госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331
192
"УТВЬРХДАЮ"
Заместитель Главного Госу-
дврственного санитарного врача СССР
А.И,ЗАЙЧЕНКО " 24 " QblVcrrKi 1983 г. I
Методические указания по фотометрическому л хроматографическому измерению концентраций фтвланв в воздухе рабочей зоны
М.м.296,56
Фталан (фолпат, действующее начало • , иГ-трихлориетилтиофта димид) - белое, кристаллическое вещество с резкий запахом, Т.пл.177°С.
Препарат нерастворим в вода, плохо растворим в большинстве органических растворителей. Хорошо растворяется в этиловом спирте, эивтойо, эфире. Выпускается в виде 90$& с.п. Нелетуч* при применении иолет «аходитьоя в воздуха в вида еэрозолй.
19
X. ХАРАКТЕРИСТИКА UeTGM
Х.Определиние основано не:
а) гидродизе фтадана о образованием хло4.1с*иго водорода, который ^ааимоденствует с азотнокислым серебром о получением взваленной суспензии хлористого осребра;
б) хроиатогрэФировании фтадана в тонкой сдое силикагеля (пластинки "Силуфол") и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющим реагентом - резорцином.
2,Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр АФА-ХА-2С
3. Предел измерения в анализируемом объема пробы *9 мкг (фотометрический метод), 0,5 мкг (ТСХ).
4. Предел измерении в воздухе *0 25 мг/м5.
5. диапазон измеряемых концентраций -0,25 - 5 ыг/ы3.
6.Определении фотометрическим методом мешаеТ присутствие кап* тана» Определению методом ТСХ присутствие других производных фтадимида не мешает.
7.Граница суммарной погрешности измерения-* Х5% (фотометрический метод), * 10# (ТСХ).
В,Предельно г/шуотиман концентрация фтадана в воздуха рабочей-аоаы-0,5 мг/м3.
П. РЕАКТИВУ, РАСТВОРУ, МАТЕРИАЛЫ:
Фтаден#х.ч.
Спирт этиловый, ректиф,, ГОСТ 5962-6?.
Фильтры АФА-ХА-20.
Стандартный раствор te X фтадана, х.ч.,в этиловом спирте с оодерханием ХОО мкг/мд, В случае отсутствия х.ч. вещества отен дартцый рествор готовят из технического препарате растворением
0,01 г* фтелбмб в бтилошш спирте в мерной к о л о о емкостью 50 «• (раочет даа для технического пропорете <, оодервдего 50$ деЙ0?зУ~ шщего «0Ч8Я0 в X0Q г» преперега)*,
Стандартный рвотвор уотойчпв в течение I ыеояиОо 11 фотоаэтричоскому методу:
Серэоро азотнокислой, х.ч.» ГОСТ 1277-75, 1£-8 раствор» Аоотиэя кислота,х.ч.р ГОСТ <>461-77 0 ХС$-й раствор» Дио7иялйров0нноя вода, дважды перегнанная
К метод? ТСХ2
Ацетон перегнанный» ГОСТ 2603-79 Бензол,ХоЧ», ГОСТ 5955-75 Ррзорпин. х.ч». ГОСТ 9945-70 Подвижная фего: бензол - еиетон (16;1)
Проявляющий реактив! 15%-йнЙ рествор pssopoosc г скстсзс. Раствор сохраняется в теиной склянке в течение I месяце
И» ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Аопирелиоиное устройство.
Фильтродерьетели.
Посуда лэсорврорная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
К фотометрическому методу:
Фотоэлектрокодоринетр»ГОСТ 12083-78.
Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробке-ми, бесцветного стекла» высотой 150 мм п внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 105X5.75.
Водяная баня»
К методу ТСХ:
Хроматографические пластинки "Силуфол 254 м 150 х 150 мм. Микропипетки, ГОСТ 20292-74Е(емкостью 0,1 мл с обтянутыми конивми.
Квмерв для хроматографирования.
Пульверизаторы стеклянные.
IV. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРиБ ВОЗДУХА
Воздух со скоростью 10 л/мин. аопирируют через фильтр АФА-ХА--20. для анализа препарата на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать Х20 литров воздуха.
Срок хранения отобранных проб 15 дней в герметичных условиях, при комнвтной температуре.
V. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Фотометрический способ
Фильтр о пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мд и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды пориилми по 2 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливе ют, фильтр отнимают стеклянной палочкой.
Для анализе по I мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 4 мл бидистилята, тщательно перемешивают и на 20 минут помещают в водяную баню, предварительно нагретую до 60°С.
После охлаждения в пробирки вносят по I мл 1% растворе азотнокислого серебра и по I мл 10% раствора, азотной кислоты. Содержимое пробирок тщвтельно перемешивают и через 15 минут фотомет-рирурт в кювете с толщиной слоя I см при длине волны 450 нм.
В качестве раствора сретения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. Содериэнив фталона в анализируемом объема определи.*! по предварительно построенному градуировочному графику, лля построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблица fc I
Таблица «.• I
Шкала стандартов
| KJ стандарта |
Стандартный раствор фта-лата Jc I, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание Фталане, акт |
О |
О |
1,0 |
0 |
I |
0,05 |
0,55 |
5 |
2 |
0,1 |
0,9 |
10 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
4 |
о,4 |
0,6 |
40 |
5 |
0,6 |
0,4 |
60 |
6 |
0,8 |
0,2 |
so |
7 |
х,0 |
о
U |
хсо |
Вое пробирки шкалы обрабатывают аналоги ч1о пробам, измеряют оптическую плотность относ'.тельно к контрольному опыту и строят график.
Шкалой стандартов молно пользоваться и ~ля визуального опре деления. Ев готовят в колориметрических пробирках ог.'-.охреи^дно с пробвми.
l9$.
Шкала уотойчива в течение 2 часов.
Концентрацию фталэна в мг/иЗ (X) вычисляют по формуле
1 "vf-
С7- количество фталана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
Vj- общий объем гробы, мл*
У - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V*>- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
МЕТОД ТСХ
Фильтры с отобранной пробой помещают в химический отакац емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мд этилового спирта трижды, порциями по 2 мд и оставляют на 10 минут. После каждого промывания хидкооть сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.
й8 общего объема пробы (6 мд.) для анализе берут раствор в количестве 0,1 мд и осторожно наносят на пластинку дивметр пят* на не должен превышать 1 см. На ату же пластинку нанооят стандартный раствор Ж I в количестве 0,005 мл, 0,01 мл, 0Д2 мл,о,OS» 0,04 мл... 0,1 мл., что соответствует С,5, 1,2,3^4...10 мкг фталана. Пластинку с нанесенными растворами сушат при комнат-ной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой еа 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол-аиатон (16 :J). После того, как фронт peer-
воритоля подним-етсн примерно не 10 о», плестинку вынимают ив камеры, суше? не воэдухе до полного испарения растворителя я опрыскивают Х5^>-ным раствором резорцина в аиетоне. Пластинку, обработанную проявителем, помедают в суаильный аквф и выдергивая в течение 10 минут при температуре НО°С. При наличии в пробе фтелане не пластинке проявляется желтое пятно, расположенное на одном уровне о уровнем пятен стандартного растворе.
(Ц ч?80 t 0,01
Окраока пятен устойчива в течение 24 чвеов. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен с тем стандартон, площади которого наиболее близкв по величине к плодеди пробы. Плодядь пятен определяют о помощью миллиметровой бумаги.
Конпентрвиию фтелане (X) в мг/мЗ воздухе вычисляют по формула
Nta • Sc • \f
в- количество фтелане в стандарте, мкг;
S^- площадь пятне пробы, мм2;
Sc~- площадь пятна стандарта, мм2;
- общий объем пробы, мл;
Y - объем пробы, взятый для хроматографирования, ил; объеи воздухе, отобранный для анэл/за и приведенный
к стандартным условиям, л
У1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Меры предосторожности при работе с фталанои - как оо средне-токоичныии пестицидами.
Соблюдать все требования по технике 6o3oi.johoctm при работе в химических лабораториях.
711. Разработчики.
U .К.КВАТАдЗЕ
Грузинский НИИ гигиены труда и профзаболеваний.