Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29040-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографически метод определениябензола от 1,0% до 10,0 % и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

  Скачать PDF

Переиздание. Август 2004 г.

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Отбор проб

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

6 Точность метода

Приложение Плотность ароматических углеводородов, идентифицированных на хроматограмме

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 29040-91

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

БЗ 1-2004


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

ГОСТ

29040-91

Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

Gasolines.

Method of determination of benzene and total aromatics MKC 75.160.20

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 % до 10,0 % и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения — 10—20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

-    хроматон N-AW-HMDS (0,20—0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

-    хромосорб PAW (0,15—0,18 мм).

Неподвижная фаза:

-    1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

-    нитрилсиликон (OY-275).

Растворители:

-    хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

-    ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

-    спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

-    петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х. ч.:

-    бензол по ТУ 6—09—779;

-    толуол по ТУ 6—09—786;

-    этилбензол по ГОСТ 9385;

-    G-ксилол по ТУ 6—09—915;

-    лт-ксилол по ТУ 6—09—4565;

-    и-ксилол по ТУ 6—09—4609;

-    нонан по ТУ 6—09—660;

-    декан по ТУ 6—09—659;

-    додекан по ТУ 6—09—3730;

-    1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6—09—785;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

^    ©    Издательство    стандартов,    1992

© ИПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 29040-91 С. 2

-    1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п—45 или ТУ 6—05—06—1228;

-    алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1.    Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °С:

насадку готовят в количестве (10,0 ± 0,5) г, из которых 10 % составляет неподвижная фаза ГЦЭГ и 90 % — твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °С:

насадку готовят в количестве (17,0 ± 0,5) г, из которых 30 % составляет неподвижная фаза OV-275 и 70 % — твердый носитель хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2.    Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3.    Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °С при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин до 140 °С с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160 °С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2.    Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1.

Таблица 1

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/ч:

- при работе с ГЦЭГ

600; 720

- при работе с OV-275

240; 300

Объем пробы, мкдм3 (мкл)

1

Температура термостата колонки, °С:

- при работе с ГЦЭГ

90-110

- при работе с OV-275

150

Температура испарителя, °С

250

С. 3 ГОСТ 29040-91

Продолжение табл. 1

Показатель

Значение

Температура детектора, °С

150

Ток детектора по теплопроводности, мА

150

Расход газа-носителя, см3/мин

30-40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора,

см3/мин:

- водород

30

- воздух

300

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже чем на приведенных хроматограммах (черт. 1).

Хроматограммы бензина А И-92 и внутреннего стандарта (додекан)



Фаза ГЦЭГ    Фаза    OV-275

1 — неароматические углеводороды; 2а — додекан; 2 — бензол; 3 — толуол; 4 — этилбензол, п-, .«-ксилол;

5, 6 — о-ксилол, ароматические углеводороды С9; 7—13 — ароматические углеводороды С9—С10

Черт. 1

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5Л. Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три—пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

ГОСТ 29040-91 С. 4

- алкилат (или бензин деароматизированный)

50-45

- нонан

4-5

- декан

1-2

- бензол

5-2

- толуол

7-10

- этилбензол

3-4

- rt-ксилол

5-4

- ж-ксилол

15-20

- 0-КСИЛОЛ

5-4

- ароматический углеводород С9

100—ЕС/,

где EQ — сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду (К,) вычисляют по формуле

(1)

_ »/ ' <$т

"'ст • S, ’

где /и, — масса компонента в калибровочной смеси, г;

сх — масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

Sj — площадь пика компонента в калибровочной смеси;

5СТ — площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100 % с учетом поправочных коэффициентов).

Массовую долю бензола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=А-Ъ .100,    (2)

2SrKt

i = 1

где ^2 — площадь пика бензола;

К2 — поправочный коэффициент бензола, равный 1;

П

Е Sj Kj — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

1 = 1

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов (Ха) в процентах вычисляют по формуле

isr Ki-Sl ■ кх

Ха = '—--100,    (3)

2 St ■ Kt

i = 1

где Е Sj Kj — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

/= 1

Si — площадь пика насыщенных и олефиновых углеводородов;

Ку — поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3 %—5 %. Массовую долю бензола (X,) в процентах вычисляют по формуле

X, = 4-- ■ 10OR,


(4)

■^ст • Кот


где Sj, .5СХ — площади пиков бензола и внутреннего стандарта;


С. 5 ГОСТ 29040-91

R — отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта); Kh fQj — поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4. Объемную долю бензола (X') в процентах вычисляют по формуле

(5)

где pi — плотность бензина по ГОСТ 3900, г/см3;

X— массовая доля бензола, %; р2 — плотность бензола, 0,879 г/см3.

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (Ха') в процентах вычисляют по формуле

(6)

у, _ Pi •

** Ра ’

где ра — плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

£р ,-х,

Ра =>~~Х^    ’    (?)

где Xh pi — массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина риформинга. Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1 % — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

Черт. 2


ГОСТ 29040-91 С. 6

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4 % для массовой доли бензола и 2 % — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ

Таблица 2

Номер пика на хроматограмме

Углеводороды

Плотность, г/см3

2

Бензол

0,8790

3

Толуол

0,8670

4

Этилбензол, п-, .м-ксилол

0,8640

5, 6

о-ксилол, ароматические С9

0,8760

7-13

Ароматические С9—Сю

0,8676

С. 7 ГОСТ 29040-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 998
3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Разд. 1

ГОСТ 2517-85

Разд. 3

ГОСТ 2603-79

Разд. 1

ГОСТ 9147-80

Разд. 1

ГОСТ 9385-77

Разд. 1

ГОСТ 12329-77

Разд. 1

ГОСТ 18300-87

Разд. 1

ГОСТ 20015-88

Разд. 1

ТУ 6п-45-89

Разд. 1

ТУ 6-05-06-1228

Разд. 1

ТУ 6-09-659-77

Разд. 1

ТУ 6-09-660-76

Разд. 1

ТУ 6-09-779-76

Разд. 1

ТУ 6-09-785-76

Разд. 1

ТУ 6-09-786-76

Разд. 1

ТУ 6-09-915-76

Разд. 1

ТУ 6-09-3730-74

Разд. 1

ТУ 6-09-4565-77

Разд. 1

ТУ 6-09-4609-78

Разд. 1

ТУ 38.101372-84

Разд. 1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Редактор О. В. Гелемеева Технический редактор Л.А. Гусева Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 30.08.2004. Подписано в печать 13.09.2004. Уел. печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,70.

Тираж 126 экз. С 3926. Зак. 780.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Ппр № 080102