Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 28995-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0,0005 % до 0,3 %.

  Скачать PDF

Переиздание. Август 2004 г.

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСТ 28995-91 (ИСО 7104-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

Издание официальное

2


I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАIСТАНОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

28995-91

(ИСО 7104-85)

АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ

Газо хроматографический метол определения массовой доли волы

Lcqucfied anhydrous ammonia for industrial use. Determination of water content. Gas chromatographic method

VIКС 71.100.20 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанаазивает газохроматографнческий метод определения массовой доли воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0.0005 % до 0.3 %.

Метод основан на превратен ни содержащейся в аммиаке воды в ацетилен путем реакции с карбидом кальция и определении количеств;! образовавшегося ацетилена методом газовой хроматографии.

I. ОТБОР ПРОБ

Пробы жидкого аммиака следует отбирать в специальный баллончик из нержавеющей стали по ГОСТ 6221.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Узел отбора проб по ГОСТ 6221.


Баллончик специальный из нержавеющей стати по ГОСТ 6221. Реактор из нержавеющей стали (см. чертеж).

Хроматограф лабораторный универсальный ЛХМ-80. модель 2 или любой другой хроматограф, укомплектованный:

- детектором ионизации в пламени второй категории с пределом обнаружения объемной доли ацетилена, не превышающим I 10“3 %. при использовании азота в качестве газа-носителя;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 © ИПК Издательство стандартов, 2004

-    термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установку температуры не ниже 50 ’С с погрешностью, не превышающей 5 *С; режим работы изометрический; время выхода на режим не превышает 2 ч;

-    электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4 класса 0,5, диапазон измерения от 0,1 до 0,9 мВ;

-    бессмазочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вместимостью 2 и 5 см3;

-    блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-носителя с помощью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность установки расходов не менее 6 дм3/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа (2 кгс/см2);

-    колонкой разделительной стальной длиной 2 м. внутренним диаметром 3 мм.

Интегратор любой марки.

Линейка 300 по ГОСТ 427.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Секундомер СОППр-36-1—000 по НТД или аналогичного типа.

Набор сит «Физприбор» по ГОСТ 6613 или сита аналогичного типа.

Шкаф сушильный типа 2Б-151 или другого типа с регулируемой температурой от 40 *С до

200 *С.

Камера для газообразного аммиака из полиэтилена вместимостью от 30 до 50 дм3. Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Баня водяная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Пестик 3 по ГОСТ 9147.

Насос вакуумный по ГОСТ 25663.

Градуировочная бинарная газовая смесь ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена 0,01 %—0,05 % и погрешностью ±10 % или приготовленная в соответствии с п. 3.4 с погрешностью

±10 %.

Лнетнлен газообразный и сжиженный по ГОСТ 5457.

Карбид кальция по ГОСТ 1460.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород по ГОСТ 3022.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ или ACM (размер частиц от 0,15 до 0,18 мм). Стационарная фаза — ди-(2-этнлгексил) себацинат.

Диэтиловый эфир по НТД.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка рахтелитсльной колонки

2 г ди-(2-этилгексил) себацнната растворяют в 10 15 см3 диэтилового эфира и добавляют 100 г силикагеля. Тщательно перемешивают в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией до тех пор. пока диэтиловый эфир не испарится полностью. Остатки ди этилового эфира удаляют нагреванием в течение нескольких часов в сушильном шкафу при температуре 60 ‘С.

Приготовленной насадкой заполняют разделительную колонку. Колонка должна давать хорошие разделенные пики ацетилена и примесей (например метана), которые могут присутствовать в жидком аммиаке.

3.2.    Подготовка карбида кальция

Карбид кальция измельчают в фарфоровой ступке до частиц размером от 0,25 до 4 мм. Измельчение проводят в сухой атмосфере, для чего над ступкой следует непрерывно пропускать с небольшой скоростью поток сухого азота. Для осушки пропускают через две U-образные трубки, заполненные смесью оксида фосфора (V) и пемзы. Измельченный карбид кальция просеивают и отбирают фракцию 0,25—1,0 мм.

Карбид кальция хранят в герметично закрытом сосуде и перед использованием продувают сухим азотом для удаления ацетилена. Отсутствие ацетилена проверяют с помощью хроматографического анализа.

ГОСТ 28995-91 С. 3

3.3.    Подготовка реактора

Реактор для карбида кальция (см. чертеж) представляет собой цилиндр из нержавеющей стали с двумя вентилями на концах; рассчитан на давление 2 МПа.

Заполняют реактор карбидом кальция и продувают потоком сухого азота.

При обеспечении минимального контакта с атмосферным воздухом при заполнении реактор;! карбидом кальция время продувки нс превышает 2 ч.

В процессе продувки проверяют азот, проходящий через реактор, на содержание ацетилена. Анализ аммиака следует проводить только при отсутствии ацетилена в азоте, выходящем из реактор;!.

Если аммиак содержит от 0,2 % до 0,3 % масс. воды, то карбид кальция следует заменять после анализа трех проб.

Примечание. Не следует мыть реактор водой.

3.4.    Приготовление градуировочных смесей ацетилена

Бинарные градуировочные смеси ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена от 0,005 % до 0,1 % готовят объемно-манометрическим методом в металлических баллонах вместимостью 1—5 дм3. рассчитанных на рабочее давление 100—150 атм.

Тщательно обезжиренный, освобожденный от механических примесей, сухой баллон из нержавеющей стали откачивают до остаточного давления 4 102—7 10г Па (3—5 мм рт. ст.), заполняют инертным газом и повторно вакуумнруют.

В соответствии с необходимой концентрацией, вместимостью баллона и принимаемым давлением в баллоне предварительно рассчитывают количество ацетилена, которое должно быть введено в баллон.

Ацетилен вводят в баллон с помощью шприца через штуцер, снабженный пробкой из самоуплотняющейся резины. После введения и баллон ацетилена баллон присоединяют к баллону с инертным газом и с использованием образцовою манометра на 160 атм доводят давление в нем до расчетного.

Приготовленную градуировочную смесь выдерживают для перемешивания от 2 до 5 дней.

3.5.    Подготовка чромалтнрафа

Включают хроматограф в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией и устанавливают рабочий режим;

-    температура термостата колонок — 50 'С;

-    расход газа-носителя азота — 3 дм3/ч;

-    расходы водорода и воздуха, обеспечивающие максимальный отклик пламенно-ионизационного детектора, подбирают экспериментально;

-    скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч, объем дозы — от I до 5 см3 (в зависимости от концентрации воды в аммиаке).

3.6.    Градуирование хроматографа

Градуирование проводят методом внешнего стандарта. Для градуирования используют градуировочную газовую смесь ацетилена. Градуировочной смесью продувают кран-дозатор и дозу в течение 10—20 с. после чего поворотом крана дозатора вводят градуировочную газовую смесь в колонку хроматографа.

Записывают хроматограмму градуировочной смеси и измеряют площадь пика ацетилена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Огбор пробы аммиака в реактор и проведение реакции

Соединяют подготовленный реакторе пробоотборником аммиака. Пробоотборник устанавливают таким образом, чтобы из него можно было отбирать только жидкий аммиак.

Открывают по очереди вентиль пробоотборника, входной вентиль реактора, а затем выходной вентиль. Пропускают жидкий аммиак в течение примерно 2 мин, а затем закрывают вентили в обратном порядке.

Выдерживают реактор в течение от 20 до 30 мин (в зависимости от концентрации воды — для большей концентрации время выдержки меньше). Соединяют выходной вентиль реактора с полиэтиленовой камерой, предварительно продутой азотом по п. 3.2 и вакуумированной с помощью вакуумного насоса до давления около 100 Па. Открывают выходной вентиль реактора. При этом аммиак испаряется и заполняет полиэтиленовую камеру. Затем нагревают реактор в бане с кипящей водой в течение 15 мин.

Выдерживают полиэтиленовую камеру от 15 до 30 мин, периодически встряхивая.

Примечание. По соображениям техники безопасности температура реактора с жидким аммиаком при проведении реакции нс должна превышать температуру реактора во время отбора пробы жидкого аммиака.

В хроматограф краном-дозатором вводят газовую смесь. Как правило, хроматограмма состоит из двух пиков: первый соответствует метану, растворенному в аммиаке, второй соответствует ацетилену, образовавшемуся в результате реакции содержащейся в аммиаке воды с карбидом кальция. После этого записывают хроматограмму такого же объема градуировочной смеси.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Измеряют плошали пиков ацетилена, соответствующего влаге в жидком аммиаке, и ацетилена, содержащегося в градуировочной смеси.

Поскольку I моль ацетилена соответствует I молю воды, массовую долю воды в жидком аммиаке (А) в процентах вычисляют по формуле

X ■    -    1,052,

где S — площадь пика ацетилена, полученного для жидкого аммиака;

5^ — площадь пика ацетилена, полученного для градуировочной смеси;

С — объемная доля ацетилена в градуировочной смеси в процентах;

1,052 — фактор пересчета объемных долей в массовые.

За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Карбид кальция бурно реагирует с водой с выделением ацетилена. Выделяющийся ацетилен является легковоспламеняющимся веществом и при нагревании может взрываться. Карбид кальция должен храниться в условиях, исключающих попадание влаги. Все операции с ним и жидким аммиаком нужно проводить только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

ГОСТ 28995-91 С. 5

информационный данные

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственной агрохимической ассоциацией «Агрохим»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комгсгета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.04.91 № 611

Настоящий стандарт ношотовлси методом прямою 1фиченения меж.ту наро/вкм о стандарга ИСО 7104—85 «Жидкий безводный аммиак для промышленного исполыования. Определение содержания воды. Гатохроматографическнй метод* и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ 1460-81

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 3956-76

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6221-90

1; 2

ГОСТ 6613-86

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 10727-91

2

ГОСТ 25663-83

2

ГОСТ 25706-83

2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусаком Корректор В.Н. Варенцом Компьютерная верстка Н А. Паникиной

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.08.2004. Подписано » печать 28.09.2004. Уел. печд. 0.93. Уч.-имл. 0,55.

Тираж 74 экз. С 3998. Зак. 840.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://wxvw_standards.ru e-mail: info0-standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Nb 080102