Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насышенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов. Продолжительность определения - 10-20 мин

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29040-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Издание официальное

БЗ 1-2004


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 665.633.001.4:006.354    Группа    Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метол определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

ГОСТ

29040-91

Gasolines.

Method of determination of benzene and total aromatics

MKC 75.160.20

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1.0 % до 10.0 % и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения — 10—20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламен-но-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

-    хромагон N-AW-HMDS (0,20—0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

-    хромосорб PAW (0,15—0.18 мм).

Неподвижная фаза:

-    1, 2, 3. 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ):

-    иитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

-    хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

-    ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

-    спирт этиловый. I сорт, по ГОСТ 18300;

-    петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х. ч.:

-    бензол по ТУ 6—09—779;

-    толуол по ТУ 6-09— 786;

-    этилбензол по ГОСТ 9385;

-    о-ксилол по ТУ 6—09—915;

-    -«-ксилол по ТУ 6-09-4565;

-    /t-ксилол по ТУ 6—09—4609;

-    нонан по ТУ 6—09—660;

-    декан по ТУ 6—09—659;

-    додекан по ТУ 6—09—3730;

-1,2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09—785;

И машн: официальное    Перепечатка    воскрешена

£> Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

ГОСТ 29040-91 С. 2

-1,3, 5-тримегилбенэол по ТУ 6п—45 или ТУ 6—05—06—1228;

- алкнлбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприи объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см5 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0.01 см.

Баня иоляная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Дтя анализа бензинов с температурой кипения до 205 'С:

насадку готовят в количестве (10,0 ± 0,5) г, из которых 10 % составляет неподвижная (раза ГЦЭГ и 90 % — твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 "С:

насадку готовят в количестве (17.0 ± 0,5) г, из которых 30 % составляет неподвижная фаза OV-275 и 70 % — твердый носитель хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2.    Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3.    Колонку присоединяют к испарителю хроматограф;! и тсрмостатируют в потоке газа-носителя от 50 ’С при программировании температуры со скоростью 2 'С/мин до 140 “С с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160 "С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2.    Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1.

Т а б л и и а 1

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/м:

- при работе с ГЦЭГ

600: 720

- при работе с OV-27S

240: 300

Объем пробы, мкдм3 (мкл)

1

Температура термостата колонки. °С':

- при работе с ГЦЭГ

90-110

- при работе с OV-275

150

Температура испарителя, ‘С

250

Страница 4

С. 3 ГОСТ 29040-91

Продолжение таб.). /

Показатель

Значение

Температура детекгора, ‘С

150

Ток детектора по теплопроводности, мА

150

Расход газа-носителя, см3/мнн

30-40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора.

смУмин:

- водород

30

- воздух

300

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. !, но при этом бензол должен элюироваться после додекана. а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже чем на приведенных хроматограммах (черт. 1).

Хроматограммы остина АИ-92 и внутреннего стандарта (додскан)

Фаза ГЦЭГ    Фаи    OV-275

/ — игаромагические углеподороды: 2а — додскан: 2 — бемгал; J — толуол; 4 — эгилбенюл. л-, .«-ксилол;

5. 6 — e-ксмлал. ароматические умелодоролы Cw: 7— IJ — ароматические углеводороды С*—С

Черт. I

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Определение поиравочиых коэффициентов

5.1.1.    Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три—пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например. готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

Страница 5

ГОСТ 29040-91 С. 4

- алкилат (или бензин деароматизированный)

50-45

- ионам

4-5

- декан

1-2

- бензол

5-2

- толуол

7-10

- этилбензол

3-4

- «-ксилол

5-4

- .И-КС идол

15-20

- о-ксилол

5-4

- ароматический углеводород С9

100—1C,

где 1C', — сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси. %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду (К.) вычисляют по формуле

о)

• S,

где т, — масса компонента в калибровочной смеси, г;

mLt — масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

5, — площадь пика компонента в калибровочной смеси;

Slt — площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100 % с учетом поправочных коэффициентов).

Массовую долю бензола (Л”) в процентах вычисляют по формуле

''-^'*■100, (2)

2 S, К,

г- I

где S2 — площадь пика бензола;

К2 — поправочный коэффициент бензола, равный I;

л

I S, — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

1-1

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов (ЛГЛ) в процентах вычисляют по формуле

I St Ki-Sl ■ К, «-1

100.    (3)

где I S, Л-, — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

1 -1

5, — площадь пика насыщенных и олефнновых углеводородов;

К, — поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3 %—5 %. Массовую долю бензола {Х() в процентах вычисляют по формуле

Х( = /' К‘ 100Л,    (4)

• *п

где Sj, Sc, — площади пиков бензола и внутреннего стандарта;

Страница 6

С. 5 ГОСТ 29040-91

R — отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта); К„ — поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4. Объемную долю бензола (.V") в процентах вычисляют по формуле

Р.-*

(5)

X’

Pi

где р, — плотность бензина по ГОСГ 3900, t/cmj;

X — массовая доля бензола, %\ р> — плотность бензола, 0,879 г/см3.

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (Л-/) в процентах вычисляют по формуле

Р,-*. *= —

(6)

где pt — плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

2 Р, • X,

4-I

(7)

где Х(> р, — массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина рнформинга.

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1 % — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

Черт. 2

Страница 7

ГОСТ 29040-91 С. 6

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4 % для массовой доли бензола и 2 % — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ

Таблица 2

Номер инка на хромдтограммс

Углеводороды

Плотность, г/см’

2

Бензол

0.8790

3

Толуол

0.8670

4

Этлбеизол, /?-, .и-ксилол

0.8640

5. 6

о-ксилол. ароматические Сч

0.8760

7-13

Ароматические Су—Сщ

0.8676

Страница 8

С. 7 ГОСТ 29040-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; JI.A. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 998

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Рам. 1

ГОСТ 2517-85

Рам. 3

ГОСТ 2603-79

Ра м. I

ГОСТ 9147-80

Разд. 1

ГОСТ 9385-77

Разд. 1

ГОСТ 12329-77

Рам. 1

ГОСТ 18300-87

Разд. 1

ГОСТ 20015-88

Разд. 1

ТУ 6п—45—89

Разд. 1

ТУ 6-05-06-1228

Рам. 1

ТУ 6-09-659-77

Рам. 1

ТУ 6-09-660-76

Разд. I

ТУ 6-09-779-76

Рам. 1

ТУ 6-09-785-76

Разд. 1

ТУ 6-09-786-76

Рам. 1

ТУ 6-09-915-76

Рам. 1

ТУ 6-09-3730-74

Рам. 1

ТУ 6-09-4565-77

Рам. 1

ТУ 6-09-4609-78

Рам. 1

ТУ 3S. 101372-84

Рам. 1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Редактор О.В. Ггяемевва Технический редактор Л.А. Гусева Корректор В.И. Варепцова Коипыотериаи верстка И.Л. Ha.ieuKunnu

Над. яиц. № 023S4 от 14.07.2000. Сдано в набор 30.0S.2004. Подписано п печать 13.09.2004. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-иадл. 0.70.

Тираж 126 эк». С 3926. Зак. 780.

НПК И тдательсто стандартов. 107076 .Москна. Ко.юяетиыП пер.. 14. http://wnrw.MandartU.ru    e-mail:    info‘ir>.iandardvro

Набрано в Hujic.ikim на ПЭВМ Отпечатано в филиале НПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Дилин пер.. 6.

Плр Si 080102