Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 28407.6-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т. Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.34-15.001.4:006.354    Группа    А39


ГОСУДАРСТВ Е Н Н Ы Й СТА НДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

ГОСТ

28407.6—89

Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method tor determination of silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излу-чеяия ееребр.г з воздушно-пропан-бутаноцом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2-105—6• IО5 Па (2—6 атм),

в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Буган-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3, Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.

Стандартные растворы серебра.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 28407.6-89

Раствор А: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20—30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б:    К?    см3 раствора А переносят в мерную колбу

вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 "Л, и перемешивают. 1 см'5' раствора Ъ содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.

Таблица 1

Количество стандартного раствора, см3

Количество соляной кислоты, см»

Б

В

Концентрация серебра в растворе, мкг/см3

2,0

10

0,2

_

5,0

10

0,5

1,0

10

1,0

5,0

8

5,0

10,0

5

10,0

15,0

3

15,0

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты и 2—3 см3 брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40—60 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивает, приливают 31 см3 азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стек-40

ГОСТ 28407.6-89 С. 3

лом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5—2 ч. Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.


Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «поглощение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация серебра, мкг/см3 — поглощение», или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, — «концентрация серебра, мкг/см3 — длина пиков, мм»; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация серебра, мкг/см* — показания стрелочного прибора».

4.1. Массовую долю серебра (X) в г/т вычисляют по формуле

где От; — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

41

С. 4 ГОСТ 28407.6-89

Таблица 2

Массовая доля серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 10.0 до 20,0 включ.

4,0

Св. 20,0 » 30,0 »

6.0

» 30,0 » 70,0 »

12,0

> 70,0 » 150 >

18,0

» 150 » 300 »

25

» 300 » 500 >

30

» 500 » 1С00 »

50

>1000 » 2000 >

70

» 2000

80

4.4. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки— 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.7—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4521-78

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6836-80

2

42