Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т. Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34—15.00!.4:006.354    Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атоммо-абсорбииомный метод определения серебра

ГОСТ

28407.6—89

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method (or determination oi silver

ОКСТУ 1709

Срок действие с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорцноннын метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых н градуировочных растворов.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2* 10s—6-105 Па (2—6 атм),

в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен но ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3. Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калин бромнегый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.

Стандартные растворы серебра.

Изданае официальное

Перепечатка воспрещена

39

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2М07.в—89

Раствор Л: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20—30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см* раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б:    10 см3 раствора А переносят в мерную колбу

вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 :3, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. I.

Таблица J

Колмч«ст»о С1вид»р Б

тимо растаора. «м* В

Кодкчестм ООЯЯЯОА кислоты, см*

Коиц»итр.щая серебра * р»ст*ор*. инг/см*

_

2,0

10

0,2

5,0

10

0.5

1.0

10

1.0

5,0

8

5.0

10,0

5

10,0

15.0

3

15.0

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 r/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 r/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты и 2—3 см3 брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40—60 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивают, приливают 31 см* азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стек-40

Страница 3

ГОСТ 28407.6-89 С. 3

лом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5—2 ч. Колбу открывают и раствор пыпарнвают до влажных солей. Приливают 5 см* соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 см1 соляной кислоты, 20 см3 йоды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью !00 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воэдух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине полны 328,0 нм,

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация». работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «поглощение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация серебра, мкг/см3 —поглощение», или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, — «концентрация серебра, мкг/см3 — длина пиков, мм»; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация серебра, мкг/см3 — показания стрелочного прибора».

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    .Массовую долю серебра (X) в r/т вычисляют по формуле

х=-Ш.

т

где т\ — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3.    Разность между результатами параллельных определений н двух анализов не должна превышать значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

41

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2&407.6—89

Таблица 2

Мае сом я

ДОЛ» сп*бр4. 1/Т

Долусха+мса расхождение результатов •ир^лдельмых определений и результатов диализов, г/т

От 10.0 до 20.0 ьключ.

4,0

С». 20,0 * 30,0

>

6.0

> 30.0 » 70,0

>

12,0

» 70.0 » 150

>

18,0

» 150 » 300

>

25

» 300 * 500

»

30

* оОО * 1Й00

>

50

> 1000 > 2000

>

70

» 2000

во

4.4. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28107.0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышсва, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 ЛЬ 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Об»<п«->еииг НТД.

на »<гтооы11 лая* ссылкя

Номер ра 1ДС-И

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4109 79

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4461 77

2

ГОСТ 4521-78

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6836-80

2

42

Заменяет ОСТ 48-136.6-78