Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на коксохимические пиридиновые продукты, получаемые из легких пиридиновых оснований, и устанавливает газохроматографический метод определения состава чистых продуктов: 2-пиколина (альфа-пиколина, 2-метилпиридина), 3-пиколина (бета-пиколина, 3-метилпиридина), 4-пиколина (гамма-пиколина, 4-метилпиридина), пиридина очищенного и технических пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции

Введен впервые

Оглавление

1. Отбор проб 2. Аппаратура, посуда, реактивы 3. Подготовка к анализу 4. Проведение анализа 5. Обработка результатов 6. Требования безопасности Приложение 1 Определение коэффициента разделения хроматографических пиков Приложение 2 Определение коэффициента асимметрии Приложение 3 Определение относительного градуировочного коэффициента Информационные данные

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28812-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА

Издание официальное

БЗ 6 -2004


ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 662.749:543.544:006.354    Группа    Л39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

Газохромагографическнй метод определения компонентного состава

ГОСТ

28812-90

Coke chemical pyridine-base products.

Gas chromatographic method Гог determination of component composition

MKC 75.160.10 ОКСТУ 241»

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические пиридиновые продукты, получаемые из легких пиридиновых оснований, и устанавливает газохроматографический метод определения состава чистых продуктов: 2-пнколина (альфа-пиколина, 2-метилниридина), 3-пнколина (бета-пиколнна, 3-метил пиридина), 4-пиколина (гамма-пнколина. 4-метилпириднна), пиридина очищенного и технических пиридина-растворителя и бета-пиколнновой фракции.

Метод заключается в газохроматографическом разделении пиридиновых продуктов на наса-дочной колонке с последующим детектированием и регистрацией разделенных пиков-компонентов. Массовые доли компонентов пиридиновых продуктов рассчитывают методом внутреннего эталона или методом внутренней нормализации.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов пиридиновых продуктов от 0,1 % до 100 %.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Пробы для анализа 2-пиколина, 3-пиколина. 4-пиколина отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы — не менее 0,05 кг.

1.2.    Пробы очищенного пиридина, пиридина-растворителя и бета-пнколиновой фракции отбирают по ГОСТ 5445. Масса пробы — не менее I кг.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени или детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприцы вместимостью I мм5, 10 мм3.

Колба Кн-2-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-2-1 и 4-2-10 по ГОСТ 29227.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 1-го класса.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Секундомер.

Насадка хроматографическая — инертон AW (0,20—0,25 мм), обработанный последовательно 0.2 % КОН. I % апиезона марки а и 3 % ПТЭГС,—21 (политриэтиленгликольсебацннат-21) от массы инертона*.

* Готовая насадка поставляется по договору химико-фармацевтическим комбинатом «Акрихин». Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

€> Издательство стандартов, 1991 © И ПК Издательство стандартов. 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28812-90

Технический водород марки Л по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель — гелий высокой чистоты или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Хроматографическую колонку промывают, сушат и заполняют насадкой в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

3.2.    Колонку кондиционируют в течение 14—16 ч при скорости газа-носителя 60 см5/мин, постепенно повышая температуру от комнатной до 125 'С. После длительного перерыва в работе перед началом анализа проводят повторное кондиционирование.

3.3.    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Анализируемую пробу вводят через испаритель в хроматограф микрошприцем, предварительно промытым несколько раз этой пробой.

4.2.    Состав чистых продуктов — 2-пиколина, 3-пнколина, 4-пиколина, очищенного пиридина — определяют с использованием детектора ионизации в пламени. Для расчета применяют метод внутреннего эталона.

В качестве внутреннего эталона используется н-нонан.

Массовая доля внутреннего эталона в пробе должна быть около 0,5 %, обшая масса смеси — не менее 1 г.

4.3.    Ятя анализа технических продуктов — бета-пиколиновой фракции и пиридина-растворителя — допускается использование детектора по теплопроводности — катарометра (ток катарометра — 150 мА).

При полном анализе технических продуктов, когда определяют все компоненты, дня расчетов возможно применение метода внутренней нормализации, позволяющего исктючить предварительную подготовку пробы.

При использовании метода внутреннего эталона для технических продуктов массовая доля /г-нонана в пробе должна быть около 1,0 %. обшая масса смеси — не менее I г.

4.4.    Хроматограммы снимают при следующих рабочих условиях:

Объем пробы .......................... 0.6 мкл

Температура термостата.................. 105 *С

Температура испарителя .................. 200 ’С

Плотность набивки колонки............... 0.55 г/см*

Скорость движения диаграммной ленты...... 720 мм/ч

Расход гаи-носителя.................... 60 см /мин

Расход водорода........................ 60 см3/мин

Расход воздуха......................... 500 см^/мин

Продолжительность аналии............... Ю мин

4.5.    Допускается изменять условия проведения анализа при соблюдении следующих требований:

при массовой доле и-нонана в анализируемой пробе около 0,1 % высота пика н-нонана должна быть не менее 30 мм. уровень шума — не более 3 мм;

коэффициент газохроматографического разделения для наиболее трудноразделяемой пары компонентов 3-пиколин — 4-пиколин должен быть не менее 0,95 (определение в соответствии с приложением 1);

коэффициент асимметрии наиболее асимметричного пика 4-пиколина должен быть не менее 0,3 (определение в соответствии с приложением 2).

4.6.    Относительный градуировочный коэффициент пиридина по отношению к м-нонану определяют в соответствии с приложением 3.

Относительные градуировочные коэффициенты остальных компонентов анализируемых пиридиновых продуктов не отличаются от указанного и могут не определяться.

4.7.    Относительное время удерживания компонентов пиридиновых продуктов определяется по ГОСТ 17567.

Страница 4

ГОСТ 28812-90 С. 3

Относительное время удерживания компонентов синтетической смеси пиридиновых продуктов по отношению к н-нонану приведено в табл. I.

Таблица 1

И ли ме нон и и не ко м помета

Относительное иремч удерживания

я-Нонан

1.00

Пиридин

1,53

2-Пикодин

1.93

2.6-Лутидин

2.32

З-Пиколии

3.00

4-Пиколии

3.29

2,5-Лутиднн

2,95

2,4-Лутидии

4.37

2,4,6-Коллидин

5.21

4.8. Типовые хроматограммы синтетической смеси пиридиновых продуктов, 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина, бета-ликолиновой фракции, очищенного пиридина и пиридина-растворителя — приведены на черт. 1—7.

Типовая хроматограмма синтсгичсской смсси    Типовая    хроматограмма    чистого    2-пиколнка

пиридиновых продуктов    (адьфа-пиколина)

6

I - я-нонан: 2 - пиридин; 3 - 2-пиколин; / - 2.6-лути-    1 ~ «-нонан; 2.3- нсидентнфнциропаиныс компоненты:

дни: 5 — 3-пиколии; 6 - 4-пиколин; 7 - 2.5 лушдии;    V-    пиридин; 5— неиаемтифицироваиные компоненты:

S- 2,4-дутидин; 9 — 2.4.6-коллидин    6~    2-пиколин; 7—3-пиколин: S— 4-пиколии; 9 - 2,5-лу-

тидмн: 10 — 2.4-лу1идин

Черт. I

Черт. 2

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28812-90

Типовая хроматограмма чистого 4-пнколина (гамма-пиколнна)

Типовая хроматограмма чистого З-ииколина (бста-ииколина)

/- и-ионам; 2- пиридин; J - 2-ликолин: 4 - 2.6-дуги-    /— иг-ионаи: 2 - пиридин: J - 2-ииколин; 2,6-лути-

дин; 5— 2отн:1ПИр1(лин: 6— Зиико.чни: 7 - 4-лнксиии.    дин: 5— 2-эгид л иридии; б — 3*ликодии. 7— 4-пиколии:

.? - 2,5-л ути дин; 9 - 2,4.лу1идин    •*    “    2,4-л>лидии

Черт. 4

Черт. 3

Страница 6

ГОСТ 28812-90 С. 5

Типовая хроматограмма бста-пиколиновой фракции

И

10

i

i

I — к-ионам; 2 — нснлентифиииропаммин киишшсш; 3 — пнрндин; 4 — мсидситнфииирояаииык компонент: 5 - 2-иика.1ин: 6 - 2.6-.«>тилим; 7— 2о1МЛПнридии: S— 3-пиколии; 9- 4-пикоднп: 10— 2.$'ЛУ1идин:

// — 2,4-лу1мднп

Черт. 5

Страница 7

С. 6 ГОСТ 28812-90

Типовая хроматшрачма очншсннош пирилина

I — II f II ДСП III (|| и и н роил н м ы ii компонент; 2 — «сидсшифн • пиропа иным компонент; J — ir-нонаи; 4 — пиридин: 5-2-

Типовая хроматограмма иирилина-растворитсля

пиколин    /    —    л-иеиаи;    2    —    пиридин; 3 — 2-писолнн

Черт. 6    Черт.    7

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Определение состава чистых пиридиновых продуктов — 2-пиколина, З-пиколина. 4-пико-лина, очищенного пиридина.

5.1.1.    &1Я определения состава чистых пиридиновых продуктов по полученным хроматограммам находят площади пиков всех примесей.

Площадь пика каждой примеси продукта (S>) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

St — h • b ■ М,

(I)

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

А/ — коэффициент деления выходного сигнала пика.

Для определения площадей пиков допускается использование электронных интеграторов, а также любой другой вычислительной техники.

5.1.2. Массовую долю каждой примеси (Х;) в процентах вычисляют по формуле

mu Sr К, 100

X.

- SH

где К, — относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента:

(2)

Страница 8

ГОСТ 28812-90 С. 7

mlt — масса внутреннего эталона (я-нонана) в пробе, г; тп — масса пробы анализируемого продукта, г;

S, — площадь пика определяемого компонента, мм2;

— площадь пика w-нонана, мм-’.

5.1.3. Массовую долю основного вещества (/V) в процентах вычисляют по формуле

х * юо -ел;,

(3)

где I Xj — сумма массовых долей всех примесей анализируемого продукта, %.

5.2. Определение состава технических продуктов — бета-пиколиновой фракции и пиридина-растворителя.

5.2.1.    При определении состава технических продуктов методом внутреннего эталона расчет ведется по формуле (2).

5.2.2.    При полном анализе возможно применение для расчетов хроматографических пиков метода внутренней нормализации.

Массовую долю каждого компонента (X,) в процентах вычисляют по формуле

5, - К, ■ 100

(4)

2Sr к,

где S, — площадь пика определяемого компонента, мм2;

I Si — сумма площадей пиков всех компонентов анализируемого продукта, мм2;

К; — относительный градуировочный коэффициент (в данной методике К, = 1).

5.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений для чистых продуктов (2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина, очищенного пиридина) при доверительной вероятности Р = 0,95 по основному компоненту не должны превышать 1 % (абс.), для примесных компонентов — значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля компонента, %

Допускаемое расхождение. % (а&с.)

От 0.10 до 0,30

0,05

Св. 0.3 до 1.0

0.1

Св. 1,0 до 3.0

0.2

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений компонентов бета-пиколиповой фракции и пиридина-растворителя при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая ноля компонента, ^

Допускаемое расхождение. Я. (абс.)

От 3 до 7

1

Св. 7 до 20

2

Св. 20 до 50

3

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений компонентов бета-п и кол и новой фракции и пиридина-растворителя при их содержании в пробе до 3 % должны соответствовать значениям, указанным в табл. 2.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Помещение для испытаний должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать ГОСТ 12.4.021, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.005.

6.2.    При подготовке и проведении испытаний должны соблюдаться правила безопасности, изложенные в ГОСТ 12.1.004. ГОСТ 12.3.002. и правила безопасности в коксохимическом производстве, утвержденные в установленном порядке.

6.3.    Электробезопасность оборудования должна соответствовать ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.1.30.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 28812-90

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА РАЗДЕЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПИКОВ

Для определения коэффициента разделения хромаю графических пиков готовят синтетическую смесь, для чего берут примерно равные части 3-пиколина и 4-пиколина. Смесь вводят в хроматограф в заданных условиях анализа в таком количестве, чтобы высота пиков компонентов смеси на хроматограмме была не менее 100 мм.

Коэффициент разделения (А) вычисляют по формуле

Д/

(5)

*1 * Ь2

где Д / — расстояние между вершинами пиков 3-пиколина и 4-пиколина, мм: b\, bi — ширина на половине высоты пика 3-пиколина и 4-пиколина. мм.

Коэффициент разделения вычисляют как среднее значение результатов двух-лрех параллельных определений. Допускаемое отклонение коэффициент разделения от среднего значения не должно иревышалъ 10 % (ото.).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА АСИММЕТРИИ

Для определения коэффициента асимметрии в хроматограф при зааанных условиях анализа вводят 4-пиколин в таком объеме, чтобы высота его пика на хроматограмме была не менее 100 мм. Скорость движения диаграммной ленты при лом увеличивают гак, чтобы ширина пика на половине высоты была не менее 10 мм. Коэффициент асимметрии (A',t) вычисляют по формуле

(6)

где Аф — ширина фронта на половине высоты пика, мм:

Ь, — ширина тыла на половине высоты пика (черт. 8), мм.

Коэффициент асимметрии вычисляют как среднее значение результатов двух-лрех параллельных определений. Допускаемое отклонение коэффициент асимметрии от среднего значения не должно превышать 10 % (огн.).

Типовая хроматограмма асимметричного пика 4-ииколина

Черт. 8

Страница 10

ГОСТ 28812-90 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОГО ГРАДУИРОВОЧНОГО КОЭФФИЦИЕНТА

Для определения относительного градуировочного коэффициента пиридина по отношению к я-нонану готовят синтетическую смесь, для чего берут примерно ранные навески чистого пиридина и я-нонана. Результаты взвешивания записываю) с точностью до четвертого десятичного знака.

Смесь хроматографирую! в условиях, соответствующих методике анализа.

Относительный градуировочный коэффициент (А> вычисляют по формуле

K=Su_m1L    (?)

Sn тн

где Su, S„ — плошали пиков соответственно я-нонана и пиридина, мм’;

ти — масса соответственно м-нонана и пиридина в анализируемой смеси, г.

Относительный градуировочный коэффициент находится как среднее значение результатов двух-грех параллельных определений.

Допускаемое отклонение градуировочного коэффициента от среднего значения не должно превышать 10 % (отн.К

Градуировочный коэффициент проверяют не реже одного раза в год. в также перед началом анализа после длительного перерыва в работе.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 28812-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством проду кции и стандартам от 26.12.90 № 3309

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо шаченмс НТД. на коюрый лапа ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 12.1.004-91

6.1, 6.2

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 12.1.019-79

6.3

ГОСТ 12.1.030-81

6.3

ГОСТ 12.3.002-75

6.2

ГОСТ 12.4.021-75

6.1

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 3885-73

1.1

ГОСТ 5445-79

1.2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 17567-81

4.7

ГОСТ 25336—S2

2

ГОСТ 25706—S3

2

ГОСТ 29227-91

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2004 г.

Редактор Т.П. Шашика Технический редактор В.П. Прусакоаа Корректор В. И. BapenuiMia Комиькпсрнап верстка И.А. Иалсыкаиой

Им. ниц. Ni 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 17.01.2005. Подписана в печать 31.01.2005. Уел. печ.л. 1.40. Уч.-изд-i. 0.9S

Тираж 60 экз. С 342. Зак. 59.

ИПК Издательство стандарте. 107076 Москва. Колодежып пер.. 14. hllp://www.Mandards.ru    e-mail: infoe Mandardi.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Ммательсгко стандартов — тип. «Московский печатник*, 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Si 080102