Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина

Введен впервые.

Переиздание. Ноябрь 2005 г.

Оглавление

1 Сущность метода

2 Реактивы

3 Оборудование

4 Отбор образца

5 Проведение анализа

6 Протокол анализа

Приложение Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Страница 1

ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

ТНТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

гоог —oi eg


ШЕаей итт jigij tWW|<«0l«

Страница 2

УДК 661.185.001.4:006.354    Группа    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Н EOPIAH ИЧЕСКОГО С У Л ЬФА'ГА

ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

Тнтриметрический метод

Surfacc active agents.Determination of mineral sulphate content. Titrimetric method

M КС 71.100.40 ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (Г1АВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или атканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую сольсвинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэ-фнров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению pH раствора.

П р п м е ч а н и с.Определение проволш при pH. как указано в примечании I к п. 5.2.

При pH ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образна буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или поду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации с (HN03) = I мать/дм3.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3.

Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации с (Pb(N03):) = 0.01 моль/дм3.

Растворяют (3,312 ± 0.005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония, буферный раствор pH 1,5—1.6. дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) pH 4.1 л 0.2.

Издание официальное    Перепечатка воскрешена

© Издательство стандартов. 1990 © Стандартинформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28478-90

Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 волы и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18 % до pH 7, пользуясь pH-метром или точной индикаторной бумагой.Охлаждают, добавляют еще 33 см-дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.

1,S-дифенил тиокарбазон (дитизон)

<C6H5-NH-NHCSN = NC6HS).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3.    ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см3.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колба коническая вместимостью 250 см3.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5. 10, 15 и 20 см3.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью I или 2 см3.

Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см3.

Цилинлр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

4.    ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образен

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образна, указанное в табл. 1.

Таблица I

Предполагаема» массопая доля сульфата иатрия в обрате, %

Навеска обрата. г

До 0.5

10-14

От 0,5 до 6,0

5

Св. 6»

Менее 5

• Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образен, содержащий 0,1—0,3 г сульфата натрия.

5.2. Определение

Растворяют навеску (см.табл. 1) в 50 см3 воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 "С.Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Предполагаема» массопая лоля сульфата натрия, %

Объем аликвотной доли. см-*

Св. 3

5

От 1 до 3

10

От 0,5 до 1.5

15

До 0.5

20

Страница 4

ГОСТ 28478-90 С. 3

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см3 водой. Доба&тя-ют I см3 раствора дитнзона.Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора дихлораиетата аммония и S0 см3 ацетона.Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1.    Первоначальный pH равен 4.1 ± 0,2. в процессе определения pH .шачитсльно уменьшается.

2.    В конечной точке обьемная доля ацетона должна составлять 70 % —85

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в проце1гтах вычисляют по формуле

0,142 У, с-100 _ 1420К, -с

то • Vo ~ то Уо 100

где от0 — масса опытного образца, г;

Уа - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3;

И| - объем раствора нитрата свинца (II). используемого при определении, см3;

с — фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца;

0.142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см1 раствора нитрата свинца (II) концентрации c(Pb(NO\)2 = 1,000 моль/дм3, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов даурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0.15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля неорганическою сульфата. %. среднее шлченнс

0.16

1.10

Стандартное отклонение повторяемости

0,02

0,04

Стандартное отклонение воспроизводимости

0,04

0.16

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные: идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28478-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Обозначение соответствующего международного стандарта

Обозначение отечественного IIТД. на который дана ссылка

ИСО 385-2-84

ГОСТ

29252-91

ИСО 607-80

гост

30024-93

ИСО 648-77

гост

29169-91

ИСО 835-2-8)

гост

29228-91

ИСО 1042-75

гост

1770-74

Страница 6

ГОСТ 28478-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478—90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844—83, с 01.01.91

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер ра>лелд

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2517-85

4

ГОСТ 6732.2-89

4

ГОСТ 29169-91

3

ГОСТ 29228-91

3

ГОСТ 29252-91

3

ГОСТ 30024 -93

4

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

Страница 7

Редактор МП. Максимола Технический редактор Н С. Гришанова Корректор В. И. Варепцова Компьютерная верстка О. II. Гриюспко

Сдано в набор 19.10.2005. Подписано в печать 12.12.2005. Формат 60x84'/,. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93. Уч. им-л. 0.40. Тираж 65 jkj Зак. 916. С 220S.

ФГУП «Стаидартинфорхк. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goMinfb.ru infoSfgoslinfo.ru Набрано по ФГУП • Стаплартинформ* на ГТЗВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Станиаргинформ* - тип.«Московский печатник». 105062 Москва. Лядин пер.. 6