Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания анионоактивного вещества в поверхностно-активных веществах или в моющих средствах механическим путем или вручную

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28954-91 (ИСО 2271-89)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И СРЕДСТВА МОЮЩИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АИИОНОАКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА МЕТОДОМ ПРЯМОГО ДВУХФАЗНОГО ТИТРОВАНИЯ ВРУЧНУЮ ИЛИ МЕХАНИЧЕСКИМ ПУТЕМ

Издаиие официальное

2004


I

«*>


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

2

Страница 2

ГОСТ 28954-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.03.91 № 402

Стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2271—89 «Поверхностно-активные вещества. Детергенты. Определение содержания анионного активного вещества ручным или механическим метолом при прямом двухфазном титровании* и полностью ему соответствует

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначе н и е отеч естие нм ого нормативно-технического документа, на который дана ссылка

Обозначение

соотвегсгвуюшего

стандарта

Ра мел. пункт

ГОСТ 1770-74

ИСО 1042-98

2; 5.1; 5.3

ГОСТ 42СМ-77

4.2; 4.3

ГОСТ 4328-77

4.4

ГОСТ 29227-91

ИСО 648-77

2; 5.4

ГОСТ 29251-91

ИСО 385-1-84

2: 5.2

ГОСТ 30024-93

ИСО 607-80

2:6

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2004 г.

Редактор .1. В. Коретникова Технический релактор /АС. Гришанова Корректор .И В. Путая Компьютерная верстка ti.fl Мартемьяпоаой

Им. лиц. Si 023S4 от 14.07.2000. Слано и набор 30.09.2004. Подписано в печать 22.10.2004. Уел. печ. л. 0.93. _У*.-изд. л. 0.80. Тира» 100 зкз. С 430S- Зак. 934._

И ПК И здательств стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. htip://www.ilandards.ru    e-mail: info04landard>..ro

Набрана в Изцательс'1ве на ПЭВМ Отпечатано в филиале И ПК Издательство стандартов — ran. «Московский печатник*. I0S062 Москва. Лялин пер.. 6.

Илр Si 080102

Страница 3

УДК 661.185:543.06:006.354    Группа    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И СРЕДСТВА МОЮЩИЕ

ГОСТ

28954-91

Определение содержания анионоактивного вещества методом прямого двухфазного титрования вручную или механическим путем

(ИСО 2271-89)

Surface active agents and detergents. Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure

MKC 71.100.40 ОКСТУ 2409

Дата в веления 01.01.92

I. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания анионоактнвного вещества в поверхностно-активных веществах или в моющих средствах механическим путем или вручную.

Метод применим к твердым веществам или водным растворам активного вещества.

Относительная молекулярная масса анионоактивного вещества должна быть известна.

Метод не применим при наличии катионных поверхностно-активных веществ.

Ручное титрование применяется для определения алкилбензолсульфонагов. ал капсул ьфокагов, сульфатов и гидроксисульфатов, алкилфенолсульфатов, метокси- и этоксисульфатов жирных спиртов, диалкилсульфосукцинатов и других активных веществ, содержащих в молекуле гидрофильную группу.

Механическое титрование применяется для определения вышеуказанных продуктов, если оно дает результаты, сопоставимые с результатами, полученными ручным титрованием.

Примечание. Сульфонаты с низкой относительной молекулярной массой, присутствующие в виде гилрозропов (толуол, ксилол), не оказывают воздействия на активное вещество, если их концентрация не превышает 15 % (но массе).

При большей концентрации их воздействия следует оценивать в каждом отдельном случае. Мыло, мочевина, а также соли этилендиннтрилотетрауксусной кислоты не оказывают воздействие на активное вещество. В присутствии неионогеиных поверхностно-активных веществ их влияние следует оценивать в каждом конкретном случае.

Неорганические компоненты моющих средств, такие как хлористый натрий, сульфат, борат, триполнфосфат. перборат, силикат и т. д., не оказывают влияния на результаты определения. Отбеливающие средства, за исключением пербората, следует нейтрализовать перед проведением анализа, образец должен полностью растворяться в воде.

2. ССЫЛКИ

ИСО 385-1—84 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 1. Общие спецификации

(ГОСТ 29251)

ИСО 607—80 Поверхностно-активные вещества и моющие средства. Методы дробления образца (ГОСТ 30024-93).

ИСО 648—77 Лабораторная стеклянная посуда. Пипетки с одной меткой (ГОСТ 29227)

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

& Издательство стандартов. 1991 © ИПК Издательство стандартов. 2004

Страница 4

С. 2 ГОСТ 28954-91

ИСО 1042—98 Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы с одной меткой (ГОСТ 1770).

В момент опубликования указанные издания были действующими. Всякий стандарт является объектом для пересмотра, и стороны, приходящие к соглашению на основе настоящего стандарта, приглашаются к поиску возможности применения наиболее поздних изданий стандартов, указанных выше. Члены МЭК и ИСО имеют реестр международных стандартов, действующих в данный момент.

3. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод заключается в определении анионоактивного вещества в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, посредством объемного титрования титрованным раствором катионоактивного вещества (бензотониум хлорид) в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного крас и-теля-димидиума бромида и анионного красителя-кислотного синего 1.

Примечание. Химический процесс в данном случае протекает следующим образом: анионоактивное вещество образует соль с катионным красителем, которая, растворяясь в хлороформе. придает данному слою хлороформа красно-розовую окраску. В процессе титрования бензотониум хлорид вытесняет димидиум бромид, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество бензотониума хлорида образует соль с анионным красителем, которая растворяется в счое хлороформа и окрашивает сто в синий цвет.

4. РЕАКТИВЫ

Ятя анализа используют реактивы квалификации «чистый для анализа* (ч. д. а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1.    Хлороформ, р,0 = 1,48 г/см3, дистилляция при 59,5—61,5 *С.

4.2.    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 245 г/дм3.

Ятя приготовления раствора осторожно добавляют 134 см3 серной кислоты (р,0 = 1,83 г/см3) к 300 см' воды и разбавляют до объема I дм3.

4.3.    Кислота серная по ГОСТ 4204, титрованный раствор концентрации c(‘/jH;S04) = = 1.0 моль/дм3.

4.4.    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH) = = 1,0 моль/дм\

4.5.    Натриевая соль лаурилсульфата (натрий додецилсульфат) CH.(CH,),,OSO.Na. титрованный раствор концентрации с (C,,H,sNa04S) = 0.004 моль/дм3.

Проверяют чистоту натриевой соли лаурилсульфата и одновременно готовят титрованный раствор.

4.5.1. Определение чистоты натриевой соли лаурилсульфата

В круглодонную колбу с притертым горлом вместимостью 250 см3 помешают предварительно взвешенные (5 ± 0,2) г продукта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), добаатяют 25 см3 раствора серной кислоты (п. 4.3) и кипятят с обратным холодильником, имеющим водяное охлаждение.

В течение первых 5—10 мин раствор становится гуще и возникает интенсивное ценообразование. Этот процесс устраняют путем удаления источника тепла и взбалтывания содержимого колбы. Во избежание чрезмерного ценообразования вместо кипячения с обратным холодильником раствор можно оставить на кипящей водяной бане на 60 мин. Через 10 мин раствор становится прозрачным и ценообразование прекращается. После этого раствор снова нагревают с обратным холодильником в течение 90 мин.

Удаляют источник тепла, охлаждают колбу и осторожно промывают холодильник сначала 30 см3 этилового спирта, а затем водой.

К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина (п. 4.7) и титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).

Проводят контрольный опыт: 25 см3 раствора серной кислоты (п. 4.3) титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).

Чистоту натриевой соли лаурилсульфата (т) в процентах вычисляют по формуле

t_ 28,84 (У,-У») с„ т,

Страница 5

ГОСТ 28954-91 С. 3

где У0 — объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используемого для контрольного опыта, см1; К, — объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используемого для титрования навески натриевой cam лаурнлсульфата, см3; с0 — точная концентрация раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), моль/дм5; т{ — масса навески натриевой соли лаурнлсульфата, использованной для проверки чистоты, г.

4.5.2. Приготовление титрованного раствора натриевой соли лаурнлсульфата

Для приготовления раствора взвешивают 1,14—1.16 г натриевой соли лаурнлсульфата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют его в 200 см’ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1 дм3 (п. 5.3) и разбавляют водой до метки.

Концентрацию натриевой соли лаурнлсульфата (с,) в молях Ci;H2JNa04S на кубический дециметр вычисляют по формуле

т} ■ т С* “ 288.4 100 ’

где т2 — масса навески натриевой соли лаурнлсульфата. использованной для приготовления раствора, г;

т — чистота натриевой соли лаурнлсульфата, определенная по п. 4.5.1. %.

4.6. Бензотониум хлорид2, раствор концентрации с (C2,H4,ClNO,) = 0,004 моль/дм3

Бензил-днметил-2-|2,4 (1.1,3,3-тетраметил бутил) фенокси-этокси| этиламмонийхлорид, моногидрат:

((CHj)j—С—СН2—С(СН3)2—С6Н4ОСН:—СН,ОСН2—СН2—N— -(CH,)2-CH,-CtH,)| + Cl-.HjO.

4.6.1.    Приготоатение раствора бензотониума хлорида

Для приготовления раствора взвешивают 1,75—1.85 г бензотониума хлорида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют его в воде, количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью I дм3 (п. 5.3) и доводят водой до метки.

Примечание. Для приготовления раствора бензотониума хлорида концентрации с (C2t H^CINOj) = = 0.004 моль/дм3 его предварительно высушивают при температуре 105 'С и охлаждают в эксикаторе, затем взвешивают 1.792 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичною знака), растворяют в воле и разбавляют до I дм*.

Проведенные испытания показати, что применение других катионоактивных реактивов, таких как цетилтриметиламмоний бромида и бензалкониум хлорида приводит к результатам, идентичным получаемым при использовании бензотониума хлорида. Однако количество проведенных испытаний недостаточно для того, чтобы сделать заключение об идентичности полученных результатов независимо от анализируемого продукта. Поэтому в случае отсутствия бензотониума хлорида допускается использование другого реактива при условии упоминания о последнем в протоколе испытаний. В сомнительных и спорных случаях следует использовать только бензотониум хлорид.

4.6.2.    Определение точной концентрации бензотониума хлорида в растворе

С помощью пипетки (и. 5.4) отбирают 25 см1 раствора натриевой соли лаурнлсульфата, помешают в склянку или мерный цилиндр (п. 5.1), или в емкость для титрования (п. 5.5), добавляют 10 см3 воды, 15 см3 хлороформа (п. 4.1) и 10 см3 раствора смешанного индикатора (п. 4.8). Титруют раствором беизотония хлорида (п. 4.6.1). Емкость для титрования после каждого добавления закрывают пробкой и хорошо встряхивают. Если используют емкость для титрования с мешаткой (п. 5.5), включают мешалку не менее чем на 4 с и затем выключают ее. Нижний слой приобретает розовую окраску. Продолжают титрование при энергичном перемешивании вручную (с использованием емкостей для титрования) (п. 5.1) или перемешивая мешаткой (с использованием емкости для титрования) (п. 5.5). По мере приближения к конечной точке эмульсия, образовавшаяся при перемешивании, легко разрушается. Титрование продолжают по каплям, встряхивая после каждого добавления титранта, пока не будет достигнута конечная точка титрования. Это происходит в тот

1

применение исключительно так названного продукта.

2

Гуамин 1622 является примером соответствующего продукта, имеющегося на рынке. Эта информация

Страница 6

С. 4 ГОСТ 28954-91

момент, когда розовая окраска полностью исчезает из слоя хлороформа и приобретает бледную серо-голубую окраску.

4.6.3. Вычисление концентрации

Точную концентрацию раствора бензотониума хлорида (с,) в молях C2TH4,ClNO, на кубический дециметр вычисляют по формуле

‘.-Ъг-

где У2 — объем раствора бензотониума хлорида, использованного для титрования (п. 4.6.2), см'; с2 — концентрация натриевой соли лаурилсульфата. определенная по п. 4.5.2, моль/дм'.

4.7.    Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм'

Для приготовления раствора I г фенолфталеина растворяют в 100 см1 этилового спирта с объемной долей 95 %.

4.8.    Смешанный индикатор, раствор2

4.8.1.    Основной раствор: раствор готовят из кислотного синего 1 и димидиума бромида.

4.8.1.1.    Кислотный синий 1: (индекс цвета 42045) (динатрий 4', 4" — динитрилодиэтилтрифе-нилметан-2, 4-днсульфонат).

^    ^    - N-(C2H5),

^ у n--(C2h$)2

4.8.1.2. Димидиум бромид (3,8-диамино-5-метил-6-феннлфенаитридиниум бромид)


4.8.1.3. Приготовление основного раствора

Дтя приготовления раствора в химический стакан вместимостью 50 см' пометают предварительно взвешенные (0.500 г 0,005) г димидиума бромида (п. 4.S.1.2), во второй стакан вместимостью 50 см3 — (0.250 ± 0.005) г кислотного синего 1 (п. 4.8.1.1).

В каждый стакан добавляют 20—30 см! подогретого раствора этилового спирта с объемной долей 10 %.

Растворы перемешивают до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смл. Химические стаканы ополаскивают раствором этилового спирта и выливают их содержимое в мерную колбу, после чего колбу доливают до метки раствором этилового спирта с объемной долей 10 %.

4.8.2. Кислотный раствор

К 20 см3 основного раствора (п. 4.8.1), находящегося в мерной колбе вместимостью 500 cmj, добавляют 200 см’ воды. Затем добавляют 20 см' раствора серной кислоты массовой концентрации 245 г/дм3 (п. 4.2), перемешивают и доливают до метки водой. Раствор хранят в темноте.

1

продуктов, имеющихся на рынке. Эга информация дана для пользователей настоящего стандарта и совсем не означает, что ИСО одобряет или рекомендует применение исключительно так названного продукта.

2

   Смешанный индикатор имссгся в продаже в виде основного раствора, который должен быть подкислен и разбавлен перед его использованием.

Страница 7

ГОСТ 28954-91 С. 5

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1—5.6.

5.1.    Градуированные склянки или мерный иилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 со стеклянными притертыми пробками.

5.2.    Бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 и 50 см3.

5.3.    Колба мерная с одной меткой по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3, снабженная стеклянной притертой пробкой.

5.4.    Пипетка с одной меткой по ГОСТ 29227 вместимостью 25 см3.

5.5.    Емкость для титрования (см. черт.) с электрической мешалкой.

5.6.    Автоматическая бюретка с моторизованным поршнем вместимостью 20 см3.

6. ОТБОР ПРОБ

Лабораторный образец готовят и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб по ГОСТ 30024.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Предупреждение. Соблюдать правила безопасности при обращении с токсичными растворителями!

ЕМКОСТЬ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ

Соединяется с дозатором, наполненным хлороформом (п. 4.1)

Соединяется с ра паточным автоматом (дозатором), наполненным раствором смешанною индикатора (п. 4.8)

Вид сбоку

Соединяется с автоматическом бюреткой (п. 5.6), наполненной раствором бенютониума хлорида (п. 4.6)

Спиральная мешалка

Страница 8

С. 6 ГОСТ 28954-91

7.1. Навеска

В химический стакан вместимостью 150 см3 помещают такое количество лабораторного образна, которое содержит 0.003—0,005 моля анионоактивного вещества. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Примечание. Данные, приведенные в таблице, вычислены на основе молекулярной массы 360 и могут служить приблизительным руководством.

Массовая ноли активного вещества и пробе. Ж (м/м)

Масса навески, t

Массонам доля активного вещества в пробе. % (м/м)

Масса навески, г

15

10,0

60

2.4

30

5,0

S0

1.8

45

3.2

100

1.4

7.2. Определение массовой доли анионоактивного вещества

Пробу для анализа растворяют в воде. Добавляют несколько капель раствора фенолфталеина (п. 4.7) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4) до получения слабо-розовой окраски или раствором серной кислоты (п. 4.3), смотря по обстоятельствам.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5 (п. 5.3) с притертой пробкой и доливают водой до метки. Тщательно перемешивают и переносят пипеткой (п. 5.4) 25 см3 этого раствора в градуированную склянку или мерный цилиндр (п. 5.1) или в емкость для титрования (п. 5.5), добавляют 10 см3 воды. 15 см5 хлороформа (п. 4.1) и 10 см' раствора смешанного индикатора (п. 4.8). Титруют раствором беизотониума хлорида (п. 4.6), как описано в п. 4.6.2. начиная со второго абзаца.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Метод вычисления

Массовую долю апноноактнвного вещества (Л) в процентах вычисляют по формуле

Y_ Y>c, К 1000-100    4-    V3 с, Мг

т0 • 25 ■ 1000    "    ’

где И. — объем раствора беизотониума хлорида (п. 4.6), использованного для титрования 25 см3 аликвотной части раствора анионоактивного вещества, см5;

Л/, — относительная молекулярная масса анноноактивного вещества:

та — масса навески, г;

с, — точная концентрация беизотониума хлорида, определенная по п. 4.6.3. моль/дм'.

8.2.    Точность анализа

8.2.1.    Повторяемость результатов

Максимальное расхождение между результатами двух параллельных определений, проведенных одновременно или быстро одно за другим одним и тем же лаборантом, использующим одно и то же оборудование, не должно превышать 1,5 % среднего значения.

8.2.2.    Воспроизводимость результатов

Расхождение между результатами, полученными при испытаниях, выполненных на одном и том же образце в двух различных лабораториях, не должно превышать 3 % среднего значения.

9. ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИИ

Отчет об испытании должен содержать следующие указания:

а)    все сведения, необходимые для полной идентификации образна;

б)    ссылку па примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

в)    полученные результаты и способ их выражения;

г)    все операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который делается ссылка, или частности, так же, как и все случайные эпизоды, могущие иметь влияние на результаты.