Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты

Введен впервые. Переиздание(апрель 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28467-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное

Москва ■Ж?у] Стандартинформ

K5-J 2010

Страница 3

УДК 664.841/.851.001.4:006.354    Группа H59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ГОСТ

Метод определения бензойной кислоты    1    1

28467-90

Products of fruits and vegetables procccssing.

Method for determination of benzoic acid content

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

.Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламнна и пероксидом водорода в присутствии ионов Си24 с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Предел обнаружения бензойной кислоты — 5 10~3 %.

I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка их к испытанию — по ГОСТ 26671.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1 %, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0.7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

-    сосуда для перегонки:

-    колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см3;

-    воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом и/23 вместимостью 50 см3;

-    дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты |9/гб и керна |9/гб высотой наколов 300 мм;

-    каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26—100;

-    холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 январи 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

149

1

© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Страница 4

Зле мент /

/ — сосуд для перегонки; 2 — двугорлая колба; J — делительная воронка с краном; 4— дефлегматор; 5 — каплеуловитель; 6- холодильник; 7— стеклянная воронка; S— мерная колба

-    воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;


-    колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3. Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 138301. раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч. раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СН,СООН) = =0,1 моль/дм3.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор массовой концентрации 56 и 5.6 г/дм3. Гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.. раствор массовой концентрации 49 г/дм .

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка установки

3.1.1.    Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2.    При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3.    Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 12—15 мин.

3.1.4.    Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0.1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды.

150

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

Страница 5

ГОСТ 28467-90 С. 3

Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99 % внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.1.2—3.1.4.

3.2.    Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 м г/дм3

0.100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором шел очи ап и

0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

3.3.    Построение градуировочного графика

3.3.1.    Готовят шесть рабочих растворов. Дпя этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16.0; 14.0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0.4; 0.6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

3.3.2.    Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см3 раствора сернокислой меди, раствора пирохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании спектрофотометра или при светофильтре с Хтаал = (315±5) нм — при использовании фотоэлектроколорн-метра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3.    По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-прием пн к вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

Отгонную колбу наполняют на У, объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают оттонку. регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.

4.2.    Контроль применяемых реактивов осушестатяют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.

4.3.    По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п. 3.3.2.

В качестве контрольного используют раствор (см. п. 4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

4.4.    По полученному значению оптической плотности с помошыо градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бензойной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

где /м, — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг; Vx — объем полученного отгона (И, = 100 см3), см3; т — масса навески продукта, г,

V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (У2 = 20 см3), см5.

151

Страница 6

С. 4 ГОСТ 28467-90

5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (Л-,), млг/дм3, вычисляют по формуле

т. - У.

10\

V ■ У,

где V — объем пробы продукта, используемого для испытания, см3.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать II % (/>= 0.90).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. техн. наук; В.К). Громаков; А.Э. Мельник

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлении» качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 443

3.    введен ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ил коюрый лама ссылка

Номер раздели

Обозначение НТД. на который дама ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 10521-78

2

ГОСТ 1770—74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 13830-97

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 432S-77

2

ГОСТ 24363—80

2

ГОСТ 4523-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 26313-84

1

ГОСТ 5556-81 ГОСТ 6709-72

2

2

ГОСТ 26671-85

1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

152

Страница 7

Редактор Т.П. Шатипа Технический редактор В Н. Прусаково Корректор St.С. Кайашоаа Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано я печать 26.10.2005. Формат 60x84'/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-изд. я. 0.S0, Тираж S0 эк». Зак. 823. С 2068.

ФГУП • Станаартинформ*. 123995 Москва. Гранатным пер.. 4. www.goMinfo.ruinfo4JgaMinfo.ru Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ Отпечатано п филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. -Московским печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.