ГОСТ 28407.6-89
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

УДК 622.34-15.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВ Е Н Н Ы Й СТА НД_АРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method tor determination of silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излу-чеяия ееребр.г з воздушно-пропан-бутаноцом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2-10⁵—6• IО⁵ Па (2—6 атм),

в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Буган-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3, Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.

Стандартные растворы серебра.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 28407.6-89

Раствор А: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20—30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б:    К?    см³ раствора А переносят в мерную колбу

вместимостью 100 см³, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 "Л, и перемешивают. 1 см'⁵' раствора Ъ содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.

Таблица 1

Количество стандартного раствора, см3 Количество соляной кислоты, см» Б В Концентрация серебра в растворе, мкг/см3 2,0 10 0,2 _ 5,0 10 0,5 1,0 — 10 1,0 5,0 — 8 5,0 10,0 — 5 10,0 15,0 — 3 15,0

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ азотной кислоты и 2—3 см³ брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40—60 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивает, приливают 31 см³ азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см³ смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стек-40

ГОСТ 28407.6-89 С. 3

лом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5—2 ч. Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 см³ соляной кислоты, 20 см³ воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/см³. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «поглощение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация серебра, мкг/см³ — поглощение», или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, — «концентрация серебра, мкг/см³ — длина пиков, мм»; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация серебра, мкг/см* — показания стрелочного прибора».

4.1. Массовую долю серебра (X) в г/т вычисляют по формуле

где От; — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см³, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см³; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

41

С. 4 ГОСТ 28407.6-89 Таблица 2

Массовая доля серебра, г/т Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т От 10.0 до 20,0 включ. 4,0 Св. 20,0 » 30,0 » 6.0 » 30,0 » 70,0 » 12,0 > 70,0 » 150 > 18,0 » 150 » 300 » 25 » 300 » 500 > 30 » 500 » 1С00 » 50 >1000 » 2000 > 70 » 2000 80

4.4. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки— 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.7—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела ГОСТ 3118-77 2 ГОСТ 4109-79 2 ГОСТ 4160-74 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 4521-78 2 ГОСТ 5457-75 2 ГОСТ 6836-80 2

42