Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0,0005 до 0,3%

Переиздание. Август 2004 г.

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28995-91 (ИСО 7104-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

Издание официальное

БЗ 3-2004


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.518.001.4:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ

ГОСТ

Газохроматографнческий метод определения массовой доли воды    28995_91

Lequefied anhydrous ammonia for industrial use.

Determination of water content. Gas chromatographic method    (ИСО    7104—85)

MKC 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определении массовой доли воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0.0005 % до 0,3 %.

Метод основан на превращении содержащейся в аммиаке воды в ацетилен путем реакции с карбидом кальция и определении количества образовавшегося ацетилена методом газовой хроматографии.

1. ОТБОР ПРОБ

Пробы жидкого аммиака следует отбирать в специальный баллончик из нержавеющей стали по ГОСТ 6221.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Узел отбора проб по ГОСТ 6221.

Баллончик специальный из нержавеющей стали но ГОСТ 6221.

Реактор из нержавеющей стали (см. чертеж).

Реактор

Хроматограф лабораторный универсальный J1XM-80. модель 2 или любой другой хроматограф, укомплектованный:

- детектором ионизации в пламени второй категории с пределом обнаружения объемной доли ацетилена, не превышающим 110-1 %, при использовании азота в качестве газа-носителя;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 £> ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28995-91

-    термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установку температуры не ниже 50 ”С с погрешностью, не превышающей 5 “С; режим работы изометрический; время выхода на режим не превышает 2 ч;

-    электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4 класса 0,5. диапазон измерения от 0,1 до 0,9 мВ;

-    бессмазочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вместимостью 2 и 5 см5;

-    блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-носителя с помошью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность установки расходов не менее 6 дм’/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа (2 кгс/см2);

-    колонкой разделительной стальной длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Интегратор любой марки.

Линейка 300 по ГОСТ 427.

Лупа измерительная по ГОСГ 25706.

Секундомер СОППр-36-1-000 по НТД или аналогичного типа.

Набор сит «Физприбор* по ГОСТ 6613 или сита аналогичного типа.

Шкаф сушильный типа 2Б-151 или другого типа с регулируемой температурой от 40 ‘С до 200 *С.

Камера для газообразного аммиака из полиэтилена вместимостью от 30 до 50 дм3.

Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Баня водяная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Пестик 3 по ГОСТ 9147.

Насос вакуумный по ГОСТ 25663.

Градуировочная бинарная газовая смесь ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена 0.01 %—0,05 % и погрешностью ±10 % или приготовленная в соответствии с п. 3.4 с погрешностью ±10%.

Ацетилен газообразный и сжиженный по ГОСТ 5457.

Карбид кальция по ГОСТ 1460.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород по ГОСТ 3022.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ или ACM (размер частиц от 0,15 до 0,18 мм).

Стационарная фаза — ди-(2-этилгекснл) себацинат.

Ли этиловый эфир по НТД.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка разделительной колонки

2 г ди-(2-этилгексил) себацината растворяют в 10—15 см3 диэтилового эфира и добавляют 100 г силикагеля. Тщательно перемешивают в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией до тех пор. пока диэтиловый эфир не испарится полностью. Остатки диэтилового эфира удаляют нагреванием в течение нескольких часов в сушильном шкафу при температуре 60 ‘С.

Приготовленной насадкой заполняют разделительную колонку. Колонка должна лапать хорошие разделенные пики ацетилена и примесей (например метана), которые могут присутствовать в жидком аммиаке.

3.2.    Подготовка карбида кальция

Карбид кальция измельчают в фарфоровой ступке до частиц размером от 0,25 до 4 мм. Измельчение проводят в сухой атмосфере, для чего над ступкой следует непрерывно пропускать с небольшой скоростью поток сухого азота. Для осушки пропускают через две U-образные трубки, заполненные смесыо оксида фосфора (V) и пемзы. Измельченный карбид кальция просеивают и отбирают фракцию 0,25—1,0 мм.

Карбид кальция хранят в герметично закрытом сосуде и перед использованием продувают сухим азотом для удаления ацетилена. Отсутствие ацетилена проверяют с помошыо хроматографического анализа.

Страница 4

ГОСТ 28995-91 С. 3

3.3.    Подготовка реактора

Реактор для карбида кальция (см. чертеж) предстаашет собой цилиндр из нержавеющей стали с двумя вентилями на концах; рассчитан на давление 2 МПа.

Заполняют реактор карбидом кальция и продувают потоком сухого азота.

При обеспечении минимального контакта с атмосферным воздухом при заполнении реактора карбидом кальция время продувки не превышает 2 ч.

В процессе продувки проверяют азот, проходящий через реактор, на содержание ацетилена. Анализ аммиака следует проводить только при отсутствии ацетилена в азоте, выходящем из реактора.

Ест и аммиак содержит от 0,2 % до 0,3 % масс, воды, то карбид кальция следует заменять после анализа трех проб.

П р и м с ч а н и с. Не следует мыть реактор водой.

3.4.    Приготовление градуировочных смесей ацетилена

Бинарные градуировочные смеси ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена от 0,005 % до 0.1 % готовят объемно-манометрическим методом в металлических баллонах вместимостью 1—5 дм3, рассчитанных на рабочее давление 100—150 атм.

Тщательно обезжиренный, освобожденный от механических примесей, сухой баллон из нержавеющей стали откачивают до остаточного давления 4 102—7 10-’ Па (3—5 мм рт. ст.), заполняют инертным газом и повторно вакуумируют.

В соответствии с необходимой концентрацией, вместимостью баллона и принимаемым даате-нием в баллоне предварительно рассчитывают количество ацетилена, которое должно быть введено в баллон.

Ацетилен вводят в баллон с помощью шприца через штуцер, снабженный пробкой из самоуплотняющейся резины. После введения в баллон ацетилена баллон присоединяют к баллону с инертным газом и с использованием образцового манометра на 160 атм доводят давление в нем до расчетного.

Приготовленную градуировочную смесь выдерживают для перемешивания от 2 до 5 дней.

3.5.    Подготовка хроматографа

Включают хроматограф в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией и устанавливают рабочий режим:

-    температура термостата колонок — 50 "С;

-    расход газа-носителя азота — 3 дм3/ч;

-    расходы водорода и воздуха, обеспечивающие максимальный отклик пламенно-ионизацион-ного детектора, подбирают экспериментально;

-    скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч, объем дозы — от I до 5 см3 (в зависимости от концентрации воды в аммиаке).

3.6.    Градуирование хроматографа

Градуирование проводят методом внешнего стандарта. Для градуирования используют градуировочную газовую смесь ацетилена. Градуировочной смесыо продувают кран-дозатор и дозу в течение 10—20 с, после чего поворотом крана дозатора вводят градуировочную газовую смесь в колонку хроматографа.

Записывают хроматограмму градуировочной смеси и измеряют площадь пика ацетилена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Отбор пробы аммиака в реактор и проведение реакции

Соединяют подготовленный реактор с пробоотборником аммиака. Пробоотборник устанавливают таким образом, чтобы из него можно было отбирать только жидкий аммиак.

Открывают по очереди вентиль пробоотборника, входной вентиль реактора, а затем выходной вентиль. Пропускают жидкий аммиак в течение примерно 2 мин, а затем закрывают вентили в обратном порядке.

Выдерживают реактор в течение от 20 до 30 мин (в зависимости от концентрации воды — для большей концентрации время выдержки меньше). Соединяют выходной вентиль реактора с полиэтиленовой камерой, предварительно продутой азотом по л. 3.2 и вакуум про ван ной с помошью вакуумного насоса до даатення около 100 Па. Открывают выходной вент){ль реактора. При этом аммиак испаряется и заполняет полиэтиленовую камеру. Затем нагревают реактор в бане с кипящей водой в течение 15 мин.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28995-91

Выдерживают полиэтиленовую камеру от 15 до 30 мин, периодически встряхивая.

Прим еч анис. По соображениям техники безопасности температура реактора с жидким аммиаком при проведении рсакиии не должна превышать температуру реактора во время отбора пробы жидкого аммиака.

В хроматограф краном-дозатором вводят газовую смесь. Как правило, хроматограмма состоит из двух пиков: первый соответствует метану, растворенному в аммиаке, второй соответствует ацетилену, образовавшемуся в результате реакции содержащейся в аммиаке воды с карбидом кальция. После этого записыпают хроматограмму такого же объема градуировочной смеси.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Измеряют площади пиков ацетилена, соответствующего влаге в жидком аммиаке, и ацетилена, содержащегося в градуировочной смеси.

Поскольку 1 моль ацетилена соответствует I молю волы, массовую долю воды в жидком аммиаке (Л) в процентах вычисляют по формуле

S■ С Х = ^-- 1,052.

•Л)

где .V — площадь пика ацетилена, полученного для жидкого аммиака;

So — площадь пика ацетилена, полученного для градуировочной смеси;

С — объемная доля ацетилена в градуировочной смеси в процентах:

1.052 — фактор пересчета объемных долей в массовые.

За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Карбид кальция бурно реагирует с водой с выделением ацетилена. Выделяющийся ацетилен является легковоспламеняющимся веществом и при нагревании может взрываться. Карбид кальция должен храниться в условиях, исключающих попадание атаги. Все операции с ним и жидким аммиаком нужно проводить только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

Страница 6

ГОСТ 28995-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственной агрохимической ассоциацией «Агрохим»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 29.04.91 № 611

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 7104—85 «Жидкий безводный аммиак для промышленного использования. Определение содержания воды. Газохромагографическнй метод» и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ I460-S1

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 3956-76

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6221-90

1: 2

ГОСТ 6613-86

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 10727-91

2

ГОСТ 25663-83

2

ГОСТ 25706-83

2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Страница 7

Редактор В.Н. Колл/сое Технический редактор В.Н. Прусаком Корректор В.И. Варгяцола Компьютер нал верстка И.А. На.гейкииЫл

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.0S.2004. Подписано и печать 28.09.2004. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-иад-1. 0.55.

Тираж 74 iKi. С 3998. Зак. S40.

ИПК Издательство стандарюв. 107076 Москиа. Колодезный пер., 14. htlp://www.standards.ru    e-mail:    info'tTs.tandards.ra

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Итдательсгмо с!аиларюн — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лилин пер., 6.

Плр .Vi 080102