Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода обнаружения и идентификации методом тонкослойной хроматографии противостарителей, которые могут находиться в каучуках, невулканизированных резиновых смесях или в резиновых изделиях

Переиздание. Апрель 2005 г.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылка

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Оборудование

6 Подготовка камеры для элюирования и пластин

7 Подготовка испытуемого образца

8 Нанесение пятен на пластину

9 Хроматографирование пластины (элюирование)

10 Цветное проявление на пластине

11 Стандартные хроматограммы

12 Протокол испытания

Приложение Предварительные испытания

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28621-90 (ИСО 4645-84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

РУКОВОДСТВО ПО ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРОТИВОСТАРИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Издание официальное

БЗ 9-2004


СТАНДАРТИНФОРМ

Москва

Страница 2

УДК 678.4:543.544:678.048:006.354    I    pjnna    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Руководство но идентификации про г и вое гаригелей метолом тонкослойной хроматографии

ГОСТ

28621-90

Rubber and rubber products. Guide to the identification of antidegradants. Thin layer chromatographic methods

(ИСО 4645-84)

MKC 83.060 ОКСТУ 2509

Дата введения 01.01.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1.    Настоящий стандарт устанавливает два метода обнаружения и идентификации методом тонкослойной хроматографии противостарителей (антиоксиданты, антиозонанты и стабилизаторы), которые могут находиться в каучуках. невулканизированных резиновых смесях или в резиновых изделиях:

А — упрошенный метод на основе одной системы растворителей, которая обеспечивает идентификацию известных материалов и может быть использована для установления наличия или отсутствия противостарителя, который должен там находиться;

В — более детальный метод, включающий дополнительные системы растворителей и проявители, которые дают большую возможность разделения пятен и поэтому могут быть использованы для обнаружения и идентификации неизвестного противостарителя.

1.2.    Методы А и В применяют для противостарителей, включающих полиалкилфенилфосфиты, замещенные бнефенолы, вторичные амины, замещенные крезолы и замещенные //-фепилендиами-ны. Анализ других типов противостарителей возможен при соблюдении правил п. 11.1.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 24919-91 (ИСО 1407—76) Каучук. Определение сольвентного экстракта

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагируют противостаригели из образца с помощью растворителя.

Выпаривают первоначальный растворитель, наносят раствор высушенного экстракта в виде пятна на тонкослойную хроматографическую пластину, выпаривают второй растворитель и хроматографируют пластину в соответствующем растворителе. Если присутствует масло, то его предварительно удаляют или на хроматографической колонке до окончания выпаривания первоначального растворителя или обработкой пластины петролейным эфиром до начала обычного хроматографирования в соответствующем растворителе. Идентифицируют неизвестные противостарители сравнением их хроматограмм со стандартными хроматограммами.

4. РЕАКТИВЫ

В процессе анализа используют только аналитически чистые реактивы, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Перепечатка воспрещена

Иманне официальное

© Издательство стандартов. 1990 © Стандартинформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28621-90

Предупреждение. Работа с летучими и токсичными растворителями должна проводиться под вытяжками. Работая с каким-либо растворителем или химическим соединением, упомянутым в данном стандарте, необходимо соблюдать меры предосторожности.

4.1.    Адсорбент, наносимый на пластину, — силикагель с сульфатом кальиия или без него1, с размером частиц от 2 до 50 мкм.

Силикагель, содержащий флуоресцентный индикатор, в некоторых случаях может быть использован для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете перед проявлением.

4.2.    Адсорбент для колонки — силикагель с размером частин 200— 600 мкм, активированный сушкой, или не менее 2 ч при 110 ‘С, если продукт высохнет после указанного времени, или для удобства в течение ночи (приблизительно 16 ч при 110 “С).

4.3.    Растворители

4.3.1.    Метанол.

4.3.2.    Ацетон.

4.3.3.    Этанол безводный.

4.3.4.    2-пропанол.

4.3.5.    Пстролейный эфир, температура кипения 35 “С—60 "С.

4.3.6.    Дихлорметан.

4.3.7.    Толуол.

4.3.8.    Этилацетат.

4.3.9.    Н-гексаи.

4.3.10.    Н-гептан.

4.3.11.    Цнклогексан.

4.3.12.    Диэтиламин.

4.3.13.    Гидроксид аммония, раствор 28—30 % (по массе) (раствор NH,. р = 0,9 г/см').

4.3.14.    Ацетонитрил.

4.4. Растворители для элюирования

4.4.1.    Для метода А: 90 частей //-гептана (п. 4.3.10) и 10 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.

4.4.2.    Для метода В

4.4.2.1.    Толуол.

4.4.2.2.    95 частей    толуола (п. 4.3.7) и    5 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.

4.4.2.3.    75 частей    циклогексана (п. 4.3.11) и 25 частей диэтиламнна (п. 4.3.12) по    объему.

4.4.2.4.    50 частей    толуола (п. 4.3.7) и    50 частей //-гептана (п. 4.3.10) по объему.

4.4.3. Дополнительные растворители    для элюирования, используемые в особых случаях

4.4.3.1.    100 частей толуола (п. 4.3.7), К) частей ацетона (п. 4.3.2) и 0.2 части раствора гидроксида аммония (п. 4.3.13) по объему.

4.5. Проявители

Большинство из перечисленных проявителей одинаково применимы для цвелюго проявления как аминов, так и фенолов.

Пп. 4.5.1, 4.5.2 являются основой для аналитической экспертизы противостарителей.

4.5.1.    Цветное проявление аминов

4.5.1.1.    Диазотированная сульфаниловая кислота. Растворяют 1 г сульфаниловой кислоты. 1 г нитрата калия в 200 см' одномолярного раствора соляной кислоты с (НО) = 1 моль/дм\

Каждый день готовят свежий раствор.

4.5.1.2.    Перекись бензоила, раствор 40 г/дм5 в толуоле.

Предостережение: перекись бензоила яапяется сильным окислителем, который может спонтанно взорваться.

4.5.1.3.    Раствор нитрата висмута.

7.5 г безводного шлрата висмута растворяют в смеси 1 см* концентрированной азотной кислоты и 150 см5 воды.

4.5.1.4.    Тетрацианоэтилен (этантетракарбонитрил). насыщенный раствор в дихлорметане. 4.5.2. Цветное проявление фенолов

4.5.2.1. После проявления специфическим реагентом (п. 4.5.1.1) опрыскивают раствором гидроксида натрия с (NaOH) = I моль/дм'.

1

Соответствующий материал выпускается промышленностью. Полробная информация может быть получена в секретариате ИСО ТК 45 или центральном секретариате ИСО.

Страница 4

ГОСТ 28621-90 С. 3

4.5.2.2.    Фтороборат и-нитрофениддиазония, I %-ный раствор (по массе) в метаноле, содержащем 0,5 %-ный раствор (по массе) соляной кислоты.

4.5.2.3.    Дихлорхиионхлоримид (реактив Гиббса) или 2,6-дибромхиионхлоримид, 0,1 %-ный раствор в метаноле.

4.5.2.4.    Буферный раствор, используемый с реагентом (п. 4.5.2.3): растворяют 23,4 г декагидрата тетрабората натрия и 3,3 г гидрооксида натрия в 1 дм5 воды.

4.5.2.5.    Реактив Толленса.

Смешивают 0.5 см’ 5 Яз-ного растюра нитрата серебра и 2 капли гидроксида натрия, с (NaOH) = = 2 моль/дм3. Растворяют осадок в возможно меньшем объеме 2 %-ного раствора гндрооксида аммония и добавляют равный объем 96 %-ного (по объему) раствора этанола.

Предупреждение: готовят растворы проявителей непосредственно перед употреблением и используют в течение 12 ч.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп. 5.1—5.12.

5.1.    Стеклянные пластины подходящих размеров (например 200 х 200 мм).

5.2.    Распыляющее устройство для нанесения слоя адсорбента 250—300 мкм на стеклянные пластины (п. 5.1).

5.3.    Готовые пластины с тонким слоем силикагеля толщиной 250—300 мкм. Наряду со свеже-приготовленными пластинами (п. 6.2) можно использовать готовые пластины со слоем силикагеля. Можно использовать готовые пластины с более тонким покрытием, которые обеспечивают хорошее разделение смесей, перечисленных в п. 11.3.

5.4.    Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (100 ± 5) 'С.

5.5.    Эксикатор или сухая камера для хранения пластин при заданной влажности.

5.6.    Микропипетки вместимостью 2,5 и 10 мкл.

5.7.    Хроматографические камеры для элюирования с размерами, соответствующими размерам пластин (п. 5.1) (например 250 х 250 х 70 или 320 х 240 х 110 мм). Не рекомендуется использовать небольшие камеры типа «сандвич», так как они не обеспечивают равноценную циркуляцию паров растворителя между стенкой камеры и пластиной с образцом.

5.8.    Приборы для экстракции по ГОСТ 24919.

5.9.    Роторный вакуумный испаритель (см. п. 7.3).

5.10.    Короткие колонки для жидкотвердой хроматографии. Удовлетворительными являются указанные в пп. 5.10.1 и 5.10.2.

5.10.1.    Медицинский шприц для подкожных инъекций вместимостью 5 см3 с иглой длиной около 35 мм и диаметром 1,25 мм.

5.10.2.    Стеклянные трубки длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм, вмещающие окаю 5 см3 силикагеля.

5.11.    Приборы для распыления.

5.12.    Желательно использовать маску при проявлении пластин (см. п. 8.5.1).

6. ПОДГОТОВКА КАМЕРЫ ДЛЯ ЭЛЮИРОВАНИЯ И ПЛАСТИН

6.1.    Подготовка камеры

В камеру для элюирования (п. 5.7) добавляют 200 см3 растворителя для элюирования (пп. 4.4.1 или 4.4.2), интенсивно перемешивают и выдерживают в течение 15 мин перед использованием.

Камера может быть использована повторно (перед использованием снова перемешивают и выдерживают 15 мин), если состав растворителя остается постоянным.

6.2.    Подготовка пластик

6.2.1. Приготавливают суспензию из 2 частей воды и 1 части силикагеля (п. 4.1) по массе. Оставляют стоять, иногда стабо перемешивая и обращая внимание на то, чтобы избежать образования пузырьков воздуха, до тех пор, пока смесь слегка не загустеет. Немедленно с помощью распыляющего устройства (п. 5.2) равномерно наносят суспензию на стеклянные пластины (п. 5.1). Толщина покрытия должна быть 250—300 мкм. Оставляют пластину при комнатной температуре до застывания силикагеля. Полностью высушивают и активируют силикагель, помещая пластины на 2 ч в сушильный шкаф при температуре (100 ± 5) 'С или, если более удобно, на ночь (приблизительно 16 ч).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28621-90

6.2.2.    Пластины можно хранить в эксикаторе над силикагелем. Неиспользованные пластины должны быть реактивированы после четырехдневного хранения.

6.2.3.    Перед использованием можно нанести на пластины ножом или скребком линии шириной около 20 мм. однако от этой операции можно отказаться, если она вызывает неравномерное развитие хроматографии.

6.2.4.    Наносить антиоксидант на пластины капельным способом можно при нагревании, если при этом не происходит разрушения антиоксиданта.

В результате нанесения капель на пластины при нагревании иногда получают более компактные пятна, однако воспроизводимость результатов лучше в случае нанесения капель при комнатной температуре.

6.3. Подготовка готовых пластин

При использовании готовых пластин действуют согласно инструкции.

7. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА

7.1.    Испытуемый образец листуют с помощью лабораторных вальиев. имеющих тонкий зазор и вращающихся с одинаковой скоростью, или режут его на очень маленькие кусочки (длина кромки менее 2 мм), помещают от 2 до 5 г образца между двумя листами фильтровальной бумаги. Переносят образец в эксикатор (п. 5.8) и экстрагируют соответствующим растворителем (как указано в ГОСТ 24919) в течение 4 ч, если испытуемый образец находится в эксикаторе или 1—2 ч, если образец погружен прямо в растворитель.

Другим способом экстрагирования является непродолжительное встряхивание (только для вулканизаторов) при комнатной температуре в дихлорметане, или образец можно оставить на ночь в 2-пропаноле (п. 4.3.4) или в ацетонитрилс (п. 4.3.14).

7.2.    Как отмечается в приложении, при необходимости одновременно с экстрагированием проводят предварительное фракционирование.

7.3.    Упаривают экстракт (п. 7.1) в стакане на нагретой до невысокой температуры плитке (не более 50 "С), используя поток азота, способствующий испарению на последней стадии данного процесса. Если есть возможность, используют роторный вакуумный испаритель. Когда останется около 1 см3 раствора, проверяют визуально наличие масла. Если масло присутствует, действуют согласно пп. 7.4—7.7. Если масло отсутствует, выпаривают экстракт досуха при слабом нагревании (не выше 50 *С) в потоке азота. Растворяют высушенный экстракт в 0.5—1 см3 дихлорметана при слабом нагревании до получения прозрачного раствора и начинают непосредственно нанесение капель экстракта на тонкослойную пластину, как указано в разд. 8.

Примечание. Незначительные количества остатков спирга могут изменить подвижность пятен (значения /?/).

7.4.    Приготавливают силикагелевую колонку из активированного силикагеля (п. 4.2), помещая пробку из стекловаты в конец колонки (п. 5.10), и немедленно заполняют ее. Предпочтительнее использовать свежеприготовленные колонки, но можно использовать колонку через 2 ч после приготовления, в течение этого периода времени колонка должна храниться в эксикаторе.

7.5.    Растворяют полученный остаток (см. п. 7.3) в 2 см3 днхлорметаиа и заливают сухую колонку с силикагелем этим раствором. Промывают //-гексаном (п. 4.3.9) до тех пор. пока пробка из стекловаты не станет бесцветной. Используют не более чем 25 см} м-гексана. удаляя его полностью после промывки. Большая часть масел удаляется па этой стадии.

11 р и м с ч а н и с. Другим методом полного удалении масел является элюирование подготовленной пластины петролейным эфиром (и. 4.3.5) до тех пор, пока масла не переместятся к верхней части пластины, затем следует высушивание для удаления зфира. Последующая обработка пластинок описана в разд. 9.

7.6.    После того как весь «-гексан выйдет из колонки, подставляют под колонку чистый стакан. Промывают колонку последовательно ацетоном и метанолом, пока не обесцветится силикагель, за исключением слабого оттенка, который нельзя удалить даже интенсивной промывкой. Удаляют силикагель.

7.7.    Выпаривают элюент досуха при умеренном нагревании (не выше 50 “С) в потоке азота. Растворяют в 0,5—1.0 см3 днхлорметана при слабом нагревании для получения прозрачного раствора, затем проводят определение в соответствии с разд. 8.

Страница 6

ГОСТ 28621-90 С. 5

8. НАНЕСЕНИЕ ПЯТЕН НА ПЛАСТИНУ

8.1.    Общее замечание

Технику нанесения пятен на тонкослойные пластины нельзя описать точно, хотя можно дать несколько главных правил и рекомендаций. Тем не менее каждый исследователь должен выработать на практике свой собственный метод нанесения пятен.

8.2.    Количество противостарителя

Как правило, требуется 50—100 мкг противостарителя.

Необходимое количество противостарителя. как правило. 50—100 мкг. Иногда можно определить и меньшее количество.

8.3.    Количество используемого раствора

Наилучшие хроматограммы получаются при объеме наносимого на пластину раствора образна 5 мкл или меньше; допускается и 10 мкл, но большие объемы размывают пятно и ухудшают процесс разделения. Размывание пятна зависит от применяемого растворителя, особенно сильное размывание происходит при использовании ацетона.

8.4.    Концентрация испытуемого раствора

Как следует из пп. 8.2 и 8.3. идеальным вариантом яачяется использование раствора антиоксидантов с концетрацией 10—20 г/дм1. При данной концентрации некоторые сложные смеси могут образовывать паюсы (хвосты). Если есть образование полос (хвостов), то целесообразно уменьшить количество образца для получения дискретных пятен компонентов смеси.

8.5.    Метод нанесения пятен

8.5.1.    На одну пластину можно нанести несколько проб или поочередно пробы и известные вещества, пятна которых должны располагаться на расстоянии по крайней мере 2 см друг от друга. Четыре полоски могут использоваться для цветного проявления с помошью одного проявителя и четыре полоски — с помошью другого, при этом применяется маска (п. 5.12).

8.5.2.    Наносят пятна с помошью микропипетки (п. 5.6) на стартовую линию, отстоящую от края пластинок приблизительно на 25 мм, располагая каждое пятно на расстоянии не менее 2 см друг от друга. Растворитель испаряют. После этого пластина готова для хроматографирования.

9. ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЕ ПЛАСТИНЫ (ЭЛЮИРОВАНИЕ)

9.1.    Метод А

Помещают каждую пластину в подготовленную камеру (разд. 6), содержащую смешанный растворитель (п. 4.4.1), при этом в каждой камере должна находиться только одна пластина. Пластина не должна находиться близко к стенкам камеры и уровень растворителя в камере должен быть ниже стартовой линии (линии, на которую нанесены пятна). Камеру закрывают крышкой и проводят элюирование — дают фронту растворителя продвинуться от стартовой линии на 150 мм. Вынимают пластшгу, отмечают место фронта растворителя — финишную линию — и высушивают в течение нескольких минут на воздухе. Для удаления последних остатков растворителя можно применять слабое нагревание пластины до невысокой температуры (не более 50 ‘С).

9.2.    Метод В

Если по методу Д (см. п. 9.1) не удается достигнуть удовлетворительного разделения пятен, то можно использовать растворы для элюирования по пп. 4.4.2.1—4.4.2.4, 4.4.3.1 в перечисленном порядке. Каждая система растворителей требует дополнительно приготовленной пластины с нанесенными на нее пятнами.

10. ЦВЕТНОЕ ПРОЯВЛЕНИЕ НА ПЛАСТИНЕ

10.1.    Метод А

10.1.1.    Противостарители аминного типа

Проявляют пластину или необходимый ее участок (п. 8.5.1), опрыскивая ее поверхность раствором диазотированной сульфаниловой кислоты (п. 4.5.1), пока не появится окраска.

Значение Rf вычисляют по формуле

расстояние, пройденное передним краем пятна от стартовой линии (п. 8.5.2)

/у L.    -    .

расстояние, пройденное фронтом растворителя or стартовой линии

Страница 7

С. 6 ГОСТ 28621-90

Сравнивают полученные Rf и окраску пятен со значениями и окраской пятен на стандартных хроматограммах, приготовленных в каждой лаборатории (см. разд. 11).

Все противостарнтели аминного типа, включая некоторые смеси, идентифицируют этим методом.

Примечание. Противостарнтели фенольного типа также дают окраску при проявлении этим реактивом.

Смотри также п. 10.3.

10.1.2. Противостарнтели фенольного типа

10.1.2.1.    Опрыскивают поверхность пластины, обработанной в соответствии с п. 10.1.1. раствором гидрооксида натрия (п. 4.5.2.1). Фенольные противостарнтели проявляются, при этом значения Rf и окраска пятен являются характеристиками отдельных химических продуктов или смесей.

10.1.2.2.    В некоторых случаях можно провести более точную идентификацию фенольных противостарителей с помощью проявления хлоримидом (п. 4.5.2.3). При этом оказывается полезным обработать пластину хлоримидом после опрыскивания буферным раствором (4.3.2.4). Вычисляют значения Rfw отмечают окраску пятен. Нагревают пластину в течение нескольких минут при 105 "С и опять отмечают окрашивание. Для точного сравнения известные противостарнтели обрабатывают так же. как и неизвестные.

Примечание. Протнвосгаригели аминного типа также дают окраску С этим проявителем (обычно голубую и зеленую).

10.2.    Метод В

Пластины, проэлюированные в соответствии с и. 9.2, можно проявлять реактивами, указанными в п. 4.5. Это может способствовать получению дополнительной информации, необходимой для дифференцирования некоторых трудноразделяемых смесей. Последовательность элюирования пластины и ее проявление реагентами должны быть одинаковыми для эталонных и неизвестных противостарителей.

10.3.    Подтверждающие испытания

Для подтверждения идентификации наносят на соседние линии хроматографической пластины неизвестный п рот и вое та ригель и противостаритель, который был определен экспериментально в пробе, и одинаково обрабатывают.

Другой, иногда полезный, метод состоит в том, что к испытуемому раствору добавляют известный противостаритель. Это гарантия того, что известный противостаритель имеет те же самые фоновые помехи, как и неизвестный.

11. СТАНДАРТНЫЕ ХРОМАТОГРАММЫ

11.1.    Дтя идентификации неизвестного противостарителя по его тонкослойной хроматограмме необходимо получить стандартные хроматограммы исходных образцов тех противостарителей. присутствие которых можно ожидать в испытуемой пробе. Стандартные хроматограммы должны быть получены при использовании одних и тех же растворителей и проявителей, желательно в то же время и на той же пластине, что и хроматограммы определяемых противостарителей.

11.2.    Если данные хроматограммы нужно сохранить, то лучше применить для этого цветную фотографию. Возможно также копирование хроматограмм карандашом, отметкой цвета, формы и характера пягеп. Хроматографическая копия имеет большое значение, так как многие сложные противостарнтели состоят из нескольких компонентов. Они часто дают пятна с полосами в виде хвостов на хроматограмме. По этой причине точный рисунок более важен, чем таблица значений Rf и указание цветов. Некоторые аналитики пришли к выводу, что использование цветных диаграмм помогает при описании получаемых результатов1.

11.3.    Дтя совершенствования практических навыков экспериментатор, прежде чем начать анализировать незнакомый материал, в первую очередь должен добиться хорошего разделения следующих смесей, применяя растворы для элюирования, указанные в п. 4.11.

Низкополярные противостарнтели, примером которых является смесь диариламинов, фенил-р-нафтиламина и фенил-а-нафтиламина, следует разделять, используя элюент по п. 4.4.1.

1

Цветные диаграммы Манселля являются вполне удовлетворительными для этих целей.

Страница 8

ГОСТ 28621-90 С. 7

Среднеполярные противосгарители. примером которых является смесь замешенных л-фени-лендиамииов: Л,,Д''-бис-(1-этнл-3-метил-пентил)-л-фенилендиамнн, А'-изопронил-Л^-фенил-л-фе-нилендиамин и JV-фенил-АГ-циклогексил-л-фенилендиамин, — следует разделять, используя элюеит по п. 4.4.3.1.

Предосгережение. Фенил-р-нафтиламин и фенил-а-нафтиламин могут содержать небольшое количество сильнодействующего канцерогена р-нафтиламина.

Высокополярныс противосгарители, примером которых является смесь -V-фенил-АЦр-талил-сульфонил)-л-фенилендиамина, Л'.Лг'-дибутил-л-фенилендиамина и Л^ЛР-диизопропил-л-фенилен-диамина, следует разделять, используя элементы по пп. 4.4.3.1 и 4.4.2.2.

11.4. Растворитель или растворители для элюирования аналитик должен выбирать по своему усмотрению в зависимости от конкретной задачи, используя вышеупомянутые рекомендации.

12. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

!) ссылку на настоящий стандарт;

2)    подробности, необходимые для идентификации испытуемого образца;

3)    противосгарители, обнаруженные с использованием методов, описанных в настоящем стандарте;

4)    дату испытания.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 28621-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРЕДВАРИТЕЛЫIЫ£ ИСПЫТАНИЯ Введение

Ниже приведены некоторые предварительные испытания нанесения пятен, которые оказались полезными для агбора возможных типов противостаритслей до проведения тонкослойного анализа.

1. Реактивы

1.1.    Трсххлорисгос железо. 0.5 %-ный расгвор в эталоне.

1.2.    Трсхсульфатное железо, 1 %-ный расгвор.

1.3.    Хлоргидрат гидроксиламмония, 1 %-ный расгвор.

1.4.    Раствор п-нитроанилина.

Растворяют 2.8 г п-нитроанилина в 32 см1 теплой концентрированной соляной кислоты. Разбавляют водой до 250 см .

1.5.    Раствор азотнокислого натрия

Растворяют 1.44 г азотнокислого натрии в 250 см3 воды.

1.6.    Ледяная уксусная кислота. 99.7 %-ный раствор, р = 1.05 мг/м\

1.7.    Расгвор четыреххлористого титана

Растворяют 5 см' четыреххдористого титана в 2000 см! ледяной уксусной кислоты.

2. Проведение испытания

2.1.    Последовательность выполнения (пп. 2.2—2.5) на нескольких кубических сантиметрах «экстракта» примерно из 1 г вальцованного или точно нарезанного каучука, подогретого в 10 см’ безводного этанола.

2.2.    Добавляют по каплям раствор эталона треххлористого железа (п. 1.1) до тех пор, пока не появится цвет, избегая избытка реактива.

Диалкилфенилсндиамины дают розовый цвет, алкиларилфенилендиамины дают голубой цвет и диарил-фениленлиамины даюг зеленый цвет.

2.3.    Если при выполнении операции, описанной в п. 2.2, отсутствует цвет, то проводят испытание для хинолинов смешением одинаковых количеств испытуемого раствора реактива, раствора трехсульфатного железа (и. 1.2) и раствора хлоргилрата гидроксил амина (п. 1.3).

Хинолины лают красный цвет. Мешают фениленлиамины.

2.4.    Если при выполнении операции, описанной в п. 2.3, отсутствует цвет, то смешивают 10 см1 п-нигро-анилина (п. 1.4) с 10 см5 раствора азотнокислого натрия (п. 1.5). Охлаждают смесь в ледяной бане и добавляют ее по каплям в испытуемый раствор реактива, сделав сначала ее кислой ледяной уксусной кислотой (и. 1.6).

Аминовые противостарители (фенил-р-нафтатамин и т. д.) дают цвета от пурпурного до красного. Мешают фенилендиамины.

2.5.    В испытуемый раствор реактива добавляют четыреххлористый титан (п. 1.7). Большинство производных фенола, за исключением несвязанных фенолов, дают красный цвет. Фснолоальдегидныс смолы дают красный цвет.

Страница 10

ГОСТ 28621-90 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 № 2219 международный стандарт ИСО 4645—84 «Резина и резиновые изделия. Руководство по идешификании прогивостарителей методом тонкослойной хроматографии» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение .международною станддрга ИСО


Обозначение юсударстие иного сганлдрш


Раздел, в котором приведена ссылка


ГОСТ 24919-91

2, 5.8. 7.1

ИСО 1407-76

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2005 г.

Страница 11

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор ЕЛ. Ду.1ьпеоа Комиьюгернап верстка И.А. Иалеыкипой

Сдано в на&ор 20.04.2005. Подписано п печать I2.0S.200S. Уел. печ-л. 1.40. Уч.-изд.д 0.90.

Тира* S3 экз. С 1024. Зак. 271.

ФГУП «Стамлар! нпформ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.goitinfo.ru    info>3    goi.linfo.ru

Набрано во ФГУП •Сландаргинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано и филиале ФГУП •Стаиддртимфоры* — тип. «Московский печатник». I0S062 Москва. Лялии пер.. 6.