МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

.МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

Атомно-абсорбционный метод определения ртути

Fodder methionine. Atomic-absorption method for determination of mercury

МКС 65.120 ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ртути.

Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлоридом олова до атомарного состояния с последующим ее фотометрическим определением по поглощению атомами ртути характерного резонансного излучения при 253.7 нм. испускаемого катодной ртутной лампой.

Нижняя фаница определения ртути посредством атомной абсорбции — нс менее 0.02 мкг. что соответствует 0.01 мг в 1 кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности Р — 0,95 дли концентраций ртути 0.109 и 0.210 мг в 1 кг продукта составляет соответственно ±0.009 и ±0.005. а относительная пофешность среднего результата определения достигает 8.3 и 2.5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метионине не превышает 10 % максимально допустимого уровня.

Абсорбция света парами ртути пропорциональна массе элемента в 50 см³ раствор;» в интервале

0.05-0.5 мкг.

I. МЕТОД ОТБОРА IIРОВ

Отбор проб — по ГОСТ 23423.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженный проточной кюветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм'/мнн.

Шланги из силиконовой резины или полихлорвинила общей длиной 1500 мм и диаметром 3-5 мм.

Баня водяная электрическая.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104*.

Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110±2)’С.

Колбы мерные 2-50-2. 2-100-2. 2-250-2 по ГОСТ 25336.

Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом 11Ш 29 вместимостью 100 см'.

Цилиндры мерные 1—50. 1 — 100 по ГОСГ 1770.

Пипетки вместимостью 0.5. 1. 2. 5 и 10 см'.

Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см'.

Вода дмепылированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456. х.ч., раствор 10 г/дм'.

Калия перманганат по ГОСТ 20490. х.ч., раствор 50 г/дм'.

* С I июля 2002 г. введен н действие ГОСТ 24104-2001.

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 © Стандартинформ. 2005

Кислота азотная по ГОСТ 11125, х.ч. или ч.д.а.. концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему.

Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261. х.ч.. концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 но объему.

Лед и холодная вода.

Олово металлическое гранулированное, ч.

Олово дихлорид двуводный.

Ртути дихлорид или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный, х.ч.

Прим с ч а н и с. Допускается использовать дручую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка лабораторной посуды

В мерные колбы дня гидролиза материала вместимостью 250 см³ или другие стеклянные сосуды вносят 10 см³ концентрированной азотной кислоты и 1 см³ этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 *С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.

3.2.    Приготовление восстанавливающего раствора

125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см³ соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

3.3.    Приготовление основного калибровочного раствора ртути

(0,1354±0,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью

1 (К) см³, используя 25 см³ азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см³. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.

При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.

Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий (0.135410.0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).

3.4.    Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2.00 мкг в 1 см³

Объем основного калибровочного раствор;! ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем до метки разбанленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.

3.5.    Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути

5 см³ разбавленного калибровочного раствора ртути (2.00 мкг в 1 см³) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0.1 мкг в I см³. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.

3.6.    Приготовление калибровочных растворов

В мерные цилиндры вместимостью 50 см³ отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0.1 мкг в I см³, доводят до 42 см³ азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.

Номер калибровочного раствора Объем рабочего калибровочного paci нора ргути с концентрацией 0.10 мкг в 1 см3, см- Объем азотной кислоты (1:1). см3 Масса ртути в 40 см1 калибровочного раствора 1 0 42 0 2 1 41 0.1 3 2 40 0.2 4 4 38 0.4 5 6 36 0.6 6 X 34 0.8 7 10 32 1.0

Примечание. Масса ртути в 42 см3 калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см3 p.i юлвленного листи.ииронлнмой водой гидролизата (1:1).

ГОСТ 28612-90 С. 3

3.7.    Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)

500 см³ концентрированной азотной кислоты смешивают с 500 см³ дистиллированной воды, доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде.

3.8.    Гидролиз материала

Навеску продукта массой (2.000±0.001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 или следующим образом.

В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см³ концентрированной азотной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 *С до растворения материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят I см³ этилового спирта. После прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при температуре (85±2) 'С на 1 ч. По истечении указанного времени в колбу вносят 20 см³ дистиллированной воды. Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение I ч до измерения концентрации ртути язя полного удязения свободных оксидов азота. Разбавленный гидролизат в закрытой колбе допускается хранить до I мес.

3.9.    Подготовка измерительного устройства

Для определения содержания ртути используют атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрсссором, обеспечивающим циркуляцию воздуха с расходом 1—2 дм³/мин. поглотительными сосудами вместимостью 25 см³ и склянкой вместимостью 100 см³ с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реакционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины или полихлорвинила диаметром 3—5 мм обшей язиной не более 1500 мм. Дзя конденсации влаги и предотвращения поступления ее в кювету поглотительные сосуды ставят в стакан вместимостью 1000 см³ со льдом и холодной водой.

Прибор и лампу включают за 30 мин до измерений. Кювету устана&зивают в отделение для кювет анализатора до получения максимального значения эмиссии от ртутной лампы полого катода. Нулевое значение показания измерительного устройства устанавливают путем увеличения язи уменьшения щели монохроматора, предварительно продувая насосом через систему воздух с расходом 2 дм³/мин в следующей последовательности: склянка с насадкой Дрекселя, содержащая 50 см³ дистиллированной воды, температура которой 15—20 *С. — сосуды (ловушки) — кювета — насос.

4. ПРОВИДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Охлажденный до комнатной температуры (20±2) ‘С разбавленный гидролизат или калибровочный раствор переносят в колбу вместимостью 100 см³ с насадкой Дрскселя. Туда же добавляют 0.5 см³ раствора перманганата калия. Содержимое перемешивают и через 2 мин вносят 5 см³ раствора гидроксила мин гидрохлорида. После обесцвечивания раствора или спустя 2 мин в реакционный сосуд вносят 2.5 см³ восстанавливающего раствор;!. Насадку Дрекссля вынимают из колбы с дистиллированной водой и быстро помещают в аналогичную колбу с гидрат и зато м и в течение 2 мин продувают воздух через замкнутую систему до максимального значения абсорбции (оптической плотности) при 253,7 нм или показаний измерительного устройства анализатора. Из иалучен-ного значения абсорбции вычитают значение абсорбции контрольною раствора на содержание ртути в реактивах, подготовку которого осуществляют так же. как и образца, используя вместо метионина 2 см³ дистиллированной воды.

Атомно-абсорбционное фотометрированне растворов сравнения проводят в порядке возрастания концентраций ртути до фотометрнрования испытуемых растворов. Проверку нулевою отсчета шкалы прибора проводят но дистиллированно!! воде. Каждое измерение абсорбции растворов начинают с исходного значения условного нуля прибора.

По окончании атомно-абсорбшюнною фотометрнрования строят калибровочный 1рафик, откладывая по оси абсцисс значение массы ртути в микрограммах в исследуемом объеме раствора, а по оси ординат — показания шкалы прибора (значение абсорбции). Для построения каждой точки калибровочного (рафика вычисляют среднеарифметическое значение абсорбции из двух параллельных измерений с учетом значения абсорбции нулевою раствора. Масштаб калибровочного |рафика: на оси абсцисс — в I см 0.02 мкг ртути, на оси ординат — в 1 см 0,01 единицы абсорбции (оптической плотности).

Если содержание ртути в исследуемом растворе превышает I мкг. то анализ повторяют, используя меньшую навеску пробы шли разбавляя гидролизат до объема 42 см³ азотной кислотой (1:1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ртути (АО в миллиграммах на килофамм продукта вычисляют по формуле

где /М[ — масса ртути в исследуемой пробе, определенная но фафику с учетом количества ртути в контрольном растворе, мкг; т2 — масса исследуемой пробы метионина, г;

У\ — общий объем гидролизата, см³;

V₂ — объем гидролизата, используемый для анализа, см³;

1.23— постоянный коэффициент.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.    __

5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (X) результатов двух параллельных определений.

Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при /*=0.95 не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второю десятичною знака.

5.3.    Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20 % при /*=0.95 по отношению к среднеарифметическому.

ГОСТ 28612-90 С. 5

И И ФОР VIAI тонны Е ДАНН ы к

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Волжским производственным объединением «Оргсиитез» и Институтом геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (Академия наук СССР)

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В. Ермаков, Т.В. Гордышева, ОЛ. Фокина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.07.90 № 2137

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение HTJ, на который дана ссылка		Номер раттсла. пункта
ГОСТ	1770-74	2
ГОСТ	5456-79	2
ГОСТ	6709-72	2
ГОСТ	11125-84	2
ГОСТ	14261-77	2
ГОСТ	20490-75	2
ГОСТ	23423-89	1
гост	24104-88	2
гост	25336-82	2
гост	26927-86	3.8

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2005 г.

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гухева Корректор Л/. С. Кабашова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано в печать 18.05.2005. Уел. исч. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.60. Тираж 40 ЭКЗ. С 1001.

ФГУП «Стандартмнформ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goslinfo.ru    info@gostinfo.nl

Отпечатано во ФГУП «Стандартинформ»