Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29127-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрическх измерений полимеров.

  Скачать PDF

Переиздание. Июль 2004 г.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Определение

3 Принцип

4 Значение метода

5 Аппаратура

6 Основные условия испытания

7 Подготовка образцов

8 Проведение испытания

9 Выражение результатов

10 Протокол испытания

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87)

ПЛАСТМАССЫ

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ

МЕТОД СКАНИРОВАНИЯ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ

БЗ 12-2003


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Пластмассы

ГОСТ

29127-91

(ИСО 7111-87)

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИИ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ Метод сканирования по температуре

Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method

MKC 83.080 ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1.    Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.

1.2.    Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.

1.3.    Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд. 7).

1.4.    Обычный температурный интервал исследований — от комнатной температуры до 600 или 800 °С (в зависимости от аппаратуры).

2. ОПР1ДЕЛЕНИЕ

Термогравиметрия (ТГ) — регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.

3. ПРИНЦИП

Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат Y, а температура — на оси абсцисс X.

4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА

4.1.    Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.

4.2.    Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.

4.3.    Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004

5. АППАРАТУРА

Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4 %.

Скорость потока газа во время измерения: 50—100 см3/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (и. 8.5):

процедура А — условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует использовать инертный газ — сухой и без кислорода, за исключением материалов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного газа можно использовать сухой воздух.

Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать азот, содержащий менее 0,001 % (по массе) воды и менее 0,001 % (по объему) кислорода;

процедура В — условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В качестве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее 0,001 % (по массе воды).

Скорость нагревания: (10 + 1) °С/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.

П римечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

7.1.    Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.

7.2.    Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 + 2) °С и (50 + 5) % относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).

7.3.    В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).

П римечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.

8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

8.1.    Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.

8.2.    Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.

8.2.1.    Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.

8.2.2.    Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.

8.3.    Ось Y (ординату) устанавливают на 0.

8.4.    Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.

8.5.    Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования или указания, — для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд. 6).

8.6.    Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.

8.7.    Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 + 1) °С/мин или на другую выбранную скорость (разд. 6).

8.8.    Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор,


пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.


9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


Приведенные примеры и черт. 1—3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.

9Л. Привес массы

Привес массы mG в процентах вычисляют по формуле


mG =


ты

т0


■ 100,


где тм — масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии; т() — начальная масса (горизонтальная нулевая линия).

Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт. 1.

9.2. Потеря массы

Потерю массы mL в процентах вычисляют по формуле


mL =


тВ — тА

т0


■ 100,


где тв — масса пробы перед потерей; тА — масса пробы после потери; т0 — см. п. 9.1.

На черт. 2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.

Масса привеса    Потеря    массы    и    остаток


Черт. 1


Черт. 2


9.3. Остаток

Остаток R в процентах вычисляют по формуле

R = ^ ■ 100,

т0

где щ и тА имеют то же значение, что и в пи. 9.1 и 9.2. Черт. 2 иллюстрирует метод расчета остатка.


9.4. Температуры разложения (черт. 3)

9.4.1. Начальная температура разложения Г, — температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.

Температура разложения

Черт. 3

9.4.2.    Температура полупериода этапа разложения Т2 — температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой ТГ и продольной квазигоризонталь-ной линией после ступени разложения.

9.4.3.    Завершающая температура ступени разложения Г3 — это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.

Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    вид используемой аппаратуры;

в)    тип держателя образца (его форму, материал и т. д.);

г)    тип устройства для измерения температуры (тип термопары);

д)    позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);

е)    идентификацию испытуемого материала.

Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий и. 7.2);

ж)    массу образца;

з)    форму и размер образца;

и)    используемый газ и скорость газового потока;

к)    скорость нагревания;

л)    массу привеса, выражаемую в процентах;

м)    потерю массы или потерю компонента, в процентах;

н)    остаток, выраженный в процентах;

о)    температуры разложения (соответственно Тъ Т2, Г3);

и) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.

ГОСТ 29127-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15Л1.91 № 1747

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111—87 «Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре» и полностью ему соответствует

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12423-66

7.2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 22.06.2004. Подписано в печать 28.07.2004. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,55.

Тираж 60 экз. С 3073. Зак. 271.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов