Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 28407.5-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5 %, свинца - от 0,2 до 3 %

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.34—15.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

ГОСТ

28407.5—89

Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца — от 0,2 до 3%.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутано-вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2- 10s—6- 10s Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Бром по ГОСТ 4109.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.

Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг свинца-

Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20— 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I смраствора В содержит 1 мг меди.

Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой по 20 см3 стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.

Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.

Таблица 1

Количество станд

А. Б. В. см3 (каждого)

артного раствора Г, см3

Концентрация в растворе висмута, свинца и меди, мкг/см3

10,0

5

20,0

10

4,0

20

6,0

30

8,0

40

10,0

50

15,0

75

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-

34

ГОСТ 28407.5-89 С. 3

вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 смброма, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см8, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение», то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы-

Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:    «концентрация

определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в мм». При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см3 — показания стрелочного прибора».

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди (X) в процентах вычисляют по формуле

^__тгУ-;00

~ /и 1000-1000’

где т 1 — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3, мкг/см3;

35

С. 4 ГОСТ 28407.5-89

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

4.2. Разность между результатами параллельных оиределений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2—4.

Таблица 2

Массовая

доля висмута. %

Допускаемое расхождение, %

результатов

параллельных

определений

результатов

анализов

От 0,20 до

0,40

ВКЛЮЧ.

0,04

0,05

Св.

0,40 в

0,60

>

0,06

0,07

»

0,60 в

0,80

в

0,08

0,10

в

0,80 в

1,00

»

0,10

0,12

в

1,00 в

1,50

»

0,13

0,16

в

1,50 в

2,00

>

0,15

0,18

в

2,00 в

2,50

»

0,17

0,20

в

2,50 »

3,00

в

0,20

0,24

в

3,00 в

3,50

в

0,22

0,26

в

3,50 в

4,00

»

0,25

0,30

»

4,00 э

4,50

»

0,27

0,32

>

4,50 в

5,00

в

0,30

0,36

Таблица 3

Массовая доля свинца, %

Допускаемое р

результатов

параллельных

определений

асхождение. %

результатов

анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,05

Св. 0,40 » 0,60 >

0,05

0,06

» 0,60 * 0,80 »

0,08

0,10

> 0,80 >1,00 >

0,10

0,12

> 1,00 > 1,60 >

0,14

0,17

> 1,60 > 1,80 в

0,16

0,19

> 1,80 > 2,00 »

0,17

0,20

в 2,00 > 2,50 >

0,20

0,24

в 2,50 > 3,00 >

0,22

0,26

36

ГОСТ 28407.5-89 С. 5

Таблица 4

Массовая доля меди. %

Допускаемое

результатов

параллельных

определений

>асхождение, %

результатов

анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,05

Св. 0,40 >1,00 >

0,05

0,06

» 1,00 > 1,60 »

0,07

0,08

» 1,60 » 2,00 »

0,08

0,10

» 2,00 » 2,50 »

0,09

0,11

> 2,50 » 3,00 »

0,10

0,12

» 3,00 » 3,50 »

0,11

0,13

» 3.50 » 4,00 »

0,12

0,14

> 4,00 » 5,00 »

0,13

0,16

4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.

37

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 10928-75

2

38