ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Вещества
поверхностно-активные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА
Титриметрический метод
Surface active agents.
Determination of mineral sulphate content Titrimetric method
|
ГОСТ
28478-90
(ИСО 6844-83)
|
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в
поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ,
содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
Метод не применим для
анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие
количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую
соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл
или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН
раствора.
Примечание.
Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2. При
рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
Настоящий стандарт применяется
только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
1.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность заключается в
титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным
раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
2.
РЕАКТИВЫ
Для анализа используют
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные
ниже.
Ацетон.
Кислота азотная, раствор
концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3.
Гидроокись натрия, раствор
концентрации с = 40 г/дм3.
Нитрат свинца (II),
титрованный раствор концентрации с (Pb(NO3)2)
= 0,01 моль/дм3.
Растворяют (3,312 ± 0,005) г нитрата свинца (II) в
200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки
водой и тщательно перемешивают.
Дихлорацетат аммония,
буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) рН
4,1 ± 0,2.
Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты
примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака
(около 80 см3) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром
или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3
дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.
1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
(C6H5-NH-NHCSN = NC6H5).
Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
3.
ОБОРУДОВАНИЕ
Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
Стакан химический вместимостью 150 см3.
Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ
1770 вместимостью 100 см3.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169
вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.
Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ
29228 вместимостью 1 или 2 см3.
Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ
29252 вместимостью 25 см3.
Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ
1770 вместимостью 100 см3.
4.
ОТБОР ОБРАЗЦА
Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии
с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ
30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ
6732.2.
5.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Опытный образец
В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата
натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001г
количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая
доля сульфата натрия в образце, %
|
Навеска
образца, г
|
До 0,5
|
10-14
|
От 0,5 до 6,0
|
5
|
Св.6*
|
Менее 5
|
*
Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый
образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия.
5.2.
Определение
Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см3 воды,
подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной
меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем
раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как
указано в табл. 2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая
доля сульфата натрия, %
|
Объем
аликвотной доли, см3
|
Св. 3
|
5
|
От 1 до 3
|
10
|
От 0,5 до 1,5
|
15
|
До 0,5
|
20
|
Переносят отобранный объем в коническую колбу и
доводят объем до 20 см3 водой. Добавляют 1 см3 раствора дитизона.
Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной
окраски.
Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до
появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора
дихлорацетата аммония и 80 см3 ацетона. Сразу после добавления
ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата
свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска,
устойчивая в течение 15 с.
Примечания:
1. Первоначальный рН равен 4,1 ±
0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.
2. В конечной точке объемная доля ацетона
должна составлять 70 %-85 %.
5.3. Обработка результатов
Метод расчета
Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на
сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
где
m0 - масса опытного образца, г;
V0 - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3;
V1 - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см3;
с - фактическая
концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца;
0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см3
раствора нитрата свинца (II) концентрации с
(Pb(NO3)2 = 1,000 моль/дм3,
г.
Точность анализа
Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата
аммония, содержащих соответственно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата,
выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в
табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля
неорганического сульфата, %, среднее значение
|
0,16
|
1,10
|
Стандартное отклонение повторяемости
|
0,02
|
0,04
|
Стандартное отклонение воспроизводимости
|
0,04
|
0,16
|
6.
ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Результаты анализа записывают в протокол, который
должен включать следующие данные:
идентификацию образца;
ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий
стандарт);
результаты и способ их выражения;
все особенности, отмеченные при определении;
все операции, не включенные в настоящий стандарт или в
стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся
необязательными.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической и
нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие
государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно
применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ.
Ноябрь 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Сущность метода. 1
2. Реактивы.. 1
3. Оборудование. 2
4. Отбор образца. 2
5. Проведение анализа. 2
6. Протокол анализа
|