Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29177-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на необработанное зерно, а также на зерно, подвергнутое различным способам гидротермической обработки (микронизация, экструдирование, поджаривание и т.п.), и устанавливает метод определения деструкции крахмала.

  Скачать PDF

Переиздание. Август 2004 г.

Оглавление

1 Отбор проб

2 Определение степени деструкции крахмала (Основной метод)

3 Определение степени деструкции крахмала методом оценки состояния крахмала на приборе для определения числа падения (Экспрессный метод)

Приложение табличные данные для определения массы навески и воды в зависимости от влажности продукта

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЗЕРНО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТОЯНИЯ (СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ) КРАХМАЛА

БЗ 12-2003


Ихюние официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО

ГОСТ

29177-91

Методы определения состояния (степени деструкции) крахмала

Grain.

Methods of determining the destruction grade of starch

MKC 67.060 ОКСТУ 9809

Дата введения 01.01.93

Стандарт распространяется на необработанное зерно, а также на зерно, подвергнутое различным способам гидротермической обработки (микронизаиия. экструдирован нс. поджаривание и т.п.), и устанавливает метод определения деструкции крахмала.

I. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 13586.3.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ КРАХМАЛА (Основной метол)

Сущность метода заключается в определении степени пиролиза углеводного комплекса зерна с помощью фермента глюкоамилазы и определении глюкозы, получаемой в результате деструкции крахмала.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивании ±0,01 г.

Мельница лабораторная электрическая.

Термостат биологический.

Плитка электрическая.

Пипетки исполнения 2; 2-го класса точности, вместимостью I см3, 5 см3, 20 см3 по ГОСТ 29227. Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 исполнений I. 4. 7.

Колбы мерные исполнений I. 2; вместимостью 100 см3, 1000 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы химические по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения I вместимостью 100. 250. 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные.

Колбы конические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром I мм.

Бюретки для титрования, исполнения 1 и 3, 2-го класса точности с иеной деления 0.1 см3 по ГОСТ 29251.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Часы ситальныс или песочные на 3 мин.

Фильтры бумажные.

• С I июли 2002 г. ннслси к действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © И ПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 29177-91 С. 2

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или чл.а.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328.

Калий-натрии виннокислый по ГОСТ 5845, х.ч.

Гипосульфит натрия, раствор массовой концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации I моль/дм3.

Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор массовой концентрации 0,1 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Препарат ферментный глюкоамилазы очищенный по ТУ 64—13—18.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Подготовка пробы

Среднюю пробу испытуемого продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром I мм. Частицы, оставшиеся на сите в количестве до I %, удаляют.

2.2.2.    Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга I)

Навеску сернокислой меди массой 4» г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.3.    Приготовление щелочного раствора виннокислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)

200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют примерно в 400 см3

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. После охлаждения раствора объем его доводят дистиллированной водой до 1000 см3.

2.2.4.    Приготовление раствора крахмала с массовой долей I %

Навеску растворимого крахмала массой I г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Затем в колбу добавляют еще 25 см3 дистиллированной воды, помешают колбу в кипящую водяную баню и. непрерывно перемешивая, выдерживают до латного растворения крахмала. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и объем доводят дистиллированной водой до метки, после чего содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой.

Раствор крахмала готовят в день проведения анализа.

2.2.5.    Приготовление раствора гипосульфита натрия массовой концентрации 0,1 моль/дм3

Для приготовления раствора гипосульфита натрия массовой концентрации 0,1 моль/дм3 и

установления его титра 25 г соли растворяют в I дм3 дистиллированной волы, к полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия, оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0.1 моль/дм3 раствор;! двухромовокнелого калия (4.9036 г двухромового кислого калия растворяют в I дм3 воды).

Для установления титра раствора гипосульфита в колбу с притертой пробкой приливают точно 20 см' 0.1 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, долив;!ют водой до 100 см3, прибавляют при помешивании 4 см3 концентрированной серной кислоты и 4 см' раствора йодистого калия с массовой далей 30 %. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 2—3 мин, затем титруют раствором гипосульфита натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 см' 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент (А) к точно 0.1 моль/дм3 раствора гипосульфита определяют по формуле

где V — объем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, см3.

2.2.6. Приготовление раствора серной кислоты с плотностью 1,14 г/смВ колбу вместимостью 1000 см' наливают 500 см3 дистиллированной воды, туда же осторожно добавляют 228,9 г концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Пекле охлаждения до

комнатной температуры раствор доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Плотность полученного раствора должна составлять 1,14 г/см\

2.2.7.    Приготовление ацетатного буфера с pH = 4,7—5.0

Для приготовления ацетатного буфера берут раствор ледяной уксусной кислоты массовой концентрации I моль/дм3 (60,12 г уксусной кислоты на I дм3 воды) и уксуснокислого натрия (136,09 г уксуснокислого натрия на I дм3).

Ацетатную буферную смесь готовят смешиванием указанных растворов в соотношении от 1:1 до 1:2 соответственно значениям pH 4.7—5.0.

2.2.8.    Приготовление раствора ферментного препарата глюкоамилазы

Навеску ферментного препарата очищенной глюкоамилазы массой I г при глюкоамилазной активности препарата (ГлА) 1000 Ед на I г или 0,5 г при активности препарата 2000 ГлА на I г помешают в стеклянный стаканчик вместимостью 25 — 30 см3. Туда же добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно растирают стеклянной папочкой до получения однородной массы. Полученную массу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и. при необходимости, фильтруют через стеклянную воронку с бумажным фильтром. I см3 раствора ферментного препарата имеет глюкоамилазную активность 10 Ед. При необходимости активность препарата глюкоамилазы проверяю! по ГОСТ 20264.4.

Раствор ферментного препарата хранят нс более суток при температуре от плюс 2 до минус

4 *С.

2.3.    Проведение испыгания

Навеску испытуемой пробы массой I г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Затем приливают 25 см3 дистиллированной воды температурой 37 *С, 3 см3 ацетатного буфера и 2 см3 раствора ферментного препарата. Колбы выдерживают в биологическом термостате I ч при 37 *С. периодически, примерно через 15 мин. перемешивая их содержимое. После этого отбирают 10 см1 недосадочной жидкости и переносят в коническую колбу, куда предварительно наливают 10 см3 раствора Фединга I и 10 см3 раствора Фелннга 2. Полученную смесь нагревают до кипения на электроплитке или газовой горелке и кипятят 3 мин, при этом выпадает осадок закиси меди красно-бурого цвета. После охлаждения до комнатной температуры в колбу с осадком вносят 20 смраствор;! серной кислоты, приготовленной по п. 2.2.6, и 2 г йодистого калия.

Выделившийся свободный йод быстро отгнтровывают раствором гипосульфита натрия, приго-товпенного по п. 2.2.5, до кофейной окраски, после чего вносят I см3 раствора растворимого крахмала и снова титруют до молочно-белой окраски.

Параллельно опыту ставят контрольный опыт, в котором вместо недосадочной жидкости берут 10 см1 дистиллированной воды, остальные операции проводят в той же последовательности, что и для опытной пробы.

2.4.    Обработка результатов

Количество глюкозы (А) в миллиграммах в 1 г сухого вещества анализируемой пробы вычисляют по формуле

<NK-NJ 30 3.3 А'

Л 10(1-В')

где iVK — объем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

N0 — объем гипосульфита натрия, израсходованный на титрование опытной пробы, см3;

30 — объем исходной суспензии в колбе, см3;

3,3 — коэффициент пересчета 0,1 моль/дм3 раствора гипосульфита натрия на глюкозу, установленный экспериментальным путем;

К — поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;

10 — количество гидролизата, израсходованное на анализ;

W — массовая доля влаги в анализируемой пробе, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % от среднеарифметического результата.

ГОСТ 29177-91 С. 4

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ДЕСТРУКЦИИ КРАХМАЛА МЕТОДОМ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ КРАХМАЛА НА ПРИБОРЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ПАДЕНИЯ (Экспрессный метол)

Сущность метода заключается в быстрой клейстеризацни водяной суспензии размолотого зерна на кипящей водяной бане и последующем определении степени разжижения амилазами крахмала, содержащегося в пробе, по числу падения, выражающемуся периодом времени с момента погружения вискозиметрической пробирки в кипящую воду, необходимым для падения мешалки вискозиметра с определенной высоты через водную суспензию, полученную из размолотого зерна и находящуюся в вискозиметрической пробирке в состоянии разжижения.

3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения числа падения.

Пробирки вискозиметрические с внутренним диаметром (21,0010.02) мм, наружным диаметром (23,80±0,3) мм.

Пробки резиновые № 22 для вискозиметрических пробирок.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Мельница лабораторная электрическая.

Пипетки исполнения 2. 2-го класса точности вместимостью I и 25 см3 по НТД.

Цилиндр исполнения I вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром I мм.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Ножницы.

Палочки стеклянные длиной 13—20 см3.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ферментные препараты: амилосубтилин (а-амилаза) по ГОСТ 23635 и глюкоамилаза очищенная но ТУ 64.13.18.

Примечай и с. Допускается использовать импортную аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка пробы

Среднюю пробу испытуемого продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром I мм.

Частицы, оставшиеся на сите в количестве до I %, удаляют.

3.2.2.    Приготовление раствора ферментных препаратов

Для приготовления растворов амилазы (Ас) и глюкоамилазы (ГлА) используют ферментные препараты из расчета содержания в I см3 раствора 0.8 Ед Ас и 10 Ед ГлА.

Расчет для взятия навесок ферментов проводят следующим образом.

Например, согласно качественным удостоверениям активность препарата а-амилазы составляет 600 Ед Ас на I г препарата, а активность глюкоамилазы — 1000 Ед ГлА на I г препарата.

Исходя из этого для приготовления рабочего раствора ферментных препаратов 133 мг препарата а-амилазы и I г препарата глюкоамилазы растворяют поочередно, начиная с глюкоамилазы, в 100 см3 дистиллированной воды при температуре 55 °С и pH 4,7—5.0 и охлаждают до комнатной температуры.

3.3. Проведение испытания

Навеску размолотого зерна помещают в вискозиметрическую пробирку прибора для определения числа падения. Массу навески устанавливают по таблице, учитывая значения влажности продукта (см. приложение).

Затем в пробирку наливают пипеткой I см3 рабочего раствора ферментных препаратов, приготовленного по п. 3.2.2, и дистиллированную воду в количестве, указанном в таблице. Пробирку закрывают резиновой пробкой н энергично встряхивают не менее 20 раз до получения однородной суспензии.

В случае затруднения в получении однородной суспензии пробку вынимают и перемешивают

содержимое пробирки стеклянной палочкой. Затем колесиком шток-мешалки перемещают прилипшие частицы продукта со стенок в общую массу суспензии. Все операции по подготовке суспензии проводят в течение 60—90 с.

Для определения числа падения пробирку с суспензией помешают в отверстие в крышке кипящей водяной бани прибора, закрепив се держателем таким образом, чтобы фотоэлемент прибора находился против шток-мешалкн. В то же время автоматически включается счетчик времени. Через 5 с после погружения пробирки в водяную баню автоматически начинает работать шток-мешалка, которая перемешивает суспензию в пробирке. Через 60 с шток-мешалка автоматически останавливается в верхнем положении, затем начинается ее свободное падение. После полного опускания шток-мешалки счетчик автоматически останавливается.

По счетчику определяют число падения (*) — время в секундах с момента погружения пробирки с суспензией в водяную баню до момента полного опускания шток-мешалки.

3.4. Обработка результатов

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и между результатами. полученными в разных условиях (D), в секундах, при двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений

</= —1,6 + 0.138*;

D - —1,9 + 0,2*,

где *— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, с;

* — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. с.

Пример. Результаты испытания по первой навеске — 68 с. по второй — 73 с. Среднеарифметическое значение — 70.5 с. Допускаемое расхождение от этого среднего арифметического значения составляет 8.1 с.

Фактическое расхождение между результатами испытания двух навесок состааляет 5 с. что нс превышает допускаемого расхождения между ними.

ГОСТ 29177-9! С. 6

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Табличные данные для определения массы навески н воды в 1ависичосin от влажности продукта

Влажность пробы. %

Масса навески, г

Обшее количество воды с ферментным раствором на пробу, см3

2.0—2.3

6.89

2.4—2.6

6.92

2.7—2.9

6.94

26.8

3.0—3.2

6.96

3.3—3.5

6.98

3.6—3.8

7.00

3.9-4.1

7.03

4.2—4.4

7.05

26.7

4.5—4.7

7.07

4.8—5.0

7.09

5.1—5.3

7.12

5.4—5.6

7,14

26.6

5.7—5.9

7.16

6.0—6.2

7,19

6.3—6.5

7,21

6.6—6.8

7,24

26.5

6.9-7.1

7.26

7,2—7,4

7.28

7.5—7.7

7,30

7.8—8.0

7.33

26.4

8.1-8.3

7,35

8.4—8.6

7.37

8.7—8.9

7.40

9.0-9.2

7.42

26.3

9.3—9.5

7.45

9.6—9.8

7.47

9.9-10.1

7.50

10.2-10,4

7,52

26.2

10.5-10.7

7.55

10,8-11,0

7,57

11.1-11.3

7.60

11,4-11,6

7.62

26.1

11.7-11.9

7,65

12.0-12,2

7.68

12.3-12.5

7,70

12.6-12.8

7.73

12,9-13,1

7,76

26.0

13.2-13.4

7.78

13,5-13.7

7.81

13.8-14.0

7,81

С. 7 ГОСТ 29177-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метро-логеи СССР от 19.12.91 № 2008

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер рай ела. пункта

ГОСТ 61-75

2.1

Г ОС! 83-79

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1. 3.1

ГОСТ 2080-76

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4220- 75

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

[ ОСТ 4328- 77

2.1

ГОСТ 5845-79

2.1

[ ОСТ 6709-72

2.1. 3.1

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 13586.3-83

1

[ ОСТ 20264.4-89

2.2.8

ГОСТ 23635-90

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336 - 82

2.1. 3.1

ГОСТ 29227-91

2.1. 3.1

[ ОСТ 29251-91

2.1. 3.1

ТУ 64-13-18

2.1. 3.1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Редактор А/.//. Макси*о«а Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная нерстка Н.Л. Пашкиной

Ии. лиц. 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 17.06.2004. Подписано в печать 03.08.2004. Уел. печл. 0.93. Уч.-иил. 0.75.

Тираж 67 ж». С 3075. Зак. 279.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. http://wwx*f.standarxK.nj e-mail: inlo^standards m Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов