Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашивающим стабилизатором фенольного типа - ионолом, и устанавливает метод определения его массовой доли

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Приложение

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28568-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СТАБИЛИЗАТОРА ФЕНОЛЬНОГО ТИПА - ИОНОЛА

Издание официальное

БЗ 9-2004


ВеяI

Страница 2

УДК 678.7:620.173:006.354    Группа    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли стабилизатора    ГОСТ

фенольного типа — ионола    .

2о56о—90

Synthetic rubbers.

Method Гог determination of ionol — the phenol-type stabilizer content

MKC 83.040.10 ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашива-юши.м стабилизатором фенольного типа — ионолом, и устанавливает метод определения его массовой доли.

Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из образна каучука и последующем хроматографическом определении массовой доли стабилизатора с применением внутреннего стандарта.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретный вид каучука не указан другой способ отбора и подготовки.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и длиной 2,0—2,5 м.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Микрошприц типа Mill-10 вместимостью 10 мкл.

Колбы 2-25-2 и 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн(П) — 50(100) по ГОСТ 25336. снабженные обратными холодильниками ХНТ-1(2)— 400(600)ХС или ХШ-1(2)ХС по ГОСТ 25336:

Пипетки вместимостью 1 см3.

Ионол — эталонный образец.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дифенил ч. д. а. (внутренний стандарт).

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0.02 г дифенила в 1 см3 этилового спирта или спирто-толуольной смеси.

Носитель твердый — хроматон N-AW-DMCS с размерами частиц от 0.16 до 0,20 мм.

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

И манне официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 £> Стандартинформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28568-90

Фаза неподвижная — карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на хроматограмме образуются симметричные пики.)

Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293, ос. ч.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление спирто-толуолыюй смеси

Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.

3.2.    Приготовление раетвора внутреннего стандарта

Растворяют дифенил в этиловом спирте или спнрто-толуольной смеси в таком соотношении, чтобы 1 см3 раствора содержал (0,020±0,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-фенола или другого вещества, обеспечнваюшего полное разделение на хроматограмме пиков стабилизатора и внутреннего стандарта.

Раствор предохраняют от воздействия света.

3.3.    Режим работы хроматографа

Насадка колонки — 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.

Дтина колонки — 2,0—2.5 м.

Диаметр колонки — 3 мм.

Температура, 'С:

колонки — 1S0;

испарителя — 220;

детектора — 220.

Давление азота — 0,12 МПа.

Объем вводимой пробы — 1,5—3.0 мкл.

Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие твердые носители и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.

3.4.    Определение относительного поправочного коэффициента

В мерной колбе вместимостью 25 см1 взвешивают (0,10±0,01) г эталонного образна стабилизатора и (0,10±0.01) г дифенила и растворяют в этиловом спирте или спнрто-толуольной смеси. Объем содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.

Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.

Поправочный коэффициент (А) вычисляют по формуле

где S3 и Sc — плошадн ников дифенила и стабилизатора, см3; тс и тх — массы стабилизатора и дифенила, г.

Плошадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей планиметром, вычислением — высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помощью интегратора.

Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Приготовление экстракта каучука

Взвешивают 1,0—1.5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в плоскодонную колбу и наливают 15 см3 этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или спирто-толуольной смеси по 15 см3, сливая экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют 1 см3 раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до мегки тем же растворителем.

4.2.    Определение массовой доли стабилизатора

Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошпрнпа и подвергают хроматографическому анализу в условиях, описанных выше.

Проводят три параллельных определения.

Страница 4

ГОСТ 28568-90 С. 3

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю стабилизатора (Л”) в процентах вычисляют по формуле

£ Ктх 100

X* " v 1-.

Л, т

и

где т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений, отклонение которых от среднего значения не превышает 10 %.

5.2.    Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий: марку и номер партии каучука;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания каждого образна и среднеарифметическое: обозначение настоящего стандарта; дату испытания.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28568-90

Хроматограмма стабмлтатора ионола (2,б-ди-л>^ет-бупи-4-метил-фснол) и внутреннего стандарта— лнфенила

ПРИЛОЖЕНИЕ


I — расгворшель: 2 — ион од; J — дифенил

Страница 6

ГОСТ 28568-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Корчер (руководитель темы); Б. Г. Бабурин: Ю.Т. Каменев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 № 1355

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6597—89

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, ил коюрый дана ссылка

Номер рамела

Обожачение НТД, мд который яаиа ссылка

Номер раиела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 24104-88

■>

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 25706-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 27109-86

1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан-дартнтации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

Страница 7

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.II. It руса кола Корректор М.И. Першит;

Коушьютернаи верстка В.II. Грищенко

Сдано it набор 03.08.2005. Подписано и печать 10.08.2005. Форма! 60xS4‘/i<. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93.    Уч.-изд. л. 0.40. Тираж S0 экз. Зак. 540. С 1623.

ФГУП • Станяартинформ-. 123995 Москва. Гранатный пер., 4. www.soMinfo.ru    infoiJgo4info.ru

Набрано во ФГУП «Стандартинформ* на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «Стандаргинформ» — тип. "Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.