Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливет фотометрический ( при массовой доле железа от 0,05 до 3%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 20%) методы определения железа

Введен впервые. Переиздание (июль 2004 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29095-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

3

I

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 2

УДК 669.245.001.4:006.354    Груши    В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СНЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,

КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

ГОСТ

Методы определения железа

29095-91

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.05 % до 3 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,05 % до 20 %) методы определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (И) с 1,10-фе-наитролином или с 2,2-днпирндилом при pH = 3—3,5. Масса железа составляет 40—150 мкг в 100 см3 раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммоннйпые квасиы) по ГОСТ 4238. раствор 50 г/дм3: 50 г квасцов растворяют в 150—200 см3 воды с добавлением 25 см' серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм'.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 2,5 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм5.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3 свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 £> ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29095-91

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм5.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм* в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалетга 0,1 моль/дм3.

2,2-дипиридия (альфа, альфа-дипиридил). раствор 5 г/дм’.

Железо карбонильное особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор A: I г карбонильного железа помешают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см* соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А пометают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, прибавляют 50 см ' соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доли железа, %

Масса навески, г

Лликвогная часть раствора, см1

Масса нанескн в аликвотой части, i

Or 0,05 до 0.15 в ключ.

0.5

20

0.1

Св. 0.15 . 0.3 .

0.5

10

0.05

* 0,3 » 1.0 »

0.2

10

0.02

. 1,0 * 3,0 *

0,1

5

0,005

2.3.2. Определение железа в сплавах, не содержащих вольфрам

Навеску сплава (табл. I) помешают в стакан и растворяют при умеренном нагревании в 20—40 см3 смеси кислот (1 или II). Раствор охлаждают, приливают 15—20 см' серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании и при массовой доле железа до 0,2 % прибавляют 3 см3 алюмоаммоннйиых квасцов, раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см3.

К раствору пробы, содержащей хром, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра и нагревают почти до кипения. К горячему раствору осторожно приливают 15—45 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до полного окисления хрома и марганца, кипятят 3—5 мин до разрушения избытка надсернокислого аммония. К кипящему раствору прибаачяют 5— 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят до полного восстановления марганцевой кислоты.

К раствору приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей и избыток 5—10 см3. Раствор с осадком осторожно доводят до кипения и выдерживают в теплом месте 5—10 мин до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают пять-восемь раз горячим раствором аммиака (1:20). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—50 см3 горячей соляной кислоты (1:1) в стакане, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и отбрасывают.

В случае недостаточно полного отделения хрома и никеля от железа к раствору приливают 20—25 см3 серной кислоты (1:1). выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное окисление хрома, осаждение и растворение гидроокисей, как указано выше.

Полученный раствор упаривают до 50—60 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в стакан, приливают 3 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора гндроксиламина гидрохлорида. Раствор перемешивают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до pH = 3—3.5 (по универсальной индикаторной бумаге) и прибавляют 2 см3 его в избыток. Затем прибавляют 10 см3 раствора 1.10-фенантролипа или 10 см' раствора 2,2-дипиридила, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч при длине волны

Страница 4

ГОСТ 29095-91 С. 3

510—520 им относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, в которую прибавляют все реактивы, за исключением 1.10-фе-нантролина или 2.2-дипиридила.

Одновременно с анализируемой пробой проводят контрольный опыт на •загрязнение реактивов.

Массу железа находят по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.

2.3.3.    Определение железа в сплавах, содержащих вольфрам

После растворения навески, как указано в п. 2.3.2, раствор нагревают до выпадения осадка вольфрамовой кислоты. Добавляют 5—10 см' азотной кислоты и снова нагревают раствор до получения осадка вольфрамовой кислоты желтого цвета.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см* соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают 100-120 см3 горячей волы и оставляют на теплой плите в течение часа.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу, и тщательно промывают восемь-десять раз горячей соляной кислотой (1:20). Фильтре осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Фильтрат и промывные воды сохраняют.

К полученному раствору приливают 15—20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании, и при массовой доле железа до 0,2 % прибавляют 3 см3 алюмоаммоннйных квасцов. Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см1 и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.

2.3.4.    Построение градуировочного графика

В стаканы помешают 3; 5; 10; 15; 20 см5 стандартного раствора железа с концентрацией 0.00001 г/см3. прибавляют 3 см3 винной кислоты и далее посту пают, как указано в п. 2.3.2. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора железа.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю железа (X ) в процентах вычисляют по формуле

X = — 100,

т

где /?/, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении при длине волны 248.3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися при распылении анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

3.2.    Аппаратура, реактивы

Лтомно-абсорбнионный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Железо карбонильное, особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа, взвешенного с точностью 0.0002 г, растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты и осторожно по каачям прибавляют 5—7 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А содержит 2 мг железа.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29095-91

Раствор Б: 10 см} стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10<) см\ доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,2 мг железа.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески сплава и разбавление растворов в зависимости от массовой доли железа приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля желе и, %

Масса навески, г

Вместимосгь мерной колбы, см*

Объем аликвотной части, см

ВМССТИМ0С1Ь мерной колбы. СМ

От 0.05 до 0.3 включ.

0.5

100

_

_

Св. 0.3 * 1.0 .

0.2

100

* 1,0 . 3,0 *

0.1

200

* 3,0 * 5.0 *

0,1

250

. 5,0 * 10,0 •

0.1

500

• 10,0 * 20.0 »

0.2

200

10

100

Допускается другое разбавление растворов, обеспечивающее нормируемую в стандарте точность.

Навеску сплава помешают в стакан или колбу вместимостью 150—300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 15—30 cmj соляной и 5—10 см3 азотной кислот. Раствор осторожно упаривают до влажных солей, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и растворяют соли.

Допускаются другие способы растворения, обеспечивающие полное разложение навески и не требующие изменений в дальнейших операииях анализа.

При наличии в пробе титана и ниобия раствор после растворения навески охлаждают, добавляют серную кислоту (1:4) из расчета 10 см' на каждые 100 см3 конечного объема и упаривают до паров серной кислоты. Приливают 50—60 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

Полученный раствор переносят в мерную колбу (табл. 2), доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через два сухих фильтра, отбрасывая первые порнии фильтрата.

Одновременно с анализируемой пробой проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.3.2. Приготовление растворов для градуировочного графика

3.3.2.1.    Дтя сплавов с массовой долей железа до 5,0 %

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно приливают 1,0; 2.5: 5.0; 7,5; 10 см3 стандартного раствора Б. Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта.

3.3.2.2.    Для сплавов с массовой долей железа свыше 5.0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно приливают 4,0; 5.0; 6,0; 7,0; Н.0; 9.0; 10.0 см3 стандартного раствора Б. Восьмую колбу используют для проведения контрольного опыта.

3.3.2.3.    В каждую колбу, подготовленную в соответствии с пп. 3.3.2.1 и 3.3.2.2, приливают по 5 см3 соляной кислоты или по 10 см’ серной кислоты (1:4), доливают до метки водой и перемешивают.

3.3.3.    Подготовка прибора и измерение атомной абсорбции

Прибор готовят к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 24Х,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду в пламя и устанавливают нуль прибора. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, затем растворы для градуировочного графика и испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации железа. Проводят измерение до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют в пламя воду и проверяют нуль прибора. Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта и массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

3.3.4.    По найденным значениям абсорбции градуировочных растворов с учетом значения абсорбции контрольного опыта и соответствующим концентрациям железа строят градуировочный график.

Страница 6

ГОСТ 29095-91 С. 5

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа в процентах (X) вычисляют по формуле

- "■ к .00.

т 10"

где т, — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

У — объем анализируемого раствора, cmj; т — масса навески, г (с учетом разбавления раствора).

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля железа,

%

Погрешность реэулыатон анализа. %. Д

Допускаемое расхождение. %

двух средних ре-зулыаюв анализа, выполненных в различных

уСЛОННЯХ. il^

двух

параллельных

определении

*2

фСХ

параллельных

определений

результатов анализа стандартною обра ша 01 аттестованного

тначеннм Д

От 0.05 до 0,1 включ.

0,017

0.022

0.018

0,022

0,011

Св. 0,1

. 0.2 .

0,024

0.030

0.025

0.031

0,016

* 0.2

» 0,5 »

0.04

0.05

0.04

0.05

0.03

* 0,5

» 1.0 *

0.06

0.07

0.06

0,07

0.(Н

» I

» 2 »

0,08

0,10

0.08

0,10

0.05

» 2

* 5 *

0,12

0.16

0.13

0.16

0.08

* 5

• 10

0,17

0.22

0.18

0,22

0.11

» 10

.20

0.24

0.30

0,25

0.31

0.16

Страница 7

С. 6 ГОСТ 29095-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.09.91 № 1419

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дама ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ

199-78

2.2

ГОСТ

1277-75

2.2

ГОСТ

3118-77

3.2

ГОСТ

3760-79

2.2

ГОСТ

4204-77

2.2: 3.2

ГОСТ

4233-77

2.2

ГОСТ

4238-77

2.2

ГОСТ

4461-77

3.2

ГОСТ

5456-79

2.2

ГОСТ

5817-77

2.2

ГОСТ

11125-84

2.2

ГОСТ

14261-77

2.2

ГОСТ

20478—75

2.2

ГОСТ

28473-90

1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.

Редактор ЛИ. Нахимова Технический редактор В.II. Прусакова Корректор В. И. Варепцгм/а Компьютерная верстка И.Л. Иа.гейкииои

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Слано о набор I2.07.20M. Подписано и печать 30.07.2004. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-и*д.л. 0.70.

Тираж S4 акт. С 3056. Зак. 673.

ИПК Имательство стандарте. 107076 Москва, Колоде ты и пер.. 14. hllp://www.Mandar<h.ru    e-mail:    ■пГо'З MandariH.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Игддтельство стандартов — тип. «Московский печатник*. 105062 .Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Si 080102