Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на непористые хроматографические материалы, а также хроматографические и другие гранулированные материалы, содержащие макро- и мезопоры, и устанавливает метод определения удельной поверхности этих материалов в диапазоне значений от 0,2 до 700 м кв./г (метод сравнения).

Настоящий стандарт не распространяется на хроматографические материалы с микропористой структурой (с диаметром пор менее 5 нм)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28794-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2008

Страница 2

УДК 543.544.54-41:006.354    Группа    Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения удельной поверхности хроматографических    ГОСТ

материалов термолесорбцней    28794_90

Reagents. Method lor the determination of specific surface of chromatographic materials by thermal desorption

MKC 71.(WO.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на непорнстые хроматографические материалы, а также хроматографические и другие гранул и ро ванные материалы, содержащие макро- и мезопоры. и устанавливает метод определения удельной поверхности этих материалов в диапазоне значений от 0,2 до 700 м1/г (метод сравнения).

Настоящий стандарт не распространяется на хроматографические материалы с микропористой структурой (с диаметром пор менее 5 нм).

Метод заключается в адсорбции азота или аргона поверхностями анализируемого образна и образца сравнения при температуре нормальной точки кипения азота, последующей десорбини при комнатной температуре и сравнении десорбированных масс азота или аргона.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

1.2.    В качестве адсорбата используют азот или аргон, в качестве газа-носителя — иолород или гелий.

1.3.    Измеряемые поверхности пробы: наибольшая — 20 м2, наименьшая — 1,5 м2.

1.4.    Массу анализируемого образца и образна сравнения устанаативают в зависимости от предполагаемой удельной поверхности в соответствии с таблицей.

Удельная поверхность, м-Д

Масса анализируемого образца, г

От 0.2 до 1

Or 8.0 до 1.5

Си. 1 • 10

Менее 1.5 » 1,0

* 10 * 100

1.0 * 0,2

* 100 » 700

0.2 » 0.02

1.5.    Условия высушивания анализируемого образца должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

1.6.    При работе с газами следует соблюдать правила пожарной безопасности и правила работы с баллонами под давлением.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для азота или аргона.

Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для водорода или гелия.

И манне официальное    Перепечатка    воспрещена

Издательство стандартов, 1991 © СТАНДАРГИНФОРМ. 2008

Страница 3

ГОСТ 28794-90 С. 2

Цеолит типа 4А (NaA) или 5А (СаА) (молекулярное сито) с диаметром зерен от 2 до 3 мм.

Расходомер газообразного водорода или гелия и газообразного азота или аргона любого типа, позволяющий измерять расход газа от 10 до 60 см3/мнн.

Камера смешивающая вместимостью не более 15 см3, снабженная стеклянным фильтром класса ПОР 100 по ГОСТ 25336.

U-образная трубка внутренним диаметром от 2 до 3 мм, в середине которой имеется пространство такой вместимости, чтобы над анализируемым образцом оставался свободный объем для прохождения газовой смеси.

Сосуды Дьюара вместимостью 500 cmj.

Детектор по теплопроводности с измерительным мостом (следует содержать при комнатной температуре).

Потенциометр КСП-4.

Расходомер пленочный вместимостью не более 10 см3.

Маностат любого типа (стабилизационная колонка).

U-образная трубка с цеолитом.

Вентиль тонкой регулировки с расходомером.

Трубки соединительные внутренним диаметром от 1.0 до 2,0 мм.

Образец сравнения с известной удельной поверхностью, установленной абсолютным методом и проверяемой ежегодно. Удельная поверхность должна оставаться постоянной не менее одного года.

Адсорбат — азот газообразный высшего сорта или особой чистоты по ГОСТ 9293 или аргон высшего сорта по ГОСТ 10157.

Газ-носитель — водород технический марки Л или Б по [ОСТ 3022 или гелий ос. ч.

Смесь газов, состоящая из (25 ± 5) % азота или аргона и (75 ± 5) % водорода или гелия.

Азот жидкий по Г ОСТ 9293.

Весы лабораторные общего назначения типов BJI Р-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКГ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АН АН ПЗУ

Собирают установку по схеме, приведенной на чертеже. Описание установки приведено в приложении 2.

Схема установки для измерения удельной поверхности

I. S— расходомер для водорода или гелия и лют и или аргона: 2.7 — вентиль тонкой ре1улировки .тля подорола или гелия и а юта или аргона; 3, S — баллон иод давлением с водородом или гелием и аилом или аргоном; 4. 6 — редукционный пентил». для попорола или гелия и a sin а НТО аргона: 9 — смешивающая камера со стеклянным фильтром; 10 — U-образная трубка с молекулярным сигом: II— маностат; 12 — вентиль гонкой роулировкк с расходомером: М — легскгор по теплопроводности: U — пленочный расходомер; /5 — потенциометр; 16 — сосуды Дьюара с жидким аютом; 17. IS— U-o6pa:i-пая трубка с анализируем и м обратном н обратном сравнения

Страница 4

С. 3 ГОСТ 28794-90

Допускается определять удельную поверхность на сорбтометре «Цвет-211*. «Цвет-213» или на других приборах, позволяющих проводить определение в указанном интервале значений.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску анализируемого образиа и образца сравнения помещают в U-образные трубки в количествах, указанных в таблице, и высушивают. Температура высушивания должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

Анализируемый образен и образец сравнения охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе над оксидом фосфора (IV') и снова взвешивают для определения окончательной массы навесок анализируемого образиа и образиа сравнения.

Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

U-образные трубки с анализируемым образцом и образцом сравнения присоединяют с помощью резинового уплотнения, полых болтов и прижимных гаек к прибору (как показано на чертеже).

Устанавливают скорость потоков водорода или гелия 30—40 см’/мин, азота или аргона 10— 11 см3/мин, готовой смеси газов (55 ± 5) см3/мин. Включают детектор по теплопроводности и потенциометр. После стабилизации условий измерений (потока и состава смеси, температуры детектора и т. д.), о чем свидетельствует установка пера потенциометра в нулевом положении, U-образную трубку с анализируемым образном погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Во избежание подсоса воздуха через выходную линию газа U-образные трубки следует погружать в жидкий азот с такой скоростью, чтобы пленка в пленочном расходомере двигалась только вверх. Азог или аргон адсорбируется на поверхности анализируемого образца. Снижение концентрации адсорбата в измерительной системе относительно концентрации в сравнительной системе регистрируется потенциометром как адсорбционный пик. После установления адсорбционного равновесия таким же способом адсорбируется азот или аргон на поверхности образна сравнения.

4.2.    Десорбцию азота или аргона с поверхностей образцов проводят после удаления сосудов Дьюара с жидким азотом в последовательности, обратной проведению адсорбции. Вначале дают десорбироваться азоту или аргону с поверхности образца сравнения, расположенного ближе к детектору. После записи десорбиионного пика и установления пера потенциометра в нулевое положение дают десорбироваться азоту или аргону с поверхности анализируемого образца и записывают десорбционный пик азота или аргона анализируемого образца.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Удельную поверхность анализируемого образца (Л-) в квадратных метрах на грамм образца вычисляют по формуле

С-S.m.-W

т Wx

где Л', — удельная поверхность образца сравнения. м2/г; т — масса анализируемого образиа, г;

/и, — масса образиа сравнения, г;

W — площадь десорбционного пика анализируемого образиа, м2;

Wx — площадь десорбционного пика образиа сравнения, м2.

5.2.    Площади пиков десорбции измеряют одним из следующих методов:

методом электронного интегрирования;

измерением высоты пика и умножением ее на ширину пика, измеренную на половине его высоты;

методом планиметрирования.

5.3.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для материалов с удельной поверхностью от 0,2 до 10 м2/г и 10 % для материалов с удельной поверхностью от 10 м2/г и выше.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % для материалов с удельной поверхностью от 0,2 до 10 м2/г и ± 5 % для материалов с удельной поверхностью от 10 м-Д и выше при доверительной вероятности Р - 0,95.

Страница 5

ГОСТ 28794-90 С. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

ТЕРМИНЫ. ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ИХ ПОЯСНЕНИЯ

!. Удельная поверхность твердого всщсстна — поверхность твердого нсшесгва. включающая кроме внешней геометрической поверхности также поверхность открытых пор твердого вещества, отнесенная к единице его массы.

2.    Метод термодесорбции — метод, основанный на физической адсорбции газа поверхностями анализируемого образна и образца сравнения хроматографического материала при температуре нормальной точки кипения адсорбата (температуре адсорбции) и десорбции адсорбированного газа при нагревании их до комнатной температуры.

3.    Сорбируемый газ (адсорбат) — газ, применяемый при измерении удельной поверхности твердого вещества методом адсорбции на его поверхности и последующей десорбции.

4.    Газ-носитель — газ. не адсорбирующийся при температуре адсорбции, применяемый в проточной аппаратуре.

5.    Образец сравнения — образец с известной удельной поверхностью и близкий анализируемому образцу по химическому составу, удельной поверхности и распределению пор.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

Водород или гелий и азот, или аргон поступают из баллонов под давлением J и 5. через редукционные вентили 4 и 6. вентили тонкой регулировки 2 и 7и расходомеры 1 и 8 в смешивающую камеру со стеклянным фильтром 9. Приготовленная таким непрерывным методом смесь или газообразная смесь, приготовленная предварительно, поступает в U-образную трубку 10с молекулярным ситом и в маностат //. За ним поток смеси газов разветвляется: одна половина потока протекает по сравнительной системе длиной около 70 см через вентиль тонкой регулировки 12 с расходомером в сравнительную ячейку детектора по теплопроводности /.?, другая — протекает по измерительной системе длиной около 100 см, включающей U-образные трубки 18 с анализируемым образцом и 17— с образцом сравнения, в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 13. Разделение потока смеси газов на две половины регулируется вентилем тонкой регулировки 12 с расходомером и контролируется пленочным расходомером 14 в конце всей системы.

Разность концентраций смеси тазов в измерительной системе, вызванная адсорбцией или десорбцией адсорбата. и смеси исходного состава, проходящей по сравнительной системе, генерирует положительный или отрицательный сигнал детектора, который регистрируется потенциометром 15.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 28794-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.90 № 3180 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6762—89 «Реактивы. Метод определения удельной поверхности хроматографических материалов термодесорбцией» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с

01.01.92

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачснис НТД, на который яана ссылка

Помер раздела, пункта


Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 I.I


5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.