Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом

Переиздание

Оглавление

1. Реактивы

2. Реактивы, растворы и посуда

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ

Группа Л59 СТАНДАРТ

Метод определения пероксидов в органических растворителях    ГОСТ

28687-90

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

MKC 71.040.30 О КС ТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

1.2.    Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативнотехнической документации на анализируемый растворитель.

1.3.    Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.

1.4.    Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1 %.

1.5.    Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботнрованием через раствор пирогаллола).

Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517. свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей \%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат ) 5-водный по ГОСТ 27068. титрованный раствор концентрации точно с (Na,S,0jK5H,0) = 0,1 моль/дм'; готовят по ГОСТ 25794.2.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.

Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.

Колба Ки-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6-2-5(10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

137

4-2- 1024

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28687-90

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см' раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см' раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и остаачяют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см' волы и прекращают пропускание азота.

Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см-1 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добаатения крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пероксидов (X) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле

у _    -    И|) ■ 0.0008 • 100

т    '

где V —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S:0.K5H;0)    =

= 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см3;

К, — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с(№,Б,03к5Н,0) = = 0,1 моль/дм5, израсходованный на титрование контрольного раствора, см5;

0.0008 — масса кислорода (О), соответствующая I cmj раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S,0.K5H:0) = 0.1 моль/дм5, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное И) %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0.95.

138

Страница 3

ГОСТ 28687-90 С. 3

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реактивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обашачсмне НТД. на который дама ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

Paw. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ4204—77

Рам. 2

ГОСТ 4232-74

Разд. 2

ГОСТ 4517-87

Раи. 2

ГОСТ 10163-76

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Раи. 2

ГОСТ 25794.2—S3

Разд. 2

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 27068-86

Разд. 2

ГОСТ 29227-91

Раи. 2

ГОСТ 29251-91

Раи. 2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

139