Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

Купить МУ 2862-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

I. Характеристика метода

II. Реактивы, растворы, материалы

III. Приборы и посуда

IV. Условия отбора проб воздуха

V. Условия анализа

VI. Требования безопасности

VII. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252

Азотсодержащие пестицида


Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти


тельном материале


349.


отр.


260


Методические указания "то определению ,IMK-Na,

гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в

воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). .    267

Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275


Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285


Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296

Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305


Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........•    .    .    .    .    317

Биоппепапатн

Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325

Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331


192

"УТВЬРХДАЮ"

Заместитель Главного Госу-

дврственного санитарного врача СССР

А.И,ЗАЙЧЕНКО " 24 " QblVcrrKi 1983 г. I

Методические указания по фотометрическому л хроматографическому измерению концентраций фтвланв в воздухе рабочей зоны

М.м.296,56

Фталан (фолпат, действующее начало • , иГ-трихлориетилтиофта димид) - белое, кристаллическое вещество с резкий запахом, Т.пл.177°С.

Препарат нерастворим в вода, плохо растворим в большинстве органических растворителей. Хорошо растворяется в этиловом спирте, эивтойо, эфире. Выпускается в виде 90$& с.п. Нелетуч* при применении иолет «аходитьоя в воздуха в вида еэрозолй.

19

7

X. ХАРАКТЕРИСТИКА UeTGM

Х.Определиние основано не:

а) гидродизе фтадана о образованием хло4.1с*иго водорода, который ^ааимоденствует с азотнокислым серебром о получением взваленной суспензии хлористого осребра;

б) хроиатогрэФировании фтадана в тонкой сдое силикагеля (пластинки "Силуфол") и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющим реагентом - резорцином.

2,Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр АФА-ХА-2С

3. Предел измерения в анализируемом объема пробы *9 мкг (фотометрический метод), 0,5 мкг (ТСХ).

4. Предел измерении в воздухе *0 25 мг/м5.

5. диапазон измеряемых концентраций -0,25 - 5 ыг/ы3.

6.Определении фотометрическим методом мешаеТ присутствие кап* тана» Определению методом ТСХ присутствие других производных фтадимида не мешает.

7.Граница суммарной погрешности измерения-* Х5% (фотометрический метод), * 10# (ТСХ).

В,Предельно г/шуотиман концентрация фтадана в воздуха рабочей-аоаы-0,5 мг/м3.

П. РЕАКТИВУ, РАСТВОРУ, МАТЕРИАЛЫ:

Фтаден#х.ч.

Спирт этиловый, ректиф,, ГОСТ 5962-6?.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор te X фтадана, х.ч.,в этиловом спирте с оодерханием ХОО мкг/мд, В случае отсутствия х.ч. вещества отен дартцый рествор готовят из технического препарате растворением

0,01 г* фтелбмб в бтилошш спирте в мерной к о л о о емкостью 50 «• (раочет даа для технического пропорете <, оодервдего 50$ деЙ0?зУ~ шщего «0Ч8Я0 в X0Q г» преперега)*,

Стандартный рвотвор уотойчпв в течение I ыеояиОо 11 фотоаэтричоскому методу:

Серэоро азотнокислой, х.ч.» ГОСТ 1277-75, 1£-8 раствор» Аоотиэя кислота,х.ч.р ГОСТ <>461-77 0 ХС$-й раствор» Дио7иялйров0нноя вода, дважды перегнанная

К метод? ТСХ2

Ацетон перегнанный» ГОСТ 2603-79 Бензол,ХоЧ», ГОСТ 5955-75 Ррзорпин. х.ч». ГОСТ 9945-70 Подвижная фего: бензол - еиетон (16;1)

Проявляющий реактив! 15%-йнЙ рествор pssopoosc г скстсзс. Раствор сохраняется в теиной склянке в течение I месяце

И» ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Аопирелиоиное устройство.

Фильтродерьетели.

Посуда лэсорврорная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

К фотометрическому методу:

Фотоэлектрокодоринетр»ГОСТ 12083-78.

Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробке-ми, бесцветного стекла» высотой 150 мм п внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 105X5.75.

Водяная баня»

К методу ТСХ:

Хроматографические пластинки "Силуфол 254 м 150 х 150 мм. Микропипетки, ГОСТ 20292-74Е(емкостью 0,1 мл с обтянутыми конивми.

Квмерв для хроматографирования.

Пульверизаторы стеклянные.

IV.    УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРиБ ВОЗДУХА

Воздух со скоростью 10 л/мин. аопирируют через фильтр АФА-ХА--20. для анализа препарата на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать Х20 литров воздуха.

Срок хранения отобранных проб 15 дней в герметичных условиях, при комнвтной температуре.

V.    УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Фотометрический способ

Фильтр о пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мд и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды пориилми по 2 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливе ют, фильтр отнимают стеклянной палочкой.

Для анализе по I мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 4 мл бидистилята, тщательно перемешивают и на 20 минут помещают в водяную баню, предварительно нагретую до 60°С.

После охлаждения в пробирки вносят по I мл 1% растворе азотнокислого серебра и по I мл 10% раствора, азотной кислоты. Содержимое пробирок тщвтельно перемешивают и через 15 минут фотомет-рирурт в кювете с толщиной слоя I см при длине волны 450 нм.

В качестве раствора сретения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. Содериэнив фталона в анализируемом объема определи.*! по предварительно построенному градуировочному графику, лля построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблица fc I

Таблица «.• I

Шкала стандартов

| KJ стандарта

Стандартный раствор фта-лата Jc I, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание Фталане, акт

О

О

1,0

0

I

0,05

0,55

5

2

0,1

0,9

10

3

0,2

0,8

20

4

о,4

0,6

40

5

0,6

0,4

60

6

0,8

0,2

so

7

х,0

о

U

хсо

Вое пробирки шкалы обрабатывают аналоги ч1о пробам, измеряют оптическую плотность относ'.тельно к контрольному опыту и строят график.

Шкалой стандартов молно пользоваться и ~ля визуального опре деления. Ев готовят в колориметрических пробирках ог.'-.охреи^дно с пробвми.

l9$.

Шкала уотойчива в течение 2 часов.

Концентрацию фталэна в мг/иЗ (X) вычисляют по формуле

1 "vf-

С7- количество фталана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Vj- общий объем гробы, мл*

У - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V*>- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

МЕТОД ТСХ

Фильтры с отобранной пробой помещают в химический отакац емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мд этилового спирта трижды, порциями по 2 мд и оставляют на 10 минут. После каждого промывания хидкооть сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.

й8 общего объема пробы (6 мд.) для анализе берут раствор в количестве 0,1 мд и осторожно наносят на пластинку дивметр пят* на не должен превышать 1 см. На ату же пластинку нанооят стандартный раствор Ж I в количестве 0,005 мл, 0,01 мл, 0Д2 мл,о,OS» 0,04 мл... 0,1 мл., что соответствует С,5, 1,2,3^4...10 мкг фталана. Пластинку с нанесенными растворами сушат при комнат-ной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой еа 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол-аиатон (16 :J). После того, как фронт peer-

воритоля подним-етсн примерно не 10 о», плестинку вынимают ив камеры, суше? не воэдухе до полного испарения растворителя я опрыскивают Х5^>-ным раствором резорцина в аиетоне. Пластинку, обработанную проявителем, помедают в суаильный аквф и выдергивая в течение 10 минут при температуре НО°С. При наличии в пробе фтелане не пластинке проявляется желтое пятно, расположенное на одном уровне о уровнем пятен стандартного растворе.

(Ц ч?80 t 0,01

Окраока пятен устойчива в течение 24 чвеов. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен с тем стандартон, площади которого наиболее близкв по величине к плодеди пробы. Плодядь пятен определяют о помощью миллиметровой бумаги.

, где:

Конпентрвиию фтелане (X) в мг/мЗ воздухе вычисляют по формула

Nta • Sc • \f

в- количество фтелане в стандарте, мкг;

S^- площадь пятне пробы, мм2;

Sc~- площадь пятна стандарта, мм2;

- общий объем пробы, мл;

Y - объем пробы, взятый для хроматографирования, ил; объеи воздухе, отобранный для анэл/за и приведенный

к стандартным условиям, л

У1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Меры предосторожности при работе с фталанои - как оо средне-токоичныии пестицидами.

Соблюдать все требования по технике 6o3oi.johoctm при работе в химических лабораториях.

711. Разработчики.

U .К.КВАТАдЗЕ

Грузинский НИИ гигиены труда и профзаболеваний.