29177-91

содержимое пробирки стеклянной палочкой. Затем колесиком шток-мешалки перемешают прилипшие частицы продукта со стенок в общую массу суспензии. Все операции по подготовке суспензии проводят в течение 60—90 с.

Для определения числа падения пробирку с суспензией помешают в отверстие в крышке кипящей водяной бани прибора, закрепив ее держателем таким образом, чтобы фотоэлемент прибора находился против шток-мешалки. В то же время автоматически включается счетчик времени. Через 5 с посте погружения пробирки в водяную баню автоматически начинает работать шток-мешалка, которая перемешивает суспензию в пробирке. Через 60 с шток-мешалка автоматически останавливается в верхнем положении, затем начинается ее свободное падение. После полного опускания шток-мешалки счетчик автоматически останавливается.

По счетчику определяют число падения (Л) — время в секундах с момента погружения пробирки с суспензией в водяную баню до момента полного опускания шток-мешалки.

3.4. Обработка результатов

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</) и между результатами, полученными в разных условиях (D), в секундах, при двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений

(1= -1,6 + 0,138а1;

D= -1,9 + 0,1?,

где .V — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, с:

а

X — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, с.

Пример. Результаты испытания по первой навеске — 68 с, по второй - 73 с. Среднеарифметическое значение — 70.5 с. Допускаемое расхождение от этого среднего арифметического значения составляет 8,1 с.

Фактическое расхождение между результатами испытания двух навесок составляет 5 с. что не превышает допускаемого расхождения между ними.

Страница 7

ГОСТ 29177-91 С. 6

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Табличные данные лля определения массы навески и воды в (ависимоон «гг влажности продукта

Влажность пробы, Ч.

Масса на пески, i

Общее кодичсс1во воды с ферменты м расшором на пробу, см5

2.0—2,3

6,89

2.4—2,6

6,92

2.7—2,9

6.94

26,8

3,0-3,2

6,%

3,3-3,5

6.98

3.6—3,S

7,00

3,9-4,1

7,03

4.2—4,4

7,05

26,7

4.5—4,7

7,07

4.8—5,0

7,09

5,1-5,3

7,12

5.4—5.6

7,14

5.7—5,9

7,16

-:0,0

6.0—6.2

7,19

6.3—6,5

7,21

6.6—6,8

7,24

26.5

6.9-7,1

7,26

7.2—7,4

7,28

7,5-7,7

7,30

7.8—8,0

7,33

8.1—8,3

7,35

-£0,4

8.4—8.6

7,37

8,7-8.9

7,40

9,0-9,2

7,42

л#: ->

9.3-9,5

7,45

-£0,3

9.6-9,8

7,47

9,9-10.1

7.50

10.2-10,4

7,52

Л/: л

10.5-10,7

7.55

Ibsl

10.8-11,0

7.57

11.1-11,3

7.60

11.4-11.6

7,62

и 1

11,7-11.9

7,65

iD.I

12.0-12,2

7,68

12,3-12,5

7,70

12.6-12.8

7,73

12.9-13,1

7,76

и II

13.2-13.4

7,78

-lO.U

13.5-13,7

7,81

13.8-14,0

7,81

Страница 8

С. 7 ГОСТ 29177-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 19.12.91 № 2008

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер ридела. пункта

ГОСТ

61-75

2.1

гост

83-79

2.1

гост

1770-74

2.1. 3.1

гост

2080-76

2.1

ГОСТ

4165-78

2.1

ГОСТ

4204-77

2.1

ГОСТ

4220-75

2.1

ГОСТ

4232-74

2.1

ГОСТ

4328-77

2.1

ГОСТ

5845-79

2.1

ГОСТ

6709-72

2.1, 3.1

ГОСТ

10163-76

2.1

ГОСТ

12026-76

2.1

ГОСТ

13586.3-83

ГОСТ

20264.4-89

2.2.8

ГОСТ

23635-90

3.1

ГОСТ

24104-88

2.1

ГОСТ

25336 - 82

2.1. 3.1

ГОСТ

29227-91

2.1, 3.1

ГОСТ

29251-91

2.1. 3.1

ТУ 64-

-13—1S

2.1. 3.1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Редактор Ы.И. Макси.нала Технический редактор В.Н. Прусакола Корректор B.C. Черная Коыпмо терна» верстка И.Л. Налеикииои

Им. лиц. № 023S4 от Ы.07.2000. Сдано в набор 17.06.2004. Подписано и печать 03.08.2004. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-иддл. 0.75.

Тира* 67 акт. С 3075. Зак. 279.

И ПК И хдате.тьство стандартов. 107076 Москва. КолодешыП пер.. 14. hllp ://www .standards.ru    e-mail: info®), la и da rdi.ru

Набрано и отпечатано н ИПК И тдательстпо стандартов