Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 28467-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

  Скачать PDF

Переиздание(апрель 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Рекомендуется использовать вместо СТ СЭВ 4879-84 (ИУС 11-2005)

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное



УДК 664.841/.851.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа Н59


СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables processing.

Method for determination of benzoic acid content

MКС 67.080.01 ОКСТУ 9109


ГОСТ

28467-90


Дата введения 01.07.91


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодом и оношей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом пшроксиламина и пероксидом водород;! в присутствии ионов Си2* с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Предел обнаружения бензойной кислоты — 5-10 3 %.

I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — но ГОСТ 26313. подготовка их к испытанию — по ГОСТ 26671.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания нс более ±1 %. со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм. и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0.7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

-    сосуда для перегонки;

-    колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/?2 вместимостью 1000 см3;

-    воронки но ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом ,4/гз вместимостью 50 см3;

-    дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты ^/2ь и керна [9/2ь высотой наколов 300 мм;

-    каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26—100;

-    холодильника но ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 январи 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Издание официальное    Псреиечагка    воспрещена


© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010


Элемент /



/ — сосуд для перегонки; 2 — двугорлая колба; 3 — дел пчельная воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5— каплеуловитель; 6— холодильник; 7— стеклянная воронка; 8— мерная колба

-    воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

-    колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3. Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая но ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая но ГОСТ 13830*. раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч. раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СН3СООН) = =0,1 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм3. Гилроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм3.

Магний сернокислый 7-волный по ГОСТ 4523, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка установки

3.1.1.    Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2.    При сборке установки смазка шлифов нс допускается.

3.1.3.    Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 смотгона за 12—15 мин.

3.1.4.    Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды.

♦ Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

150


Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в и. 4.1. После получения 100 см' отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99 % внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пн. 3.1.2—3.1.4.

3.2.    Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 mi/дм'

0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм', количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см ' и доводят до метки тем же раствором щелочи или

0.118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят водой до метки.

3.3.    Построение градуировочного графика

3.3.1.    Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см' основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2.0 см' раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм', доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18.0; 17.0; 16.0; 14.0; 12.0; 10.0 и 8.0 см' воды. Полученные растворы содержат 0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1.0 мг бензойной кислоты.

3.3.2.    Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2.0 см' раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида пщроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании спектрофотометра или при светофильтре с XTtux = (315±5) нм при использовании фотоэлектроколори-метра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3.    По полученным данным строят градуировочный график в системе координат; оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе.


4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см' жидкого продукта, добавляют 10 см' раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см' раствор;» гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

Отгонную колбу наполняют на '/4 объема раствором хлористого натрия и начинают н;превать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя н;иревание колбы так. чтобы объем жидкости в сосуде д,1я перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

Перегонку заканчивают посте получения 100 см' отгона в приемной колбе.

4.2.    Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.

4.3.    По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2.0 см' растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксилам и на и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по и. 3.3.2.

В качестве контрольного используют раствор (см. и. 4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

4.4.    По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного iрафика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.


5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. Массовую долю бензойной кислоты (АЗ в процентах вычисляют по формуле


X =


т\ v\ т • V,


К)"1,


где /И| — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг; Vt — объем полученного отгона (Р, = 100 см'), см'; т — масса навески продукта, г;

V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (V2 = 20 см'), см'.


5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (A^), мл г/дм3, вычисляют по формуле

10\

т I v\ V.V,

где V — объем пробы продукта, используемого для испытания. см\

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11 % (Р= 0.90).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Рогачев, д-р техн. наук: С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; T.II. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. гехн. наук; В.Ю. Громаков; А.Э. Мельник

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 443

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер рахтсла

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер рахтсла

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 10521-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 4165-78

2

ГСКТ 13830-97

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 4523-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 5456 - 79

2

ГОСТ 26313-84

1

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 26671-85

1

ГОСТ 6709-72

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии н сертификации (НУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

152