Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания общей серы в резине сжиганием в колбе с кислородом

Введен впервые

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Подготовка испытуемого образца

6 Меры предосторожности

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28644-90 (ИСО 6528-1-84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗИНА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ Ч асть 1

МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ

Издание официальное

БЗ 8- 2004


Страница 2

УДК 678.01.001.4:006.354    Группа    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗИНА.

Определение содержания обшей серы

ГОСТ

28644-90

(ИСО 6528-1-84)

Часть 1.

Метод сжигаиия в колбе с кислородом

Rubber. Determination of total sulphur contcnt. Pari I. Oxygen combustion flask method

MKC 83.060

Дата введения 01.01.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в резине сжиганием в колбе с кислородом.

Метод применим для определения всего количества серы в резине, кроме той, которая содержится в сульфате бария.

Метод применим к натуральному, хлоропреновому, бугадиенстирольному, бутадиеновому, изопреновому, этиленпропиленовому, бут ад иен-нитрил ьному каучукам и эбониту.

Настоящий метод лает ненадежные (обычно заниженные) результаты в присутствии соединения свинца, сурьмы, бария и кальция. Если карбонат кальция является единственным имеющимся соединением кальция, то удовлетворительные результаты могут быть получены модификацией поглотительного раствора.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Испытуемую пробу сжигают в атмосфере кислорода в кислородной колбе, содержащей перекись водорода. Происходит окисление полимерной части резины, а сера превращается в серную кислоту. Полученный раствор пропускают через катионообменную колонку для удаления таких мешающих металлов, как цинк. Раствор титруют перхлоратом бария в присутствии тороиа в качестве индикатора.

При проведении анализа должны быть соблюдены все меры предосторожности.

3. РЕАКТИВЫ

В процессе анализа используют реактивы квазификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Г1 р и м с ч а н и с. Приведено дна метода подготовки индикатора. Специалист-аналитик может выбрать способы подготовки, наиболее отвечающие его опыту, оборудованию и потребностям.

3.1.    Поглотительный раствор

3.1.1.    Перекись водорода, 2%-ный раствор (по массе)

Разбавляют I объем перекиси водорода (Н202) до 15 объемов водой.

Примечание. 30%-ная перекись водорода очень разъедает кожу. Работать с ней необходимо в резиновых или пластмассовых перчатках и защитных очках.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990 £> Стандартинформ, 2005

Страница 3

ГОСТ 28644 -90 С. 2

3.1.2.    Перекись водорода/соляная кислота

Разбавляют 4 объема 30%-ного (по массе) раствора перекиси водорода (Н202) до 60 объемов водой, добавляют 5 объемов концентрированной соляной кислоты (р20 = 1,18 мг/м3) и тщательно перемешивают.

3.2.    Раствор хлорной кислоты

Смешивают I объем 50 %-ного (по массе) раствора хлорной кислоты (НСЮ4) с I объемом воды.

Примечание. С хлорной кислотой следует обращаться особенно осторожно. Взаимодействие с пылью или органическими микрочастицами может но многих случаях вызвать воспламенение. Следует избегать контакта хлорной кислоты с органическими веществами.

3.3.    2-Пропанол

3.4.    Перхлорат бария, раствор 0,01 моль/дм3.

3.4.1.    Приготовление

Растворяют 3,363 г перхлората бария |Ва(СЮ4),| в 200 см3 воды. Доводят pH до 3,5 раствором хлорной кислоты (3.2). Разбавляют до I дм3 2-пропанолом (3.3).

3.4.2.    Стандартизация

Для стандартизации раствора перхлората бария взвешивают 0,10 г безводного сульфата натрия (Na2S04) с погрешностью не более 0,1 мг и растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. Доводят до метки водой. Отбирают пипеткой точно 10 см3 приготоатеиного раствора в небольшую колбу или химический стакан, добавляют 40 см3 2-пропанола для получения 80 %-ного спиртового раствора и титруют в соответствии с п. 7.3.3. Концентрация (с) раствора перхлората бария в молях на кубический дециметр вычисляют по формуле

_ 0.1 т■ 1000

С 142,06    ’

где т — масса сульфата натрия, г;

объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см3.

3.4.3.    Растворы перхлората бария разлагаются при хранении и должны стандартизоваться достаточно часто для определения изменения концентрации на 0.0005 моль/дм3.

3.5.    Катионообменная смола — сильно кислая, содержащая активные группы сульфоновой кислоты.

11 р и м с ч а н и с. Существует много типов смол, отличающихся также ра змером частиц. Дополнительные подробности относительно смолы, которая была признана удовлетворительной, можно получить н секретариате ИСО ТК 45 (Британский институт стандартов или Центральный секретариат ИСО).

Перед заполнением колонки (п. 4.6) смолу оставляют стоять в стакане с дистиллированной водой для абсорбции воды и набухания.

Следует следить за тем. чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись следующие требования (так как смола обладает высокой способностью связывать мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):

а)    10 см3 0,02 моль/дм3 раствора серной кислоты должны полностью элюироваться из смолы промывкой 15 см3 воды.

Последнюю порцию промывных вод проверяют на отсутствие сульфат-ионов с помощью раствора торона;

б)    ионообменная колонка должна быть пригодна для удаления 0,1 г цинка, который является наиболее характерным мешающим катионом при анализе резин.

Для регенерации смолы пропускают 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты через слой смолы со скоростью 2—3 капли в 1 с и затем промывают 20 см3 воды с более высокой скоростью. Проверяют последние несколько капель промывных вод на отсутствие сульфат-ионов с помощью раствора торона.

3.6.    Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3.

3.7.    Кислород в баллоне для сжатого газа с устройством для ввода в кислородную колбу (п. 4.1).

3.8.    Индикаторные системы

Используют две индикаторные системы, пригодные для использования в настоящем стандарте — чистый торон (п. 3.8.1) и смесь торона с метиленовым голубым (п. 3.8.2). Пригодный к нспользо-

Страница 4

С. 3 ГОСТ 28644-90

важно тором представляет собой однородный красный порошок и дает прозрачный водный раствор оранжевого цвета.

3.8.1.    Торон |4-/(2-арсонофеиил) о^/-3-гилрокси-2.7-нафталиндисульфокислота, динатрие-вая соль|. раствор 0,2 %.

Растворяют 0,2 г торона в 100 см1 воды.

3.8.2.    Торон/метиленовый голубой.

3.8.2.1.    Торон. 0,5%-ный раствор (по массе).

Растворяют 0,5 г торона в 100 см3 воды.

3.8.2.2. Метиленовый голубой    |3,7-бис (диметиламино)-5-фенгназинхлорид|, С! 52015; 0,012 %-ный раствор (по массе).

Растворяют 0.012 г метиленового голубого в 100 см3 воды.

3.9.    Нитрат калия. (KNOs) — 0,4%-ный раствор.

Растворяют 0.4 г нитрата калия в 100 см3 воды.

3.10.    Черная или белая бумага для завертывания испытуемых проб.

Примечания:

I. Все подробности о соответствующей производимой промышленностью бумаге можно получить в секретариате ИС'О.

Бумагу обычно вырезают, как показано на черт. 1. Для платиновых корзинок меньших размеров она может быть разрезана, как указано на черт. 2.

Форма бумаги для заворачивания испытуемых проб для малых платиновых держателей

Форма бумаги для заворачивания испытуемых проб

Черт. 2

1

   При использовании устройства с электрическим поджигом бумага не должна иметь выступа, указанного на черт. 1 и 2.

Страница 5

ГОСТ 28644 -90 С. 4

Прибор для сжигания при определении серы метолом сжигания в колбе с кислородом

I — штыковой цоколь; 2 — медиан проволока: 3 — шлиф 24/29; 4 — платиновая проволока; 5 — плавкий стержень; 6 — держатель; 7 — колба

Воспламенитель

/ — шлиф 24/29;    2    — медиан

проволока с покрытием in олова; J— платииовак проволока; 4 — платима

Чсрг. 4

Чсрг. 3

Предпочтительно иметь инфракрасный воспламенитель, так какой не требует вспомогательных приспособлений и соответствующим образом защищает колбу в процессе горения. Для безопасной эксплуатации все приборы должны использоваться в соответствии с инструкцией изготовителя.

4.3.    Микробюретка вместимостью 5 или 10 см3, иена деления 0.01 см3.

4.4.    Магнитная мешалка.

4.5.    Лампа высокой интенсивности (желательно).

4.6.    Ионообменная колонка — трубка длиной 170 мм и внутренним диаметром 10 мм с краном или пластиной из пористого стекла на одном конце. Нижняя часть должна быть заполнена стекловатой на 10 мм, а остальная часть колонки — смолой (п. 3.5).

4.7.    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г.

5. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА

5.1.    Испытуемый образец должен быть гонко развальцован на лабораторных вальцах и гомогенизирован.

5.2.    Ввиду небачьшой массы испытуемой пробы резину и бумагу, использующуюся для завертывания, следует предохранять от загрязнения. Во избежание загрязнения испытуемую пробу следует брать пинцетом.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 28644-90

6. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ

Кислородная колба использовалась во многих лабораториях в течение нескольких лет с хорошими результатами по безопасности. Если меры безопасности строго соблюдаются, то угроза взрывов незначительна.

6.1.    Колба вместимостью I дм3 должна использоваться для испытуемых проб массой не больше 80 мг.

Для испытуемых проб большей массы имеются колбы больших объемов, но последовательные сжигания в одной и той же каабе с одним и тем же поглотительным раствором по эффективности аналогичны использованию колбы большей вместимости и испытуемых проб большей массы. Такое сжигание более безопасно.

6.2.    Перед использованием колбы необходимо проверить на наличие трешин. Нельзя использовать колбы, имеющие трещины.

6.3.    Колба не должна содержать остатков органических растворителей или их паров. Это может привести к взрыву. Любые растворители, используемые для мытья колбы, должны неоднократно удачяться водой.

6.4.    Давление, возникающее за счет быстрого сгорания органического вещества, может вызвать взрыв колбы, следовательно, сжигание должно проводиться за безопасным шитом или кожухом. В любом случае руки и лицо оператора должны быть за шитом.

Во время сжигания оператор должен быть в перчатках и в защитной маске.

Лучше всего использовать для сжигания специальную предохранительную камеру.

6.5.    Колба должна оставаться в предохранительной камере, пока не погаснет последняя искра. Когда колбу вынимают из камеры, в ней образуется небольшой вакуум, поэтому рекомендуется надеть перчатки или защитную маску для лица.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Проводят два параллельных определения.

7.1.    Берут навеску анализируемого образна от 40 до 80 мг (разд. 5) (при содержании серы в пробе до 4 %) или соответственно меньшую навеску при более высоком содержании серы.

В испытуемой пробе не должно содержаться более 3 мг серы.

7.2.    Подготовка к испытанию

При отсутствии в резине карбоната кальция помещают 5 см3 поглотительного раствора, состоящего из смеси перекиси водорода с соляной кислотой (п. 3.1.1), в колбу для сжигания. Если используют мешалку, то помешают ее в колбу.

Заворачивают испыгуемую пробу (п. 7.1) в бумагу (п. ЗЛО) и складывают таким образом, чтобы проба была размешена в платиновой корзиночке, а выступ бумаги находился над ней. Не допускается смачивание бумаги поглотительным раствором.

Помещают отводную трубку из кислородного баллона (п. 3.7) почти на дно колбы и продувают кислород не менее 30 с. Избегают всатескивания поглотительного раствора. Быстро вынимают кислородную трубку , закрывают колбу притертой пробкой и туго зажимают зажим или закрепляющее устройство.

7.3.    Проведение испытания

7.3.1. Сжигание

Помещают колбу в предохранительную камеру так, чтобы выступ бумаги находился на одной линии с фокусом инфракрасного луча воспламенителя. Бумага не должна касаться стенок колбы. При использовании электрического воспламенителя соединяют колбу с соответствующими электрическими схемами.

Поджигают бумагу и проводят процесс сгорания до конца. Когда испытуемая проба и бумага полностью сгорят, вынимают колбу из предохранительной камеры и проверяют на наличие частиц технического углерода. Если они обнаружены, повторяют сжигание с новой испытуемой пробой (целью сжигания является достижение как можно более высоких температур для полного сгорания испытуемой пробы и бумаги).

После сжигания устанавливают закрытую каабу на I ч на магнитную мешалку, если такую используют. Если мешалку не используют, оставляют колбу па 2 ч для пошого поглощения продуктов сгорания.

Периодическое перемешивание может ускорить поглощение.

Страница 7

ГОСТ 28644 -90 С. 6

7.3.2. Устранение мешающего влияния катионов

7.3.2.1.    Если мешающие катионы отсутствуют, содержимое колбы переносят в химический стакан вместимостью 250 см3 или колбу и промывают стенки колбы и держатель 5 см3 воды. Собирают промывные воды в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют промывание дважды и затем титруют (п. 7.3.3).

7.3.2.2.    Если предполагается наличие мешающих катионов или при сгорании была использована бумага, пропитанная нитратом калия, или присутствуют цинк или другие катионы, раствор пропускают через ионообменную колонку (п. 4.6) со скоростью 2—3 капли в 1 с во вторую колбу вместимостью 250 см3. Скорость регулируют краном. Промывают стенки колбы, пробку н платиновый держатель три раза водой порциями по 5 см3, пропуская воду после каждой последующей промывки через колонку и собирая все промывные воды в одну и ту же колбу. Последнюю порцию воды пропускают через колонку под давлением или вакуумом.

7.3.3. Титрование

7.3.3.1.    Добавляют объем 2-пропанола, достаточный для получения 70 %—90%-ного спиртового раствора. Опускают мешалку и устанавливают колбу на магнитную мешалку.

7.3.3.2.    Если в качестве индикатора используют торон (п. 3.8.1), добавляют 2—3 капли торона, а затем помещают колбу для титрования в зону света высокоинтенсивной лампы (п. 4.5), если она используется. Титруют раствором перхлората бария (п. 3.4) по каплям из микробюретки (п. 4.3) до появления устойчивой розовой окраски.

7.3.3.3.    Если используют индикаторную систему (п. 3.8.2). добавляют I каплю торона (п. 3.8.2.1) и определенное количество раствора метиленового голубого (п. 3.8.2.2) до изменения окраски из оранжевой в желтую.

Примечание. Не допускается шбыгок метиленового голубого, который придает раствору именую окраску.

7.3.3.4.    Титруют раствором перхлората бария (п. 3.4) по каплям из микробюреткн (п. 4.3) до устойчивой розовой окраски. Объем раствора перхлората бария определяют с точностью до 0.01 см3. Вблизи точки эквивалентности делают перерыв 2—3 с между порциями титранта и тщательно перемешивают после каждой порции.

7.4.    Koirr рольное испытание

Проводят контрольное титрование в соответствии с методикой, но без пробы резины.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Вычисление

Массовую долю общей серы в процентах вычисляют по формуле

г 1^) - 0.0321 с 100

л — - .

т

где У, — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см5;

Vb — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

т — масса испытуемой пробы, г;

с — концентрация раствора перхлората бария (моль/см3);

0.0321 — масса, эквивалентная 1 миллимолю серы, г.

Результат каждого определения рассчитывают с точностью до 0.01 %.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. если они удовлетворяют требованиям повторяемости (8.2).

Среднее содержание серы выражают с точностью до 0,05 %.

8.2.    Повторяемость

Результаты двух определений, полученные одним и тем же оператором, приемлемы, если они отвечают требованиям, приведенным в таблице.

С ре л нес значение общею содержания сери, '■?

Отклонение от среднего шачения

Менее 1

±0.1

Or 1 до 5

±0,2

Болес 5

±0,3

Страница 8

С. 7 ГОСТ 28644-90

При м с р:

результат испытания № I — общее содержание серы 2,8 %\ результат испытания № 2    *    »    *    3,2 %;

среднее значение    *    •    »    3,0 %.

Результаты испытания считают удовлетворительными, так как они не расходятся более чем на ± 0.2 % среднего содержания обшей серы, которое равно 3,0 %.

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    сведения, необходимые для полной характеристики образна:

б)    ссылку на настоящий стандарт;

в)    любые отклонения от указанной методики и любые необычные случайные отклонения, замеченные при проведении анализа, которые могут оказывать влияние на результаты;

г)    среднее значение результатов двух определений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтехимической промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по .управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 № 2413 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28644 —90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт И СО 6528-1—84, с 01.01.92

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

Ре лактор Л. В. Коретпикоча Технический ре лак тор В.Н. ПРусакова Корректор F-.Д. Лулчггаа Компьютерная верстка В.Н. Грищенко

Слано и набор 13.07.2005. Подписано в печать 01.08.2005. Формат 60xS4/х. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-им-л. 0.80. Тираж 60 экз. Зак. 4S8. С 1571.

ФГУП «Сганоартинформ*. 123995 Москва. Гранатный пер., 4. ww« joj.tinfo.ru    infoegosJinfo.ru

Набрано во ФГУП •Стаплартинформ* на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «Станларгинформ* — тип. ■‘Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., 6.