УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
Bismuth concentrate.
Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца — от 0,2 до 3%.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутано-вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2- 10s—6- 10s Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Бром по ГОСТ 4109.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.
Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг свинца-
Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20— 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора В содержит 1 мг меди.
Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой по 20 см3 стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.
Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.
Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.
Таблица 1
Количество станд
А. Б. В. см3 (каждого) |
артного раствора Г, см3 |
Концентрация в растворе висмута, свинца и меди, мкг/см3 |
|
10,0 |
5 |
— |
20,0 |
10 |
4,0 |
— |
20 |
6,0 |
— |
30 |
8,0 |
— |
40 |
10,0 |
— |
50 |
15,0 |
— |
75 |
|
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА |
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-
34
ГОСТ 28407.5-89 С. 3
вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3 брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см8, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение», то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы-
Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: «концентрация
определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в мм». При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см3 — показания стрелочного прибора».
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди (X) в процентах вычисляют по формуле
^__тгУ-;00
~ /и 1000-1000’
где т 1 — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3, мкг/см3;
35
С. 4 ГОСТ 28407.5-89
V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
4.2. Разность между результатами параллельных оиределений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2—4.
Таблица 2 |
|
Массовая |
доля висмута. % |
Допускаемое расхождение, % |
результатов
параллельных
определений |
результатов
анализов |
От 0,20 до |
0,40 |
ВКЛЮЧ. |
0,04 |
0,05 |
Св. |
0,40 в |
0,60 |
> |
0,06 |
0,07 |
» |
0,60 в |
0,80 |
в |
0,08 |
0,10 |
в |
0,80 в |
1,00 |
» |
0,10 |
0,12 |
в |
1,00 в |
1,50 |
» |
0,13 |
0,16 |
в |
1,50 в |
2,00 |
> |
0,15 |
0,18 |
в |
2,00 в |
2,50 |
» |
0,17 |
0,20 |
в |
2,50 » |
3,00 |
в |
0,20 |
0,24 |
в |
3,00 в |
3,50 |
в |
0,22 |
0,26 |
в |
3,50 в |
4,00 |
» |
0,25 |
0,30 |
» |
4,00 э |
4,50 |
» |
0,27 |
0,32 |
> |
4,50 в |
5,00 |
в |
0,30 |
0,36 |
|
Таблица 3 |
Массовая доля свинца, % |
Допускаемое р
результатов
параллельных
определений |
асхождение. %
результатов
анализов |
От 0,20 до 0,40 включ. |
0,04 |
0,05 |
Св. 0,40 » 0,60 > |
0,05 |
0,06 |
» 0,60 * 0,80 » |
0,08 |
0,10 |
> 0,80 >1,00 > |
0,10 |
0,12 |
> 1,00 > 1,60 > |
0,14 |
0,17 |
> 1,60 > 1,80 в |
0,16 |
0,19 |
> 1,80 > 2,00 » |
0,17 |
0,20 |
в 2,00 > 2,50 > |
0,20 |
0,24 |
в 2,50 > 3,00 > |
0,22 |
0,26 |
|
36 |
ГОСТ 28407.5-89 С. 5
Таблица 4 |
Массовая доля меди. % |
Допускаемое
результатов
параллельных
определений |
>асхождение, %
результатов
анализов |
От 0,20 до 0,40 включ. |
0,04 |
0,05 |
Св. 0,40 >1,00 > |
0,05 |
0,06 |
» 1,00 > 1,60 » |
0,07 |
0,08 |
» 1,60 » 2,00 » |
0,08 |
0,10 |
» 2,00 » 2,50 » |
0,09 |
0,11 |
> 2,50 » 3,00 » |
0,10 |
0,12 |
» 3,00 » 3,50 » |
0,11 |
0,13 |
» 3.50 » 4,00 » |
0,12 |
0,14 |
> 4,00 » 5,00 » |
0,13 |
0,16 |
|
4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0.
37
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091
3. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5—78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
38