МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ

Метол определения пероксидов в органических растворителях    ГОСТ

28687-90

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

M КС 71.040.30 О К СТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

1.2.    Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативнотехнической документации на анализируемый растворитель.

1.3.    Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0.5 до 8.0 мг.

1.4.    Навески анализируемого реактив;» и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более I %.

1.5.    Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Азот газообразный, нс содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированисм через раствор пирогаллола).

Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %, или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %. готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватнстокнслый (натрия тиосульфат ) 5-водный по ГОСТ 27068. титрованный раствор концентрации точно с (Na,S_;0,K5H,0) = 0.1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Вода дистиллированная, нс содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.

Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6—2—5(10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 28687-90

3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу помешают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добаатяют 20 см³ раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, ест в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добаатяют 100 см³ воды и прекращают пропускание азота.

Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.

Параллельно проводят контрольным опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях. но без анализируемой пробы.

Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пероксидов (Т) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле

_х (У-Уу) 0.0008 100 т

где V —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂0₃K5H₂0) ■ = 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см³;

Г, —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно c(Na₂S₂0,K5H₂0) = = 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

0,0008 — масса кислорода (О), соответствующая I см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂0,K5H₂0) ■ 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.

138

ГОСТ 28687-90 С. 3

И НФОРМА1 тонн Ы Е ДАННЫ К

1.    ВНЕСЕН Министерством химическом и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством проекции и станлар-там от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реактивы. Метол определения содержания пероксидов в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела, пункта ГОСТ 1770-74 Рам. 2 ГОСТ 3118-77 Рам. 2 ГОСТ4204—77 Рам. 2 ГОСТ 4232-74 Рам. 2 ГОСТ 4517-87 Рам. 2 ГОСТ 10163-76 Рам. 2 ГОСТ 25336-82 Рам. 2 ГОСТ 25794.2-83 Рам. 2 ГОСТ 27025-86 1.1 ГОСТ 27068-86 Рам. 2 ГОСТ 29227-91 Рам. 2 ГОСТ 29251-91 Рам. 2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ