Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 28738-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает следующие методы определения содержания примеси общей серы в органических растворителях: спектрофотометрический; титриметрический с применением никеля Ренея

  Скачать PDF

Переиздание

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1. Общие указания

2. Определение массовой доли примеси общей серы спектрофотометрическим методом

3. Титриметрический метод определения массовой доли общей серы с применением никеля ренея

Показать даты введения Admin

Группа Л59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ

ГОСТ

28738-90

Методы определения примеси общей серы в органических раствори гелях

Reagents. Methods for determination of sulphur compounds in oiganic solvents

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает следующие методы определения содержания примеси обшей серы в органических растворителях:

спектрофотометрический;

титриметрический с применением никеля Ренея.

I. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

1.2.    Массу навески анализируемого реактива, методы предварительной ее обработки, применяемый метод, условия анализа, а также массу серы, которая должна содержаться в растворе сравнения, указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.3.    Масса серы в навеске анализируемого реактива должна составлять 0.001—0.010 мг при определении спектрофотометрическим методом. 0.01—0.10 мг при определении титрнмстрнчсскнм методом с применением никеля Ренея.

1.4.    Мри взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления вспомогательных растворов, используемых при анализе, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается объем анализируемого раствора отмеривать пипеткой или цилиндром с погрешностью не более I %.

1.5.    В присутствии ненасыщенных углеводородов определение следует проводить титриметри-чсскнм методом с применением никеля Ренея, если бромное число нс превышает 0.5—1.0 г/100 г.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ОБЩЕЙ СЕРЫ Cl IЕКТРОФОТОМ ЕТРИЧ ЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на предварительном окислении серы, находящейся в анализируемом растворителе, в сульфат с последующим восстановлением до сероводорода иод действием восстановительной смеси, улавливании сероводорода раствором ацетата цинка и колориметрическом определении полученного сульфида по реакции с N. N-днметнл-л-фенилендиамином в присутствии ионов трехвалентного железа в сернокислой среде.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, позволяющий проводить измерения в интервале длин волн от 400 до 800 нм.

Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС или ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336. 1 2

ГОСТ 28738-90 С. 2

Холодильник ХШ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336. Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336.

Колба КГУ-2-1-100-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336.

Колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-IOOO-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2(4)—25 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7—1—5 по ГОСТ 29227.

Пипетка 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.

I — реакционная колба; 2 — обратный холодильник

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: собирают установку, как показано на черт. 1. 400 г (266 см3) йодистоводородной кислоты помешают в реакционную колбу / со шлифом вместимостью 500 см3, приба&зяют 85 см3 уксусной кислоты, перемешивают. прибавляют 8.6 г гипофосфита натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником 2 нс менее I ч. пропуская через кнпяшую смесь азот. Затем смесь охлаждают в токе азота и хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—88; готовят следующим образом: растворяют 12.5 г железоаммонийных кааснов в 20—30 см3 воды в мерной колбе вместимостью 50 см3, прибаазяют 1,5 см3 серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

N. Ы-диметил-//-фенилендиамин по ТУ 6—09—07—1531—86. раствор с массовой долей 0,09 %; готовят следующим образом: 0.93 г N. N-диметил-л-фенилеиднамина помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 750 см3 воды, перемешивают, прн-баазяют 200 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в течение 6 мес.

Черт. 1

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Вода бромная: готовят по ГОСТ 4517.

Калия гидроокись (калия гидроксид) по ГОСТ 24363. раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3 в этаноле; готовят по ГОСТ 25794.3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода и сероводорода пропусканием через систему трех последовательно соединенных склянок для промывания газа: первую склянку заполняют на '/3 щелочным раствором пирогаллола, вторую склянку заполняют на '/3 раствором сульфата меди (II). третью заполняют на 2/3 водой.

Натрий фосфорноватистокислый I-водный (натрия гипофосфит) по ГОСТ 200.

Пирогаллол, щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4517.

Цинк уксуснокислый 2-водный (цинка ацетат дигидрат) по ГОСТ 5823. раствор с массовой долей 10 %.

Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212, разбавленные растворы сульфатов массовой концентрации 0.01 мг в I см3 готовят соответствующим разбавлением водой.

2.2. Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика собирают аппаратуру в соответствии с черт. 2.

141

Номер

раствора

сравнения

Объем раствора сульфата, см’

Масса

сульфата.

мг

Масса обшей серы, мг

1

0.3

0.003

0.001

2

0.5

0.005

0.0016

3

1

0.01

О.ООЗЗ

4

2

0.02

0.0066

5

3

0.03

0.01

Черт. 2

/ — реакционная колба; 2 — обратный холодильник: 3 — промывная колонка; 4 — колба-приемник; 5 — тр>бка


В пят», мерных колб вместимостью 100 ем3 помещают указанные в таблице объемы раствора, содержащего сульфат. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфата. В реакционную колбу / помешают но 1.0 см3 раствора поочередно из каждой мерной колбы и по 15 см3 восстановительной смеси. В промывную колонку 3 помещают 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помешают 2 см3 раствора ацетата цинка и 15 см3 воды. Через прибор пропускают со скоростью 2 пузырька в секунду очищенный азот в течение 10 мин. Смесь в реакционной колбе / нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин при пропускании азота. Затем прекращают нагревание и пропускают азот еше в течение 10 мин. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5. погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2.5 см3 раствора N. N-диметил-л-фенилендиамина, перемешивают. прибавляют 0.5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор количественно переносят в цилиндр вместимостью 25 см3, доводит объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 665 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс — введенные массы серы в миллиграммах.

2.3. Проведение анализа

Навеску препарата или отмеренный объем анализируемого органического растворители, указанные в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, помешают в колбу вместимостью 50 см3. прибавляют 1 см ' раствора гидроксида калия и нагревают в течение 15 мин на водяной бане с обратным холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, смывают стенки колбы небольшим объемом воды и выпаривают до объема 1—2 см3. К раствору прибавляют 0,5 см3 бромной воды и назревают на водяной бане еще в течение 5 мин. Затем прибавляют 1 смраствора соляной кислоты и 15 см3 воды, нагревают до кипения и упаривают досуха. Сухой остаток переносят в реакционную колбу прибора с помощью 15 см3 восстановительной смеси.

ГОСТ 28738-90 С. 4

В колбу-приемннк помешают 2 ем ’ раствора ацетата цинка и 15 см3 воды. Через прибор пропускают в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька н секунду очищенный азот. Смесь в реакционной колбе нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин в токе азота. Затем прекращают нагрев и пропускают азот еще 10 мин.

Колбу-приемник с трубкой отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2.5 см ' раствора N. ^диметил-//-фенилендиамина. перемешивают в течение 2 мин. добавляют 0.5 см' раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор переносят в цилиндр вместимостью 25 см3, доводят объем раствор;! водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность анализируемой пробы так же. как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют содержание серы в анализируемой пробе.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю примеси обшей серы (3f) в процентах в пересчете на серу вычисляют по формуле

v т-100

И,.р2°.1000’

где т — найденная по градуировочному графику масса примеси серы, мг;

Г, — объем анализируемого реактива, см3;

pj" — плотность анатизнруемого реактива, г/см3.

2.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 30 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ СЕРЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ НИКЕЛЯ РЕНЕЯ

Метод основан на восстановлении серы на никеле Ренея до сульфида никеля, рахтожении сульфида никеля соляной кислотой и титровании выделившегося сероводорода раствором ацетата ртути в присутствии дитизона.

3.1. .Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с электрическим обогревом.

Колба П-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2-2000-1 по ГОСТ 1770.

Колба КГУ-2-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Капельная воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.

Пипетка 6(7)-1-10 по ГОСТ 29227.

Универсальная индикаторная бумага по ГОСТ 4919.1.

Азот газообразный, не содержащий кислорода и сероводорода, готовят по п. 2.1 настоящего стандарта.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Дитизон по ТУ 6—09—07—1684—89.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ртути окись желтая (ртуть II оксид) по ГОСТ 5230.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 18300.

Спирт изопропиловый (изопропанол) по ГОСТ 9805.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 4 и 10 %.

Ал юм и н не во-никелевый сплав с массовой долей никеля 45—53 %.

143

Никель Ренея активированный, готовят следующим способом: 10 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 % вносят в колбу вместимостью 100 см3, помешенную в ледяную баню. В холодный раствор добавляют постепенно, порииями. в течение 5—10 мин 0.6 г алюминиево-никелевого сплава и перемешивают непрерывно палочкой. Смесь не должна нагреваться свыше 50 ’С. Не извлекая колбу из ледяной бани, смесь перемешивают 15 мин. Извлекают колбу из ледяной бани и оставляют закрытой в течение 24 ч при комнатной температуре. Затем сливают раствор, а никель Ренея промывают водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с универсальной индикаторной бумагой), затем дважды этанолом порииями по 100 см3 и один раз 10 см3 изопропанола. К промытому остатку добавляют 10 см3 изопропанола. Активность никеля Ренея проверяют по его способности самовоспламеняться. Если после высыхания капли суспендированного никеля Ренея. помешенной на фильтровальную бумагу, происходит самовоспламенение, он является активным.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Ртуть (II) ацетат, титрованный раствор молярной концентрации с |Hg (СН3СОО),) = = 0,001 моль/дм3, готовят следующим способом: в мерной колбе вместимостью 2 дм3 растворяют

0.4045 г оксида ртути в 50 см3 воды, содержащей 2 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.2. Проведение анализа

Для проведения анализа собирают аппаратуру в соответствии с черт. 3.

/ — реакционная колба; 2 — патрубок; 3 — капельная воронка; 4 — обратный холодильник; 5 — соединительная трубка; 6 — бюретка; 7 — абсорбер

Черт. 3

В реакционную колбу / вносят пипеткой 0,2 см3 (около 0,5 г) раствор;» никеля Ренея. Смывают пипетку 10 см3 изопропанола в реакционную колбу и добавляют 50 см3 анализируемого препарата. Реакционную колбу помешают на нагревательную баню, а в капельную воронку 3 вносят 10 смраствора соляной кислоты. Наполняют бюретку 6 раствором ацетата ртути (II). В абсорбер 7вносят

144

ГОСТ 28738-90 С. 6

10 см3 ацетона. 10 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 4 %. 3—5 капель раствора дитизона и 1—2 капли раствора ацетата ртути (II) (до появлении розовой окраски).

Патрубок 2 присоединяют к баллону с азотом с помощью полиэтиленовой трубки. Скорость азота регулируют до 2 пузырьков в секунду. Включают нагревательный прибор и начинают процесс обессеривания при перемешивании магнитной мешалкой.

Если анализируемый препарат имеет температуру кипения ниже 90 ’С, то реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 30 мин, следя за тем, чтобы реактив полностью конденсировался в обратном холодильнике 4. Исключение составляет бензол, процесс обессеривания которого начинается при 50—55 *С. Если температура кипения анализируемого препарата выше 90 *С, нагревают смесь до 85—90 *С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

По окончании процесса обессеривания температуру в реакционной колбе снижают на 5—10 'С. а из капельной воронки в течение 5 мин вводит по каплям 10 см3 раствора соляной кислоты. Во время добавления раствора соляной кислоты реакционную колбу нагревают во избежание снижения температуры реакционной смеси. Удаление сероводорода контролируют по пожелтению раствора в абсорбере. Сероводород титруют в абсорбере по мере его выделения раствором ацетата ртути (II) из бюретки до перехода желтой окраски раствора в розовую.

По окончании выделения сероводорода прерывают ток азота и отключают нагрев. После охлаждения реакционной колбы раствор из абсорбера втягивается в соединительную трубку 5 и выливается из нее путем пуска и прекращения тока азота для смывания сероводорода со стенок трубки.

Операцию промывания соединительной трубки раствором из абсорбер;» повторяют до тех пор, пока цвет раствора в абсорбере нс останется неизменным.

Отмечают объем раствор;» ацетата ртути (II), израсходованный на титрование.

Одновременно проводят ко1ггролы»ый опыт с теми же объемами реактивов в тех же условиях без добавления анализируемого препарата.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю обшей серы (Л”) в процентах в пересчете на серу вычисляют по формуле

v (Г,-К0) 0.00003 100

(2)

х —-’

'2 Р4

где К, —объем раствора ацетата ртути (II) концентрации с |Hg (СН3СОО);| ■ 0.001 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см3;*

У0 —объем раствор;» ацетата ртути (II) концентрации с [Hg (СН,СОО),) * 0.001 моль/дм3.

израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

К, — объем трубы анализируемого растворителя, см3;

рд" — плотность анализируемого препарата, г/см3;

0,00003 — масса серы, соответствующая I см3 титрованного раствора ацетата ртути (II) молярной концентрации с (Hg (СН3СОО)2) = 0.(Ю1 моль/дм3, г.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

145

И НФОРМА1 тонн Ы Е ДАНН Ы Е

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 16.11.90 № 2842 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6764—89 «Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1. 3.1

ГОСТ 5823-78

2.1

ГОСТ 200-76

2.1

ГОСТ 9293-74

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1, 3.1

ГОСТ 9805-84

3.1

ГОСТ 2603-79

3.1

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1. 3.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1. 3.1

ГОСТ 4200-77

2.1

ГОСТ 25794.3-83

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 4212-76

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1. 3.1

ГОСТ 4328-77

3.1

ГОСТ 29251-91

3.1

ГОСТ 4517-87

2.1. 3.1

ТУ 6-09-5359-88

2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.1

ТУ 6-09-07-1531 -86

2.1

ГОСТ 5230-74

3.1

ТУ 6-09-07-1684 -89

3.1

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

146

СОДЕРЖАНИЕ

Реактивы и особо чистые вещества. Комплсксономстричсский метод определения

содержания основного вещества.............................

Реактивы. Методы определения примеси мышьяка...................

Реактивы. Определение примеси меди колориметрическими методами........

Реактивы и особо чистые вещества. Колоркметрические методы определения примеси железа.........................................

Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов.........

Реактивы. Метод определения примеси кремнекнелоты................

Реактивы. Методы определения примеси жиратов...................

Реактивы. Методы определения примеси жгтритов...................

Реактивы. Методы определения примеси общего азота................

Реактивы. Методы определения примеси сульфатов..................

Реактивы. Методы определения примеси фосфатов...................

Реактивы. Методы определения примеси хлоридов...................

Реактивы. Методы определения примеси карбонатов................

Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов ........................................

Реактивы. Методы определения примеси альдегидов..................

Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов..............

Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот.....................

Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди,

свинца и кадмия......................................

Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии

определения примесей химических элементов.....................

Реактивы. Метод определения примеси аммония....................

Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция ................................

Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях......

Реактивы. Методы определения примеси обшей серы в органических растворителях ..............................................

РЕАКТИВЫ

Методы определения примесей

БЗ 11-2002

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор Л. А. Гусева Корректор Н. //. Гаврищук Компьютерная верстка 3. И. Мартыновой

Изд. лиц. №02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 09.04.2003. Подписано в печать 09.09.2003. Формат 60 84'/г Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 17.21. Уч.-изд.л. 15,20. Тираж 800 жз. Зак. 1024.

Ии. №3055/2. С 11793

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http.//www .standanls.ru    e-mail: infiViHtandards.ru

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов. 248021 Калуга, ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138

1

И станке официальное

2