Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных

Отменён

Утратил силу на территории РФ, с 01.07.2015 пользоваться ГОСТ 32343-2013

Действие завершено 30.06.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Методика определения

7 Выражение результатов

8 Точность

9 Отчет

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Издание официальное

2004


1

«л

2


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 636.085.3:006.354    Группа    С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83)

Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Animal feeding stuffs. Determination of calcium content. Atomic absorption spectrometric method

MKC 65.120 ОКСТУ 9709

Дата введения 01.01.92

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных.

Минимальное определение кальция — 10 мг/кг.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озеленил навески пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора раствором лантана, который является спектральным буфером.

4. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизированная или дважды деионизированная.

4.1.    Соляная кислота, концентрированная 1,18—1,19 г/см3.

4.2.    Соляная кислота, раствор молярной концентрации 6 моль/дм3.

4.3.    Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью I дм3 растворяют 25 г хлористого латана с низким содержанием кальция в 75 cmj концентрированной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4.    Кальций, основной раствор массовой концентрации 1 г/дм5.

4.4.1. Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предварительно просушивают при температуре 105 *С в течение I ч и переносят количественное помощью 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Затем в колбу добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и перемешивают.

Иоганне официальное    Перепечатка    воскрешена

© Издательство стандартов, 1991 © ИПК Издательство стандартов. 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28901-91

4.4.2. Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм5, готовят следующим образом: переносят пипеткой 10 cmj основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см5, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки и перемешивают.

В I см5 рабочего раствора содержится 40 мг кальция.

5. АППАРАТУРА

5.1.    Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) *С.

5.2.    Тигель для прокаливания из платины или кремния.

5.3.    Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.4.    Беззольная фильтровальная бумага.

5.5.    Химические стаканы вместимостью 250 см5.

5.6.    Каабы мерные вместимостью 100 и 250 см'.

5.7.    Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см3.

5.8.    Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 *С.

5.9.    Весы аналитические.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1.    Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 13496.0.

6.2.    Навеска пробы

6.2.1.    Пробы, содержащие органическое вещество

В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция. 1—5 г пробы с погрешностью

1 мг.

6.2.2.    Пробы, не содержащие органические вещества

В химический стакан вместимостью 250 см5 отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1—5 г пробы с погрешностью I мг.

6.3. Приготовление анализируемого раствора

6.3.1.    Озоление (для проб, содержащих органические вещества)

Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помешают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру в печи до (550±Ю) *С примерно за 1,5 ч. Эту температуру поддерживают до тех пор. пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см3, смачивают золу водой. Затем ополаскивают тигель примерно 5 см3 концентрированной соляной кислотой, собирая все промывные воды в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная реакция.

Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре 150 *С.

6.3.2.    Разбавление кальция

6.3.2.1.    В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см3 соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3, 120 см3 волы и доводят до кипения.

Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см3.

6.3.2.2.    Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают 5 см3 раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2.3.    В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помещают в тигель и снова озоляют в муфельной печи при температуре (550±10) *С до тех пор, пока полностью не исчезнут углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3—5 ч). Тиглю дают остыть, добаатяют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на горячей плите при температуре 150 'С. Затем в тигель добавляют 5 см- раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм3, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.

Страница 4

ГОСТ 28901-91 С. 3

Фильтр промывают водой к доливают каабу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.

Прим е ча и и с. При анализе таких продуктов как алюмокалышевые фосфаты, плохо растворяющиеся в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для лого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калии и карбоната натрия. Осторожно нагревают до тех пор. пока смесь полностью не растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в расгворс соляной кислоты по и. 6.3.2.1.

6.4.    Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же реактивы, но без навески корма.

6.5.    Построение градуировочного графика

6.5.1.    Приготовление градуи/ювоччых растворов

В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см5 вносят соответственно 0; 5; К): 15; 20 и 25 см' рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см3 раствора хлорида лантана, доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/см1 кальция.

Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными мспилами, градуировочные растворы приг отовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калии и натрия в одинаковых пропорциях.

6.5.2.    Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, используя атомно-абсорбиионный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.

6.5.3.    Построение графика

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограммах на I см3 и по оси ординат соответствуюшие значения абсорбции градуировочных растворов.

6.6.    Определение

6.6.1.    Приготовление разбавленных растворов

Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе соответствующе й вмести мости.

Проводят второе разбавление, добавляя 20 см1 раствора хлористого лантана к аликвотной части раствора, после первичного разбавления.

6.6.2.    Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от абсорбции нулевого градуировочного раствора.

6.7.    Число определений

Для каждой навески пробы корма проводят два определения.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кальция в корме (А), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

где С — содержание кальция в микрограммах на 1 см3 анализируемого раствора, устаноатеиное по градуировочному графику;

F— ко^)фнпнент, обратный разбавлению анализируемого раствора; т — масса навески, г.

8. ТОЧНОСТЬ

Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 и 12 лабораторий, соответственно, причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в таблице. Результаты выражаются в процентах.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28901-91

9. ОТЧЕТ

В отчете об испытании должен быть отражен используемый метод и полученный результат. Также необходимо указать псе рабочие условия, неспецифичные для настоящего стандарта.

Отчет должен давать информацию, необходимую для полной идентификации образна.

Отбор проб

Гранулированные корма для свиней

Порош кооб разные корма ада цыпленка

Мяснон

корм

Смесь

кормов

Количество лабораторий

II

11

10

10

Средний результат

0.83

3,41

5.54

18.5

Стандартное отклонение сходимости (5J

0.03

0.05

0.07

0.20

Коэффициент вариации сходимости, %

3.4

1.4

1,3

1.1

Сходимость (2,83 5,)

0.08

0.14

0.20

0,57

Стандартное отклонение воспроизводимости (5Я)

0.04

о,и

0.17

0.54

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

4.9

3,2

3.1

2,9

Воспроизводимость (2,835*)

0.11

0,31

0.48

1.53

Страница 6

ГОСТ 28901-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОН Н ЫЕ ДАН Н Ы Е

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО -Комбикорм»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 № 65

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6490-2—83 и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дама ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 13496.0-80 1

2:6.1

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2004 г.

Редакюр Т.П. Шаши.ча Технический редактор В.II. И Русакова Корректор Т.Н. Копопепко Компьютерная не режа С.В. Рябовой

Им. лиц. Si 02354 от N.07.2000. Подписано и печать 31.01.2005. Усд.печ.л. 0,93. Уч.-изд.д. 0.45.

Тираж 44 экз. С 190. Зак. 12.

ИГ1К И «атедьстпо стандартов. 107076 Москпа. Колодезным пер.. 14. http://www.Mandarili.ru    e-mail: infi>&ilan<lardx.ru

Набрано и отпечатано и ИПК Издательство стандарюв