Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает следующие методы определения содержания примеси общей серы в органических растворителях: спектрофотометрический; титриметрический с применением никеля Ренея

Действие завершено 01.01.2018

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ

Группа J159 СТАНДАРТ

Методы определения примссн обшей серы в органических растворителях

ГОСТ

28738-90

Reagents. Methods for determination of sulphur compounds in organic solvents

M КС 71.040.30 ОКСТГУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает следующие методы определения содержания примеси общей серы » органических растворителях:

спектрофотометрический;

титриметрический с применением никеля Ренея.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

1.2.    Массу навески анализируемого реактива, методы предварительной ее обработки, применяемый метод, условия анализа, а также массу серы, которая должна содержаться в растворе сравнения, указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.3.    Масса серы в навеске анализируемого реактива должна составлять 0.001—0,010 мг при определении спектрофотометрическим методом, 0.01—0.10 мг при определении титриметрическим методом с применением никеля Ренея.

1.4.    При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления вспомогательных растворов, используемых при анализе, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается объем анализируемого раствора отмеривать пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1 %.

1.5.    В присутствии ненасыщенных углеводородов определение следует проводить титриметрическим методом с применением никеля Ренея, если бромное число не превышает 0.5—1.0 г/100 г.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ОБЩЕЙ СЕРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на предварительном окислении серы, находящейся в анализируемом растворителе, в сульфат с последующим восстановлением до сероводорода под действием восстановительной смеси, улавливании сероводорода раствором ацетата цинка и колориметрическом определении полученного сульфида по реакции с N. N-диметил-л-фенилендиамином в присутствии ионов трехвалентного железа в сернокислой среде.

2Л. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, позволяющий проводить измерения в интервале длин волн от 400 до 800 нм.

Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС или ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

140

Страница 2

ГОСТ 28738-90 С. 2

Холодильник ХШ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336.

Колба КГУ-2— 1 — 100—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336.

Колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-50—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиплр 2(4)—25 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7-1-5 по ГОСТ 29227.

Пипетка 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: собирают установку, как показано на черт. I. 400 г (266 см5) йодистоводородной кислоты помещают в реакционную колбу 1 со шлифом вместимостью 500 cmj, прибавляют 85 см' уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 8,6 г гипофосфита натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником 2 не менее 1 ч, пропуская через кипящую смесь азот. Затем смесь охлаждают в токе азота и хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой.

/ — реакционная колба: 2 — обрат* мый холодильник

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—88; готовят следующим образом: растворяют 12,5 г железоаммонийных квасцов в 20—30 см’ воды в мерной колбе вместимостью 50 см3, прибавляют 1,5 см* серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота Йоднстоводородная по ГОСТ 4200, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

N, N-днметил-н-феиилендиамин по ТУ 6—09—07—1531—86, раствор с массовой долей 0,09 %; готовят следующим образом: 0,93 г N, N-диметил-м-фенилендиамина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 750 см3 волы, перемешивают, прибавляют 200 см5 серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в течение 6 мес.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Черт. 1

Вода бромная: готовят по ГОСТ 4517.

Калия гидроокись (калия гидроксид) по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3 в этаноле; готовят по ГОСТ 25794.3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода и сероводорода пропусканием через систему трех последовательно соединенных склянок для промывания газа: первую склянку заполняют на '/3 щелочным раствором пирогаллола, вторую склянку заполняют на '/. раствором сульфата меди (11), третью заполняют на */3 водой.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (натрия гипофосфит) по ГОСТ 200.

Пирогаллол, щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4517.

Цинк уксуснокислый 2-водный (цинка ацетат дигидрат) по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10 %.

Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212, разбавленные растворы сульфатов массовой концентрации 0.01 мг в 1 см3 готовят соответствующим разбавлением водой.

2.2. Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика собирают аппаратуру в соответствии с черт. 2.

141

Страница 3

С. 3 ГОСТ 28738-90

Номер

Об|.см

Масса

Масса

рл створа

раовора

сульфата.

обшен ссры.

сравнения

сульфата, см'

чг

мг

1

0.3

0.003

0.001

2

0.5

0,005

0.0016

3

1

0.01

0,0033

4

2

0,02

0.0066

5

3

0.03

0.01

Черт. 2

/ — реакционная колба; 2 — обратный холодильник; 3 — промывная колонка: 4— колба-приемник: 5— тр>бка

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помешают указанные п таблице объемы растнора. содержащего сульфат. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфата. В реакционную колбу / помещают по 1.0 см5 раствора поочередно из каждой мерной колбы и по 15 cmj восстановительной смеси. В промывную колонку 3 помешают 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помещают 2 см3 раствора ацетата цинка и 15 см5 воды. Через прибор пропускают со скоростью 2 пузырька в секунду очищенный азот в течение 10 мин. Смесь в реакционной колбе I нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин при пропускании азота. Затем прекращают нагревание и пропускают азот еще в течение 10 мин. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5. погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2,5 см3 раствора N, N-днметил-л-фенилендиамина, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор количественно переносят в цилиндр вместимостью 25 см\ доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 665 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс — введенные массы серы в миллиграммах.

2.3. Проведение анализа

Навеску препарата или отмеренный объем анализируемого органического растворителя, указанные в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, помещают в колбу вместимостью 50 см3. прибавляют 1 см ' раствора гидроксида калия и нагревают в течение 15 мин на водяной бане с обратным холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, смывают стенки колбы небольшим объемом воды и выпаривают до объема 1—2 см3. К раствору прибавляют 0.5 см3 бромной воды и нагревают на водяной бане еше в течение 5 мин. Затем прибавляют 1 см! раствора соляной кислоты и 15 см3 воды, нагревают до кипения и упаривают досуха. Сухой остаток переносят в реакционную колбу прибора с помощью 15 см' восстановительной смеси.

142

Страница 4

ГОСТ 28738-90 С. 4

В колбу-приемник помешают 2 см' раствора ацетата цинка и 15 см1 поды. Через прибор пропускают в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду очищенный азот. Смесь в реакционной колбе нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин в токе азота. Затем прекращают нагрев и пропускают азот еще 10 мин.

Колбу-приемник с трубкой отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2,5 см- раствора N, N-диметил-/f-фенилендиамина, перемешивают в течение 2 мин, добавляют 0,5 см! раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор переносят в цилиндр вместимостью 25 см\ доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность анализируемой пробы так же. как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности с помошью градуировочного графика определяют содержание серы в анализируемой пробе.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю примеси обшей серы (Л ) в процентах в пересчете на серу вычисляют по формуле

Y от-НК)

~ У, ■pi".1000'    (1)

где т — найденная по градуировочному графику масса примеси серы, мг;

К, — объем анализируемого реактива, см’:

р™ — плотность анализируемого реактива, г/см!.

2.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 30 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ СЕРЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ НИКЕЛЯ РЕНЕЯ

Метод основан на восстановлении серы на никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и титровании выделившегося сероводорода раствором ацетата ртути в присутствии дитизона.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с электрическим обогревом.

Колба П-1 —100—19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2-2000-1 по ГОСТ 1770.

Колба КГУ-2-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Капельная воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 7-2- 10 по ГОСТ 29251.

Пипетка 6(7)—1 — 10 по ГОСТ 29227.

Универсальная индикаторная бумага по ГОСТ 4919.1.

Азот газообразный, не содержащий кислорода и сероводорода, готовят по п. 2.1 настоящего стандарта.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ртути окись желтая (ртуть Н оксид) по ГОСТ 5230.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 18300.

Спирт изопропиловый (изопропанол) по ГОСТ 9805.

Натрия пироокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 4 и 10 %.

Алюминиево-никелевый сплав с массовой долей никеля 45—53 %.

143

Страница 5

С. 5 ГОСТ 28738-90

Никель Ренея активированный, готовят следующим способом: 10 см1 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 % вносят в колбу вместимостью 100 см5, помещенную в ледяную баню. В холодный раствор добаатяют постепенно, порциями, в течение 5—10 мин 0,6 г алюминиевоникелевого сплава и перемешивают непрерывно папочкой. Смесь не должна нагреваться свыше 50 *С. Не извлекая колбу из ледяной бани, смесь перемешивают 15 мин. Извлекают колбу из ледяной бани и оставляют закрытой в течение 24 ч при комнатной температуре. Затем сливают раствор, а никель Ренея промывают водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с универсальной индикаторной бумагой), затем дважды этанолом порциями по 100 см' и один раз 10 см' изопропанола. К промытому остатку добаатяют 10 см* изопропанола. Активность никеля Ренея проверяют по его способности самовоспламеняться. Если после высыхания капли суспендированного никеля Ренея, помешенной на фильтровальную бумагу, происходит самовоспламенение, он является активным.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Ртуть (II) ацетат, титрованный раствор молярной концентрации с |Hg (СН3СОО),| = = 0.001 моль/дм3, готовят следующим способом: в мерной колбе вместимостью 2 дм' растворяют 0.4045 г оксида ртути в 50 см3 воды, содержащей 2 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.2. Проведение анализа

Для проведения анализа собирают аппаратуру в соответствии с черт. 3.

I — реакционная колба; 2 — н;пру6ок: 3 — капельная воронка; 4 — обратный холодильник; S — соединительная ■Р)Ч>ка. 6 — бюретка. 7 — абсорбер

Черг.З

В реакционную колбу 1 вносят пипеткой 0,2 см' (около 0,5 г) раствора никеля Ренея. Смывают пипетку 10 см3 изопропанола в реакционную колбу и добаатяют 50 см' анализируемого препарата. Реакционную колбу помещают на нагревательную баню, а в капельную воронку 3 вносят 10 см5 раствора соляной кислоты. Наполняют бюретку ( раствором ацетата ртути (II). В абсорбер 7впосят

144

Страница 6

ГОСТ 28738-90 С. 6

10 см’ ацетона, 10 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 4 %, 3—5 капель раствора дитизона и 1—2 капли раствора ацетата [пути (II) (до появления розовой окраски).

Патрубок 2 присоединяют к баллону с азотом с помощью полиэтиленовой трубки. Скорость азота регулируют до 2 пузырьков в секунду. Включают нагревательный прибор и начинают процесс обессеривания при перемешивании магнитной мешалкой.

Если анализируемый препарат имеет температуру кипения ниже 90 *С, то реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 30 мин, следя за тем, чтобы реактив полностью конденсировался в обратном холодильнике 4. Исключение составляет бензол, процесс обессеривания которого начинается при 50—55 "С. Если температура кипения анализируемого препарата выше 90 'С, нагревают смесь до 85—90 ‘С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

По окончании процесса обессеривания температуру в реакционной колбе снижают на 5—10 “С, а из капельной воронки в течение 5 мин вводят по каплям 10 см1 раствора соляной кислоты. Во время добавления раствора соляной кислоты реакционную колбу нагревают во избежание снижения температуры реакционной смеси. Удаление сероводорода контролируют по пожелтению раствора в абсорбере. Сероводород титруют в абсорбере по мере его выделения раствором ацетата ртути (II) из бюретки до перехода желтой окраски раствора в розовую.

По окончании выделения сероводорода прерывают ток азота и отключают нагрев. После охлаждения реакционной колбы раствор из абсорбера втягивается в соединительную трубку 5 и выливается из нее путем пуска и прекращения тока азота для смывания сероводорода со стенок трубки.

Операцию промывания соединительной трубки раствором из абсорбера повторяют до тех пор. пока цвет раствора в абсорбере не останется неизменным.

Отмечают объем раствора ацетата ртути (II), израсходованный на титрование.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объемами реактивов в тех же условиях без добавления анализируемого препарата.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю общей серы (.V) в процентах в пересчете на серу вычисляют по формуле

v (К,-Ко) 0.00003 100

F~’    <2)

'1 Р5

где К, -объем раствора ацетата ртути (11) концентрации с |Hg (СН.СОО),) = 0.001 моль/дм5, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см5;

У0 —объем раствора ацетата ртути (II) концентрации с |Hg (СН,СОО),) = 0.001 моль/дм’, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

К, — объем трубы анализируемого растворителя, см3;

р4° — плотность анализируемого препарата, г/см*;

0.00003 — масса серы, соответствующая I см3 титрованного раствора ацетата ртути (II) молярной концентрации с |Hg (СН3СОО),| = 0,001 моль/дм3, г.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

145

Страница 7

С. 7 ГОСТ 28738-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 16.11.90 № 2842 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6764—89 «Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение МТД, на который лана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который яана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1. 3.1

ГОСТ 5823-78

2.1

ГОСТ 200-76

2.1

ГОСТ 9293-74

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1. 3.1

ГОСТ 9805-84

3.1

ГОСТ 2603-79

3.1

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1. 3.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1. 3.1

ГОСТ 4200-77

2.1

ГОСТ 25794.3-83

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 4212-76

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1. 3.1

ГОСТ 4328-77

3.1

ГОСТ 29251-91

3.1

ГОСТ 4517-87

2.1. 3.1

ТУ 6-09-5359-88

2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.1

ТУ 6-09-07-1531-86

2.1

ГОСТ 5230-74

3.1

ТУ 6-09-07-1684-S9

3.1

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

146

Страница 8

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 10398-76    Реактивы и особо чистые вещества. Комилексонометрический метод определения

содержании основного вещества............................................3

ГОСТ 10485-75    Реактивы. Метшы определения примеси мышьяка......................................18

ГОСТ 10554-74    Реактивы. Определение примеси меди колориметрическими методами................26

ГОСТ 10555-75    Реактивы и особо чистые всшества. Колориметрические методы определения примеси железа ............................................................................34

ГОСТ 10671.0-74    Реактивы. Обшис требования к методам анализа примесей анионов..................45

ГОСТ 10671.1-74    Реактивы. Метод определения примеси кремнскислоты................................47

ГОСТ 10671.2-74    Реактивы. Методы определения примеси нитратов......................................54

ГОСТ 10671.3-74    Реактивы. Методы определения примеси нитритов......................................59

ГОСТ 10671.4-74    Реактивы. Методы определения примеси обшего азота................................62

ГОСТ 10671.5-74    Реактивы. Методы определения примеси сульфатов....................................69

ГОСТ 10671.6-74    Реактивы. Методы определения примеси фосфатов......................................74

ГОСТ 10671.7-74    Реактивы. Методы определения примеси хлоридов......................................79

ГОСТ 10671.8-74    Реактивы. Методы определения примеси карбонатов................................84

ГОСТ 14871-76    Реактивы. Методы определения цвет ности жидких химических реактивов и растворов реактивов ................................................................................87

ГОСТ 16457-76    Реактивы. Методы определения примеси альдегидов....................................92

ГОСТ 17319-76    Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов............................96

ГОСТ 17444-76    Реактивы. Методы определения основною вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических киоют ..........................................102

ГОСТ 21979-76    Реактивы. Соединения пипка. Полярографический метод определения примеси меди,

свинца и кадмия...................................... 109

ГОСТ 22001-87    Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии

опредатения примесей химических элементов..........................................113

ГОСТ 24245-80    Реактивы. Метод определения примеси аммония........................................121

ГОСТ 26726-85    Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия. катьния и аронция................................................................124

ГОСТ 28687-90    Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях......137

ГОСТ 28738-90    Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях .............................................. 140

Страница 9

РЕАКТИВЫ Методы определения пркчсссн

БЗ 11-2002

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор Л. А. Гусева Корректор //. И. Гаврищук Компьютерная верстка 3. И. Мартыновой

Им. лиц. № 02354 от Ы.07.20А0. Сдано п набор 09.04.2003. Подписана в печать 09.09.2003. Формат 60 84'/^. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 17,21. Уч.-иад.л. 15.20. Тираж SOO экз. Зак. 1024.

Ии. Si 3055/2. С 11793

ИПК II 1дате.1ьсгво стандартов, 107076 Москва, Колоде»!ий пер.. 14. hllp.//www.KUndard(.ni e-mail: info3v«aiidardLro Набрано в Калужской шпографни с га нд ар топ на ПЭВМ.

Калужская !нпо|рафня стандартов. 24S021 Калуга, ул. Московскаи, 256.

ПЛР St 040138