МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87)
ПЛАСТМАССЫ
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ
МЕТОД СКАНИРОВАНИЯ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТПластмассы
ГОСТ
29127-91
(ИСО 7111-87)
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИИ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ Метод сканирования по температуре
Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method
MKC 83.080 ОКСТУ 2209
Дата введения 01.01.93
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.
1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.
1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд. 7).
1.4. Обычный температурный интервал исследований — от комнатной температуры до 600 или 800 °С (в зависимости от аппаратуры).
2. ОПР1ДЕЛЕНИЕ
Термогравиметрия (ТГ) — регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.
3. ПРИНЦИП
Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат Y, а температура — на оси абсцисс X.
4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА
4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.
4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.
4.3. Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004
5. АППАРАТУРА
Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.
6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ
Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4 %.
Скорость потока газа во время измерения: 50—100 см3/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (и. 8.5):
процедура А — условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует использовать инертный газ — сухой и без кислорода, за исключением материалов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного газа можно использовать сухой воздух.
Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать азот, содержащий менее 0,001 % (по массе) воды и менее 0,001 % (по объему) кислорода;
процедура В — условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В качестве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее 0,001 % (по массе воды).
Скорость нагревания: (10 + 1) °С/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.
П римечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.
7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ
7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.
7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 + 2) °С и (50 + 5) % относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).
7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).
П римечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.
8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.
8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.
8.2.1. Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.
8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.
8.3. Ось Y (ординату) устанавливают на 0.
8.4. Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.
8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования или указания, — для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд. 6).
8.6. Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.
8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 + 1) °С/мин или на другую выбранную скорость (разд. 6).
8.8. Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор,
пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.
9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Приведенные примеры и черт. 1—3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.
9Л. Привес массы
Привес массы mG в процентах вычисляют по формуле
■ 100,
где тм — масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии; т() — начальная масса (горизонтальная нулевая линия).
Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт. 1.
9.2. Потеря массы
Потерю массы mL в процентах вычисляют по формуле
■ 100,
где тв — масса пробы перед потерей; тА — масса пробы после потери; т0 — см. п. 9.1.
На черт. 2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.
Масса привеса Потеря массы и остаток
9.3. Остаток
Остаток R в процентах вычисляют по формуле
R = ^ ■ 100,
т0
где щ и тА имеют то же значение, что и в пи. 9.1 и 9.2. Черт. 2 иллюстрирует метод расчета остатка.
9.4. Температуры разложения (черт. 3)
9.4.1. Начальная температура разложения Г, — температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.
Температура разложения |
|
Черт. 3 |
9.4.2. Температура полупериода этапа разложения Т2 — температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой ТГ и продольной квазигоризонталь-ной линией после ступени разложения.
9.4.3. Завершающая температура ступени разложения Г3 — это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.
Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) вид используемой аппаратуры;
в) тип держателя образца (его форму, материал и т. д.);
г) тип устройства для измерения температуры (тип термопары);
д) позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);
е) идентификацию испытуемого материала.
Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий и. 7.2);
ж) массу образца;
з) форму и размер образца;
и) используемый газ и скорость газового потока;
к) скорость нагревания;
л) массу привеса, выражаемую в процентах;
м) потерю массы или потерю компонента, в процентах;
н) остаток, выраженный в процентах;
о) температуры разложения (соответственно Тъ Т2, Г3);
и) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.
ГОСТ 29127-91 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15Л1.91 № 1747
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111—87 «Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре» и полностью ему соответствует
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 12423-66 |
7.2 |
|
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г. |
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 22.06.2004. Подписано в печать 28.07.2004. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,55.
Тираж 60 экз. С 3073. Зак. 271.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов