Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29032-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения оксиметилфурфурола, образующегося при тепловой обработке плодов и овощей.

  Скачать PDF

Раздел 1 стандарта «Фотометрический метод» подготовлен с учетом требований международного стандарта ИСО 7466-86 «Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания 5—оксиметилфурфурола» с изменениями, отражающими потребности народного хозяйства.

Переиздание (апрель 2010 г.)

Оглавление

1 Фотометрический метод

2 Метод тонкослойной хроматографии

Показать даты введения Admin

ГОСТ 29032-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2010


УДК 664.841/851.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа Н59


СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения оксиметилфурфурола

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of hydroxymethylfurfural

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109


ГОСТ

29032-91


Дата введения 01.07.92


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения оксиметилфурфурола, образующегося при тепловой обработке плодов и овощей.

Требования стандарта являются обязательными.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски производного оксиметилфурфурола с и-толуидином и барбитуровой кислотой в водной вытяжке из пробы продукта. Нижний предел определения оксиметилфурфурола — 2 мг/кг.

Метод не распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.

1.2.    Отбор и подготовка проб

Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям — ГОСТ 26671.

1.3.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 4-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +1 %, со светофильтром с длиной волны, (540+10) нм и кюветами рабочей длины 30 мм.

Стаканы по ГОСТ 25336 исполнения 1 типа В вместимостью 50 и 150 см3.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 2 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50, 100 или 250 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см3.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности +1 °С в диапазоне измерений 0—100 °С.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Оксиметилфурфурол кристаллический, перекристаллизованный при температуре (115+3) °С и давлении 1,3 Па.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010


Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч., раствор концентрацией 150 г/дм3 (раствор Карреза I).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3 (раствор Карреза II).

и-Толуидин, ч.

Кислота барбитуровая, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Спирт изопропиловый (2-пропанол) по ГОСТ 9805, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1.    Приготовление основного раствора оксиметилфурфурола

0,1000 г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 1 смполученного раствора переносят пипеткой в другую колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола концентрацией 10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 °С в сосуде с притертой пробкой, завернутой в алюминиевую фольгу, не более 2 мес.

1.4.2.    Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

Реактив 1. 10,00 г «-толундина растворяют в 60—70 см3 изопропилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре 45—50 °С, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 °С и доводят до метки изопропиловым спиртом.

Реактив 2. 0,50 г барбитуровой кислоты растворяют в 60—70 см3 дистиллированной воды при нагревании на водяной бане при температуре 45—50 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой.

Реактивы 1 и 2 хранят в холодильнике при температуре не выше 5 °С в плотно закрытых сосудах, завернутых в алюминиевую фольгу. Срок годности реактивов 1 и 2 при этих условиях — 1 мес.

1.4.3.    Построение градуировочного графика

1.4.3.1.    Приготовление контрольного раствора

В стакан вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 4,5 см3 дистиллированной воды и 7,5 см3 реактива 1, перемешивают.

1.4.3.2.    Приготовление рабочих растворов

В 6 стаканов вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 основного раствора оксиметилфурфурола. Дистиллированной водой с помощью пипетки доводят объем содержимого до 3,0 см3. Масса оксиметилфурфурола в каждом растворе равна соответственно 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг.

1.4.3.3.    Проведение цветной реакции и фотометрирование

В стаканы с рабочими растворами добавляют по 7,5 см3 реактива 1, перемешивают. С содержимым каждого стакана поочередно проводят следующие операции. В стакан пипеткой вносят 1,5 см3 реактива 2, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и наблюдают изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2 при светофильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания, (540+10) нм против контрольного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.

1.4.3.4.    По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количества оксиметилфурфурола в микрограммах.

1.5. Проведение испытания

1.5.1.    Приготовление водной вытяжки из образца

Навеску продукта массой 40,0—60,0 г (в зависимости от предполагаемого содержания оксиметилфурфурола) помещают в стакан вместимостью 150 см3, смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Цилиндром добавляют 15 см3 раствора Карреза I и 15 см3 раствора Карреза II. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют в плоскодонную колбу через бумажный складчатый фильтр.

1.5.2.    Проведение цветной реакции и фотометрирование

В два стакана вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 3 см3 водной вытяжки из образца и 7,5 см3 реактива 1, перемешивают. В один из стаканов добавляют 1,5 см3 дистиллированной воды, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра (контрольный раствор). В другой стакан

192

ГОСТ 29032-91 С. 3

добавляют 1,5 см3 реактива 2, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и наблюдают изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2 при светофильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания, (540+10) нм против контрольного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.

1.6. Обработка результатов

Массовую долю оксиметилфурфурола (Ж), млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

v_m\ vo vi то

где mi — масса оксиметилфурфурола в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vq — объем водной вытяжки из пробы продукта, см3;

V\ — объем вытяжки, используемой для проведения цветной реакции, см3;

/«0 — масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

2. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции оксиметилфурфурола из продукта органическим растворителем и определении оксиметилфурфурола с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения оксиметилфурфурола — 8 мг/кг.

Метод распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.

2.2.    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовка их к испытаниям — по и. 1.2.

2.3.    Аппаратура, материалы, реактивы

При проведении испытания используют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в и. 1.3, за исключением фотоэлектроколориметра, и-толуидина, барбитуровой и уксусной кислот со следующими дополнениями:

-    микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см3;

-    камеру для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой;

-    колбу круглодонную по ГОСТ 25336 исполнения 2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;

-    распылитель стеклянный с грушей;

-    вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

-    пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» 15 х 15 см фирмы Кавалиер, ЧССР;

-    эфир этиловый технический по НТД, не содержащий перекисей;

-    эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат);

-    кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;

-    бензидин, раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3;

-    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., прокаленный.

2.4.    Подготовка к испытанию

2.4.1.    Приготовление основного раствора оксиметилфурфурола

0,1000 г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этилацетатом и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этилацетатом и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола концентрацией 10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 °С в сосуде с притертой пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, не более 6 мес.

2.5.    Проведение испытания

2.5.1.    Приготовление водной вытяжки из образца

Водную вытяжку из образца готовят по и. 1.5.1.

2.5.2.    Экстрагирование оксиметилфурфурола из водной вытяжки

В стакан вместимостью 50 см3 пипетками вносят 1,0 см3 водной вытяжки из образца и 10,0 см3 этилового эфира. Содержимое перемешивают в течение 1 мин, затем в стакан добавляют около 5 г

193

сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, разрушая крупные комки соли. Смеси дают отстояться, после чего эфир декантируют через ватный тампон в круглодонную колбу. Остаток в стакане промывают еще два раза свежими порциями эфира, каждый раз тщательно перемешивая содержимое стакана. Эфирный экстракт упаривают досуха на водяной бане при температуре 35—40 °С. Остаток в круглодонной колбе перерастворяют в 0,5 см3 этилацетата.

2.5.3.    Хроматографическое разделение

На пластинку «Силуфол» снизу и сверху наносят две тонкие карандашные линии на расстоянии 2 см от краев. На нижней линии отмечают 12 точек на расстоянии 8—10 мм друг от друга, при этом расстояние от крайних точек до краев пластины должно быть не менее 1 см. В шесть точек микрошприцем наносят различные объемы основного раствора оксиметилфурфурола, чередуя пятна со свободными точками. Количество оксиметилфурфурола в пятнах должно быть от 0,025 до 0,150 мкг. В оставшиеся точки микрошприцем наносят этилацетатные экстракты из исследуемых образцов (от одного до шести), объемом 0,001—0,020 см3 в зависимости от ожидаемого содержания оксиметилфурфурола. Пластинку стартовой линией вниз помещают в камеру для тонкослойной хроматографии, предварительно заполненную этилацетатом на высоту около 1 см. Развитие хроматограммы проводят до достижения фронтом растворителя верхней карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат в вытяжном шкафу до исчезновения запаха растворителя.

2.5.4.    Обнаружение оксиметилфурфурола

Пластинку опрыскивают из распылителя раствором бензидина, затем сушат в вытяжном шкафу в течение 5—10 мин. Оксиметилфурфурол обнаруживают в виде желтых пятен. Обнаружение на пластинке пятна, соответствующего по цвету и хроматографической подвижности пятнам основного раствора оксиметилфурфурола, свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола в продукте. Количество оксиметилфурфурола определяют, сравнивая размер и интенсивность окраски пятен основного раствора оксиметилфурфурола и пятна оксиметилфурфурола в анализируемой пробе.

2.6. Обработка результатов

Массовую долю оксиметилфурфурола (X), млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

Y_«i - Vi-Уз

т -V2-V4

где /Л] — количество оксиметилфурфурола, обнаруженное в пятне, мкг;

V\ — объем водной вытяжки из пробы продукта, см3;

V3 — общий объем этилацетатного экстракта, см3;

т — масса навески продукта, г;

V2 — объем водной вытяжки, используемый для экстрагирования оксиметилфурфурола, см3;

V4 — объем этилацетатного экстракта, наносимого на пластинку, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 20 % (Р= 0,95).

194

ГОСТ 29032-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности, Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторско-технологическим институтом по переработке фруктов и винограда и ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

РАЗРАБОТЧИКИ

B. И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.Э. Мельник;

C. Р. Цимбалаев; Е.В. Йорга; канд. техн. наук; И.М. Соболева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.06.91 № 882

3.    Раздел I настоящего стандарта «Фотометрический метод» подготовлен с учетом требований международного стандарта ИСО 7466—86 «Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания 5—оксиметилфурфурола» с изменениями, отражающими потребности народного хозяйства

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.3

ГОСТ 12026-76

1.3

ГОСТ 1770-74

1.3

ГОСТ 14919-83

1.3

ГОСТ 4166-76

2.3

ГОСТ 22300-76

2.3

ГОСТ 4207-75

1.3

ГОСТ 24104-88

1.3

ГОСТ 5556-81

2.3

ГОСТ 25336-82

1.3,2.3

ГОСТ 5823-78

1.3

ГОСТ 26313-84

1.2

ГОСТ 5848-73

2.3

ГОСТ 26671-85

1.2

ГОСТ 6709-72

1.3

ГОСТ 28498-90

1.3

ГОСТ 9805-84

1.3

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

195