Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5 %, свинца - от 0,2 до 3 %

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34—15.001.4:006.354    Группа A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения

висмута, свинца н меди    ГОСТ

Bismuth concentrate.    28407    б_89

Atomic absorption method for determination of bismuth, lend and copper

ОКСТУ 1709

f.    Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца — от 0.2 до 3%.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропаи-бутяно-вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ К РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2-104—б- 10s Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Висмут марки В»С0 по ГОСТ 10028.

Свинец марки СО но ГОСТ 3778.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Бром по ГОСТ 4109.

Перепечатка воспретена

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2&407.5— 5в

Стандартный раствор А: 1.0000 г висмута растворяют при на-

гревакнн в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора А содержит 1 мг висмута.

Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм8, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 1 мг свинца.

Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* и растворяют при нагревании в 20— 25 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 см* соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора В содержит 1 мг меди.

Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см* отмеривают пнпеткой по 20 см3 стандартных раствопов А. Б н В, приливают 15 см* соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.

Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.

Таблица 1

Количество стзид

А. Б. В. с«1 < каждого)

арГМГО растюра Г. см»

Ковцея-фаон* я растворе исиуга. 1>»ш к иеав. икг/см>

10.0

5

_

20.0

10

4,0

20

G.0

30

8,0

40

10.0

50

15.0

75

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-

34

Страница 3

ГОСТ 2К407.5—£9 С. 3

вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3 брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпа-риг-эют ло влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солен. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283.3 и 324,7 нм соответственно.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение», то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график пли метод «ограничивающих растчоров». Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы н двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы-

Если измерение проводят с записью па самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:    «концентрация

определяемого элемента в растворе в мкг/см3 —длина пика в мм». При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см* — показания стрелочного прибора».

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди (А') в процентах вычисляют по формуле

*“ w.>000-woo’

где л»] — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3, мкг/см3;

35

Страница 4

С. 4 ГОСТ 28407.5-89

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т—масса навески пробы, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений к двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2—4.

Таблица 2

Массовая

дол* ок.-мутя. %

Допусхаемо* расхождение. %

р«>улыатоа

параллельных

олредмсяиа

результате»

«НЫЕУИ

Or 0,20 до 0.40 экдюч.

0,04

0,05

Со. 0.40 » 0.60

»

0.06

0,07

>

0.60 > 0,80

>

0,08

0.10

»

0,80 > 1,00

>

0,10

0,12

»

1,00 » 1.5Э

>

0,13

0,16

>

1.50 > 2.00

»

0,15

0.18

>

2,00 > 2,50

*

0,17

0,20

>

2.60 » 3.00

>

0.20

0.24

>

3,00 > 3,50

»

0,22

0.26

>

3.50 > 4.00

э

0,25

0.30

»

4,00 > 4,50

>

0,27

0,32

»

4.60 > 5,00

>

0,30

0.36

Таблица 3

Допускаемо* расхождение. “4

.Массовая

дол» амина. *4

результате»

параллельных

определений

результатов

анализов

От 0.20 АО 0,40 вкдюч.

0,04

0,05

Св. 0,40 > 0.60

»

0,05

0,06

> 0,60 > 0.80

»

0,08

0,10

* 0.80 > 1,00

>

0,10

0,12

> 1,00 > 1,60

>

0,14

0,17

* 1.60 » 1,80

>

0,16

0.19

» 1,80 » 2,00

»

0,17

0,20 1

* 2.00 » 2,50

»

0,20

0.24

» 2,50 » 3,00 36

»

0,22

0,26

Страница 5

ГОСТ 28407.5-8» С. 5

Таблица 4

Массов а «

додя меди. \

Допуссммое г

рмулыатоо и >р 1.1 дельных 01р*Л«ЛвИН|

асхождяим. %

puy.nrtm

«■аднюв

От 0.20 до 0,40 вхлюч.

0.04

0.05

Св.

0,40 * 1,00

>

0.06

0,06

»

1.00 > 1,60

»

0.07

0.08

>

1,60 > 2,00

>

0.08

0.Ю

2,00 > 2.50

»

0.09

0.11

*

2,50 * 3,00

»

0,10

0.12

»

3.00 * 3.50

»

0.11

0.13

»

3.50 » 4.00

»

0.12

0.14

Л.Т, » 5.00

»

0.13

0,16

4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.

37

Страница 6

С. 6 ГОСТ 2Я407.5—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трсщеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 Л'* 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСоыиченке НТД. iu которий дав» ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 10928-75

2

аз

Заменяет ОСТ 48-136.5-78